JP5791146B2 - コロイド分散液 - Google Patents
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無機粒子と、
前記無機粒子の表面の少なくとも一部に付着しているアミン及びカルボン酸を含む有機物と、
炭化水素及びアルコールを含み、前記炭化水素及び前記アルコールのうちの少なくとも一方が環状化合物である分散媒と、
を含むこと、
を特徴とするコロイド分散液を提供する。
まず、本発明のコロイド分散液の好適な実施形態について説明する。本実施形態の金属コロイド分散液は、
金属粒子と、
前記金属粒子の表面の少なくとも一部に付着しているアミン及びカルボン酸を含む有機物と、
炭化水素及びアルコールを含み、前記炭化水素及び前記アルコールのうちの少なくとも一方が環状化合物である分散媒と、
を含むこと、
を特徴とする金属コロイド分散液を提供する。
次に、本実施形態の金属コロイド分散液の各成分について説明する。
本実施形態の金属コロイド分散液の金属粒子としては、特に限定されるものではないが、本実施形態の金属コロイド分散液を用いて得られる被膜の導電性を良好にすることができるため、亜鉛よりもイオン化傾向が小さい(貴な)金属であるのが好ましい。
本実施形態の金属コロイド分散液において、金属粒子の表面の少なくとも一部に付着している有機物、即ち、金属コロイド粒子中の「有機物」は、上記金属粒子とともに実質的に金属コロイド粒子を構成する。当該有機物には、金属中に最初から不純物として含まれる微量有機物、後述する製造過程で混入して金属成分に付着した微量有機物、洗浄過程で除去しきれなかった残留還元剤、残留分散剤等のように、金属粒子に微量付着した有機物等は含まれない概念である。なお、上記「微量」とは、具体的には、金属コロイド粒子中1質量%未満が意図される。
モノアミンとしては、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン等のアルキルアミン、シクロペンチルアミン、シクロヘキシルアミン等のシクロアルキルアミン、アニリン等のアリルアミン等の第1級アミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ピペリジン、ヘキサメチレンイミン等の第2級アミン、トリプロピルアミン、ジメチルプロパンジアミン、シクロヘキシルジメチルアミン、ピリジン、キノリン等の第3級アミン等が挙げられる。
本実施形態の金属コロイド分散液に含まれる分散媒は、「炭化水素及びアルコールを含み、前記炭化水素及び前記アルコールのうちの少なくとも一方が環状化合物である分散媒」である。確実に分散性を向上させるという観点から、前記炭化水素及び前記アルコールのうちの少なくとも一方が脂環式化合物であるのが好ましく、更により確実に分散性を向上させるという観点からは、前記炭化水素及び前記アルコールのいずれもが脂環式化合物であること(即ち、脂環式炭化水素及び脂環式アルコールの組合せを用いること)が好ましい。
本実施形態の金属コロイド分散液には、上記の成分に加えて、本発明の効果を損なわない範囲で、密着性、乾燥性又は印刷性等の機能を付与するために、例えばバインダーとしての役割を果たすオリゴマー成分、樹脂成分、有機溶剤(固形分の一部を溶解又は分散していてよい。)、界面活性剤、増粘剤又は表面張力調整剤等の任意成分を添加してもよい。かかる任意成分としては、特に限定されない。
本実施形態の金属コロイド分散液を製造するためには、まず、(2−1)分散剤としての有機物で被覆された金属粒子(金属コロイド粒子)を調製し、ついで,(2−2)この金属粒子に本発明の分散媒を添加、混合することにより、本実施形態の金属コロイド分散液を得ることができる。
本実施形態の分散剤としての有機物で被覆された金属粒子を調製する方法としては、特に限定されないが、例えば、金属粒子を含む分散液を調製し、次いで、その分散液の洗浄を行う方法等が挙げられる。金属粒子を含む分散液を調製する工程としては、例えば、下記のように、溶媒中に溶解させた金属塩(又は金属イオン)を還元させればよく、還元手順としては、化学還元法に基づく手順を採用すればよい。
本実施形態の金属コロイド分散液は、上記(2−1)において得た分散剤としての有機物で被覆された金属粒子と、上記本実施形態で説明した分散媒(炭化水素及びアルコールを含み、前記炭化水素及び前記アルコールのうちの少なくとも一方が環状化合物である分散媒)と、を混合することにより得られる。
本実施形態の金属コロイド分散液を用いれば、上記金属コロイド分散液を基材に塗布する金属コロイド分散液塗布工程と、前記基材に塗布した前記金属コロイド分散液を300℃以下の温度で焼成して導電性被膜を形成する導電性被膜形成工程と、により、基材と、前記基材の表面の少なくとも一部に形成される導電性被膜と、を含む導電性被膜付基板を製造することができる。
式:t=m/(d×M×w)
m:導電性被膜重量(スライドガラス上に形成した導電性被膜の重さを電子天秤で測定)
d:導電性被膜密度(g/cm3)(銀の場合は10.5g/cm3)
M:導電性被膜長(cm)(スライドガラス上に形成した導電性被膜の長さをJIS1級相当のスケールで測定)
w:導電性被膜幅(cm)(スライドガラス上に形成した導電性被膜の幅をJIS1級相当のスケールで測定)
トルエン400mLとヘキシルアミン100gとを混合してマグネティックスターラーで十分に攪拌した。ここに、攪拌を行いながら硝酸銀(和光純薬工業(株)製の試薬特級)50gを添加し、硝酸銀が溶解した後に、オレイン酸20gとトルエン100mL及びヘキサン酸40gを順次添加し、硝酸銀のトルエン溶液を得た。この硝酸銀のトルエン溶液に、イオン交換水100mLに水素化ホウ素ナトリウム5gを添加して調製した5g/mLの水素化ホウ素ナトリウム水溶液を滴下し、銀微粒子(12nm)を含む分散液を得た。なお、銀微粒子の粒径は上述の方法で測定した。
ジペンテンTとテルピネオールCとの混合比を95:5(質量比)とした以外は、実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液2を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCとの混合比を5:95(質量比)とした以外は、実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液3を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
テルピネオールCに代えて、テルピネオールの二重結合部分に水素添加を行った構造を有する化合物の異性体混合物であるジヒドロテルピネオール(日本テルペン化学(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液4を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、メンタジエン及びテルペンアルコールの混合分散媒であり、総アルコール量が70質量%であるパインオイルNT−10(日本テルペン化学(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液5を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、メンタジエン及びテルペンアルコールの混合分散媒であり、総アルコール量が90質量%であるパインオイルNT−20(日本テルペン化学(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液6を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
ジペンテンTに代えて、トルエンを用いた以外は、実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液7を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジペンテンTとベンジルアルコールの90:10(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液8を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
ジペンテンTに代えて、テトラデカンを用いた以外は、実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液9を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
ベンジルアルコールに代えて、オクタノールを用いた以外は、実施例8と同様にして、本発明の銀コロイド分散液10を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、トルエンとオクタノールの80:20(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液11を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、テトラデカンとベンジルアルコールの80:20(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液12を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
トルエン400mLとブチルアミン100gとを混合してマグネティックスターラーで十分に攪拌した。ここに、攪拌を行いながら硝酸銀(和光純薬工業(株)製の試薬特級)50gを添加し、硝酸銀が溶解した後に、オレイン酸60g及びトルエン100mLを添加し、硝酸銀のトルエン溶液を得た。この硝酸銀のトルエン溶液に、イオン交換水100mLに水素化ホウ素ナトリウム5gを添加して調製した5g/mLの水素化ホウ素ナトリウム水溶液を滴下し、その他は実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液13を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
トルエン400mLとブチルアミン100gとを混合してマグネティックスターラーで十分に攪拌した。ここに、攪拌を行いながら硝酸銀(和光純薬工業(株)製の試薬特級)50gを添加し、硝酸銀が溶解した後に、オレイン酸20gとトルエン100mL及びヘキサン酸40gを順次添加し、硝酸銀のトルエン溶液を得た。この硝酸銀のトルエン溶液に、イオン交換水100mLに水素化ホウ素ナトリウム5gを添加して調製した5g/mLの水素化ホウ素ナトリウム水溶液を滴下し、その他は実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液14を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
トルエン400mLとブチルアミン100gとを混合してマグネティックスターラーで十分に攪拌した。ここに、攪拌を行いながら硝酸銀(和光純薬工業(株)製の試薬特級)50gを添加し、硝酸銀が溶解した後に、オレイン酸20gとトルエン100mL及び2−エチルヘキサン酸40gを順次添加し、硝酸銀のトルエン溶液を得た。この硝酸銀のトルエン溶液に、イオン交換水100mLに水素化ホウ素ナトリウム5gを添加して調製した5g/mLの水素化ホウ素ナトリウム水溶液を滴下し、その他は実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液15を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
ジペンテンT及びテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒0.9gを、上記の銀微粒子2.1gに添加した以外は実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液16を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
ジペンテンT及びテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒2.7gを、上記の銀微粒子0.3gに添加した以外は実施例1と同様にして、本発明の銀コロイド分散液17を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表1に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、テルピネオールCのみを用いた以外は、実施例1と同様にして、比較用銀コロイド分散液1を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表2に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジペンテンTのみを用いた以外は、実施例1と同様にして、比較用銀コロイド分散液2を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表2に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジヒドロテルピネオール(日本テルペン化学(株)製)のみを用いた以外は、実施例1と同様にして、比較用銀コロイド分散液3を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表2に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、トルエンのみを用いた以外は、実施例1と同様にして、比較用銀コロイド分散液4を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表2に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ヘキサンのみを用いた以外は、実施例1と同様にして、比較用銀コロイド分散液5を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表2に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、テトラデカンのみを用いた以外は、実施例1と同様にして、比較用銀コロイド分散液5を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表2に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ヘキサンとオクタノールの90:10(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較用銀コロイド分散液5を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表2に示した。
和光純薬工業(株)製のヘキシルアミン5.8g、ドデシルアミン0.89g、N,N−ジメチル−1,3−プロパンジアミン3.9g及びオレイン酸0.25gを、混合してマグネティックスターラーで十分に攪拌した。ここにしゅう酸銀(和光純薬工業(株)製の試薬特級)7.6gを添加し、マグネティックスターラーで十分に攪拌した。約1時間攪拌すると、得られた混合物は、粘性を有する固形物に変化した。更にこの固形物を100℃で10分間加熱・攪拌すると、ヘキシルアミン、ドデシルアミン、N,N−ジメチル−1,3−プロパンジアミン及びオレイン酸を有機物(分散剤)とする銀微粒子が得られた。
ジペンテンTとテルピネオールCとの混合比を95:5(質量比)とした以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液19を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表3に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCとの混合比を5:95(質量比)とした以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液20を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表3に示した。
テルピネオールCに代えて、テルピネオールの二重結合部分に水素添加を行った構造を有する化合物の異性体混合物であるジヒドロテルピネオール(日本テルペン化学(株)製)を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液21を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表3に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、メンタジエン及びテルペンアルコールの混合分散媒であり、総アルコール量が70質量%であるパインオイルNT−10(日本テルペン化学(株)製)を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液22を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表3に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、テトラデカンとテルピネオールCの70:30(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液23を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表3に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、テトラデカンとテルピネオールCの30:70(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液24を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表3に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、テトラデカンとジヒドロテルピネオールの70:30(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液25を得、振動式粘度計を用いて測定した。結果は表3に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、テトラデカンとジヒドロテルピネオールの30:70(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液26を得、振動式粘度計を用いて測定した。結果は表3に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジペンテンTとノナノールの50:50(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液27を得、振動式粘度計を用いて測定した。結果は表3に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジペンテンTとデカノールの50:50(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液28を得、振動式粘度計を用いて測定した。結果は表3に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジペンテンTとテルピネオールCと1,3−ブチレングリコールの65:20:15(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液29を得、振動式粘度計を用いて測定した。結果は表4に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジペンテンTとテルピネオールCと1,3−ブチレングリコールの50:25:25(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液30を得、振動式粘度計を用いて測定した。結果は表4に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジペンテンTとテルピネオールCと1,3−ブチレングリコールの45:45:10(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液31を得、振動式粘度計を用いて測定した。結果は表4に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジペンテンTとジヒドロテルピネオールと1,3−ブチレングリコールの65:20:15(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液32を得、振動式粘度計を用いて測定した。結果は表4に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジペンテンTとジヒドロテルピネオールと1,3−ブチレングリコールの50:25:25(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液33を得、振動式粘度計を用いて測定した。結果は表4に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジペンテンTとジヒドロテルピネオールと1,3−ブチレングリコールの45:45:10(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液34を得、振動式粘度計を用いて測定した。結果は表4に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジペンテンTとジヒドロテルピネオールと1,3−ブチレングリコールの60:25:15(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液35を得、振動式粘度計を用いて測定した。結果は表4に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジペンテンTとジヒドロテルピネオールと1,3−ブチレングリコールの50:30:20(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液36を得、振動式粘度計を用いて測定した。結果は表4に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジペンテンTとテルソルブTHA−90(日本テルペン化学(株)製、アセトキシ基を持つシクロヘキサノール誘導体を含む混合物)の50:50(質量比)混合分散媒を用いた以外は、実施例18と同様にして、本発明の銀コロイド分散液37を得、振動式粘度計を用いて測定した。結果は表4に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、テルピネオールCのみを用いた以外は、実施例18と同様にして、比較用銀コロイド分散液8を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表5に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジペンテンTのみを用いた以外は、実施例18と同様にして、比較用銀コロイド分散液9を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表5に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ジヒドロテルピネオールのみを用いた以外は、実施例18と同様にして、比較用銀コロイド分散液10を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表5に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、トルエンのみを用いた以外は、実施例18と同様にして、比較用銀コロイド分散液11を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表5に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、ヘキサンのみを用いた以外は、実施例18と同様にして、比較用銀コロイド分散液12を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表5に示した。
ジペンテンTとテルピネオールCの40:60(質量比)混合分散媒に代えて、テトラデカンのみを用いた以外は、実施例18と同様にして、比較用銀コロイド分散液13を得、振動式粘度計を用いて粘度を測定した。結果は表5に示した。
(1)分散性
上記のようにして調製した各銀コロイド分散液を容器中に静置し、24時間経過後、沈殿の有無及び上澄みの状態を目視で観察することにより、金属コロイド分散液の分散性を評価した。容器下部に沈降物がほとんど認められない場合を「1」、少しでも沈降物が認められた場合を「2」と評価した。結果は表1〜表5に示した。
上記のようにして調製した各銀コロイド分散液を、富士フイルム(株)製のダイマティック・マテリアルプリンタを使用し、ドット(直径約40ミクロン)を前後左右に重ならないパターンになるように縦横1cmの均一な間隔で吐出するように設定して、連続的に30分間描画した。
上記のようにして調製した各銀コロイド分散液を、市販のメンブレンフィルタ(0.45ミクロン)でろ過した。このときスムースにろ過できるかどうか、凝集物が見られるかどうかで銀コロイド分散液のフィルタ透過性を評価した。スムースにろ過でき、ろ過後のフィルタ表面に凝集物がほとんど見られない場合を、「1」と評価し、少しでも凝集物が認められた場合を、「2」と評価した。結果は表1〜表5に示した。
上記のようにして調製した各銀コロイド分散液を、市販のスライドガラス表面に、刷毛で幅約0.5〜1cm、膜厚約0.1〜0.5μmになるようにストライプ状に塗布し、200℃の電気炉で30分間加熱して取り出し、十分に冷やした後、住友スリーエム(株)製のスコッチテープ(登録商標)を被膜に貼り付け、スコッチテープの一端を除いて指の腹で十分に密着させた。
Claims (3)
- 無機粒子と、
前記無機粒子の表面の少なくとも一部に付着しているアミン及びカルボン酸を含む有機物と、
炭化水素及びアルコールを含む分散媒と、
を含み、
前記炭化水素及び前記アルコールのいずれもが脂環式化合物であること、
を特徴とするコロイド分散液。 - 前記無機粒子が、金、銀、銅又は白金のうちの少なくとも1種の金属の粒子であること、
を特徴とする請求項1に記載のコロイド分散液。 - 請求項1又は2のいずれかに記載のコロイド分散液を含むこと、
を特徴とするインクジェット用インク。
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