JP5960568B2 - 銀微粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
5Lの反応槽に反応媒体としての純水3422.0gを入れて40℃に調温した後、有機保護剤としてのオクチルアミン(和光純薬株式会社製の特級、分子量129.24)51.1g(Agに対する有機保護剤のモル比2)と、還元剤としてのヒドラジン水和物(大塚化学株式会社の80%溶液)6.2g(Agに対する還元剤のモル比2)を添加し、不活性ガスとして窒素ガスを2L/分の流量で吹き込みながら、羽根を備えた攪拌棒を外部モータにより345rpmで回転させて攪拌した。次いで、銀化合物として硝酸銀結晶(東洋化学株式会社製)33.6gを純水180.0gに溶かし水溶液を一挙に添加した後、2分間攪拌した。
有機保護剤としてオクチルアミンの代わりに(水に対する溶解度が0.012g/ccの微溶の)ヘキシルアミン(和光純薬株式会社製の特級)39.6g(Agに対する有機保護剤のモル比2)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子を製造し、その銀微粒子の平均一次粒子径を算出したところ、32.1nmであった。
有機保護剤としてオクチルアミンの代わりにオレイルアミン(和光純薬株式会社製の特級)10.6g(Agに対する有機保護剤のモル比0.2)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子を製造し、その銀微粒子の平均一次粒子径を算出したところ、129.7nmであった。
還元剤としてヒドラジン水和物の代わりにNaBH4(和光純薬株式会社の特級)2.8g(Agに対する有機保護剤のモル比1.5)を40質量%のNaOH水溶液20.6gに溶解した水溶液を使用し、有機保護剤と還元剤を添加した後に銀化合物の水溶液を一挙に添加する順序に代えて、有機保護剤と銀化合物を添加した後に還元剤を一挙に添加する順序にした以外は、実施例3と同様の方法により、銀微粒子を製造し、その銀微粒子の平均一次粒子径を算出したところ、24.3nmであった。
有機保護剤としてのオクチルアミンの添加量を63.8g(Agに対する有機保護剤のモル比2.5)にした以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子を製造し、その銀微粒子の平均一次粒子径を算出したところ、41.5nmであった。
有機保護剤としてのオクチルアミンの添加量を102.1g(Ag有機保護剤のモル比4)にした以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子を製造し、その銀微粒子の平均一次粒子径を算出したところ、34.9nmであった。
還元剤としてのヒドラジン水和物の添加量を15.0g(Ag還元剤のモル比4.84)にした以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子を製造し、その銀微粒子の平均一次粒子径を算出したところ、76.6nmであった。
反応媒体の温度を50℃にした以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子を製造し、その銀微粒子の平均一次粒子径を算出したところ、59.0nmであった。
反応媒体の温度を30℃にした以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子を製造し、その銀微粒子の平均一次粒子径を算出したところ、41.5nmであった。
反応媒体の温度を10℃にした以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子を製造し、その銀微粒子の平均一次粒子径を算出したところ、49.9nmであった。
有機保護剤と還元剤を添加した後に銀化合物の水溶液を一挙に添加する順序に代えて、有機保護剤と銀化合物を添加した後に還元剤を一挙に添加する順序にした以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子を製造し、銀微粒子の平均一次粒子径を算出したところ、51.9nmであった。
反応媒体および還元剤としてのイソブタノール(和光純薬株式会社製の特級)112.3gに、有機保護剤としてのオレイルアミン(和光純薬株式会社、分子量267)153.4mLと、銀化合物としての硝酸銀結晶19.2gを添加し、マグネットスターラーにより攪拌して硝酸銀を溶解させた。
有機保護剤としてオクチルアミンの代わりにシクロヘキシルアミン(和光純薬株式会社製の特級)39.2g(Agに対する有機保護剤のモル比2)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子を製造し、その銀微粒子の平均一次粒子径を算出するために、SEMで観察したところ、凝集粉末であった。
有機保護剤としてオクチルアミンの代わりにブチルアミン(和光純薬株式会社製の特級)28.9g(Agに対する有機保護剤のモル比2)を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子を製造し、その銀微粒子の平均一次粒子径を算出するために、SEMで観察したところ、凝集粉末であった。
反応媒体の温度を60℃にした以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子を製造し、その銀微粒子の平均一次粒子径を算出するために、SEMで観察したところ、凝集粉末であった。
Claims (7)
- 溶媒としての水に、有機保護剤として炭素数6以上の脂肪族アミンと、還元剤としてのヒドラジンまたはNaBH4と、銀化合物とを添加することにより、銀化合物を10〜50℃の温度で還元処理して銀微粒子を生成させることを特徴とする、銀微粒子の製造方法。
- 前記脂肪族アミンが難水溶性の脂肪族アミンであることを特徴とする、請求項1に記載の銀微粒子の製造方法。
- 前記脂肪族アミンがオクチルアミン、ヘキシルアミンおよびオレイルアミンからなる群から選ばれる少なくとも一種以上であることを特徴とする、請求項1または2に記載の銀微粒子の製造方法。
- 前記銀化合物が銀塩または銀酸化物であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の銀微粒子の製造方法。
- 前記銀微粒子の平均一次粒子径が10〜500nmであることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の銀微粒子の製造方法。
- 前記水に前記有機保護剤と前記還元剤を添加した後に前記銀化合物を添加することを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の銀微粒子の製造方法。
- 前記水に前記有機保護剤と前記銀化合物を添加した後に前記還元剤を添加することを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の銀微粒子の製造方法。
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