KR101788418B1 - 은미립자의 제조 방법 - Google Patents

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도와 일렉트로닉스 가부시키가이샤
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Abstract

용매로서의 물에, 유기 보호제로서 옥틸아민, 헥실아민, 올레일아민 등의 탄소수 6이상의 지방족 아민을(은화합물의 은에 대한 몰비가 0.05 내지 6이 되도록) 첨가하고, 히드라진이나 NaBH4 등의 환원제를(은화합물의 은에 대한 몰비가 1 내지 6이 되도록) 첨가함과 함께, 은염이나 은산화물 등의 은화합물을(반응 수용액 중에서 은이온 농도가 0.01 내지 1.0몰/L가 되도록) 첨가하여, 은화합물을 10 내지 50℃의 온도에서 환원 처리함으로써, 평균 1차 입자 직경이 10 내지 200㎚의 은미립자를 생성시켜서, 단시간에 또한 저렴하게 은미립자를 제조할 수 있는 은미립자의 제조 방법을 제공한다.

Description

은미립자의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING FINE SILVER PARTICLES}
본 발명은, 은미립자의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 전자 부품의 미세한 회로 패턴 등의 형성에 사용하는 은미립자의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 전자 부품의 미세한 회로 패턴 등을 형성하기 위해서 사용하는 은미립자를 제조하는 방법으로서, 비점 80 내지 200℃의 알코올 중 또는 비점 150 내지 300℃의 폴리올 중에서, 유기 보호제로서 분자량 100 내지 1000의 불포화 결합을 갖는 1급 아민과, 환원 보조제로서 2급 또는 3급 아민의 공존 하에서, 온도 80 내지 200℃의 범위에서 은염을 환원 처리함으로써, 평균 입경 DTEM이 50㎚ 이하인 은미립자 분말을 제조하는 방법이 제안되고 있다(예를 들어, 일본 특허 공개 제2007-39728호 공보 참조).
그러나, 이 방법에서는, 반응 시간이 5 내지 6시간으로 길고, 용매로 알코올을 사용하기 때문에, 비용이 비싸진다는 문제가 있다.
따라서, 본 발명은, 상술한 종래의 문제점을 감안하여, 단시간에 또한 저렴하게 은미립자를 제조할 수 있는 은미립자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 연구한 결과, 용매로서의 물에 유기 보호제로서 탄소수 6이상의 지방족 아민을 첨가함과 함께, 환원제 및 은화합물을 첨가하여, 은화합물을 환원 처리해서 은미립자를 생성시킴으로써, 단시간에 또한 저렴하게 은미립자를 제조할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명에 따른 은미립자의 제조 방법은, 용매로서의 물에 유기 보호제로서 탄소수 6이상의 지방족 아민을 첨가함과 함께, 환원제 및 은화합물을 첨가하여, 은화합물을 환원 처리함으로써 은미립자를 생성시키는 것을 특징으로 한다.
이 은미립자의 제조 방법에 있어서, 환원 처리를 10 내지 50℃의 온도에서 행하는 것이 바람직하다. 또한, 지방족 아민이, 난수용성의 지방족 아민인 것이 바람직하고, 옥틸아민, 헥실아민 및 올레일아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상인 것이 바람직하다. 또한, 환원제가 히드라진 또는 NaBH4인 것이 바람직하다. 또한, 은미립자의 평균 1차 입자 직경이 10 내지 500㎚인 것이 바람직하다. 또한, 물에 유기 보호제와 환원제를 첨가한 후에 은화합물을 첨가해도 되고, 물에 유기 보호제와 은화합물을 첨가한 후에 환원제를 첨가해도 된다.
또한, 본 명세서 중에 있어서, 「난수용성」이란, 물에 대한 용해도가 0.05g/lcc 이하인 것을 말한다.
본 발명에 따르면, 단시간에 또한 저렴하게 은미립자를 제조할 수 있는 은미립자의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 얻어진 은미립자의 50,000배의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 2는 실시예 2에서 얻어진 은미립자의 50,000배의 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 3에서 얻어진 은미립자의 50,000배의 SEM 사진이다.
도 4는 실시예 4에서 얻어진 은미립자의 80,000배의 SEM 사진이다.
도 5는 실시예 5에서 얻어진 은미립자의 50,000배의 SEM 사진이다.
도 6은 실시예 6에서 얻어진 은미립자의 50,000배의 SEM 사진이다.
도 7은 실시예 7에서 얻어진 은미립자의 50,000배의 SEM 사진이다.
도 8은 실시예 8에서 얻어진 은미립자의 50,000배의 SEM 사진이다.
도 9는 실시예 9에서 얻어진 은미립자의 50,000배의 SEM 사진이다.
도 10은 실시예 10에서 얻어진 은미립자의 50,000배의 SEM 사진이다.
도 11은 실시예 11에서 얻어진 은미립자의 50,000배의 SEM 사진이다.
도 12는 비교예 1에서 얻어진 은미립자의 180,000배의 투과형 전자 현미경(TEM) 사진이다.
도 13은 비교예 2에서 얻어진 은미립자의 30,000배의 SEM 사진이다.
도 14는 비교예 3에서 얻어진 은미립자의 30,000배의 SEM 사진이다.
도 15는 비교예 4에서 얻어진 은미립자의 30,000배의 SEM 사진이다.
본 발명에 따른 은미립자의 제조 방법의 실시 형태에서는, 용매로서의 물에 유기 보호제로서 탄소수 6이상의 지방족 아민을 첨가함과 함께, 환원제 및 은화합물을 첨가하여, 은화합물을 환원 처리함으로써 은미립자를 생성시킨다.
환원 처리는, 60℃보다 낮은 온도에서 행해지는 것이 바람직하고, 10 내지 50℃의 온도에서 행해지는 것이 더욱 바람직하다. 60℃ 이상이 되면 은미립자끼리가 유기 보호제로 보호되게 되어, 은미립자끼리가 응집해서 융착되기 쉬워지므로 바람직하지 않다. 또한, 환원 처리의 반응 시간은, 30분 이하인 것이 바람직하고, 10분 이하인 것이 더욱 바람직하다.
유기 보호제로서, 탄소수 6 이상의 지방족 아민을 사용하여, 물에 대한 용해도가 0.05g/lcc 이하인 난수용성의 아민을 사용할 수 있다. 물에 대한 용해도가 낮은 유기 보호제를 사용하면, 은미립자를 형성한 후에 유기 보호제가 용해하지 않기 때문에, 은미립자로부터 떨어져 나가기 어려워져, 은미립자의 형상을 유지할 수 있을 것으로 생각된다. 이러한 유기 보호제로서, 헥실아민, 헵틸아민, 옥틸아민, 노나아민, 데카아민, 라우릴아민, 미리스틸아민, 팔미틸아민, 스테아릴아민, 옥타데실아민 등 외에, 불포화아민으로서 올레일아민 등의 1종 이상을 사용할 수 있지만, 옥틸아민, 헥실아민 및 올레일아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하다. 이 유기 보호제는, 은화합물의 은에 대한 몰비가 0.05 내지 6이 되도록 첨가하는 것이 바람직하다.
환원제로서, 은을 환원할 수 있으면, 다양한 환원제를 사용할 수 있지만, 산성의 환원제의 경우, 카르보닐기를 갖는 환원제를 사용하면, 은미립자를 얻을 수 있지만, 일부가 유기 보호제와 반응해서 아미드 결합해 버리므로, 염기성의 환원제를 사용하는 것이 바람직하고, 히드라진 또는 NaBH4를 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 이 환원제는, 은화합물의 은에 대한 몰비가 1 내지 6이 되도록 첨가하는 것이 바람직하다.
은화합물로서, 은염 또는 은산화물을 사용하는 것이 바람직하고, 질산은을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 이 은화합물은, 반응 수용액 중에서 은이온 농도가 0.01 내지 1.0몰/L가 되도록 첨가하는 것이 바람직하고, 0.03 내지 0.2몰/L가 되도록 첨가하는 것이 더욱 바람직하다.
은미립자의 평균 1차 입자 직경은, 10 내지 500㎚인 것이 바람직하고, 10 내지 200㎚인 것이 더욱 바람직하다.
유기 보호제와 환원제와 은화합물의 물에의 첨가는, 물에 유기 보호제와 환원제를 첨가한 후에 은화합물을 첨가함으로써 행해도 되고, 물에 유기 보호제와 은화합물을 첨가한 후에 환원제를 첨가함으로써 행해도 된다. 또한, 나중에 첨가하는 은화합물 또는 환원제는, 반응 시간을 단축하기 위해서, 일거에 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 「평균 1차 입자 직경」은, 은미립자를 주사형 전자 현미경(SEM)(히다찌하이테크놀러지즈 가부시끼가이샤 제조의 S-4700) 또는 투과형 전자 현미경(TEM)(니혼덴시 가부시끼가이샤 제조의 JEM-1011)에 의해 소정의 배율(입자 직경이 20㎚ 이하에서는 TEM에 의해 180,000배, 20㎚보다 크고 30㎚ 이하에서는 SEM에 의해 80,000배, 30㎚보다 크고 100㎚ 이하에서는 SEM에 의해 50,000배, 100㎚보다 크고 300㎚ 이하에서는 SEM에 의해 30,000배, 300㎚보다 큰 경우는 SEM에 의해 10,000배)로 관찰하고, 그 SEM 화상 또는 TEM 화상 상의 100개 이상의 임의의 은미립자에 대해서, 화상 해석 소프트웨어(아사히가세이엔지니어링 가부시끼가이샤 제조의 A상군(등록상표))에 의해 산출할 수 있다.
본 발명에 따른 은미립자의 제조 방법의 실시 형태에서는, 단시간에 또한 저렴하게 은미립자를 제조할 수 있으며, 유기 폐기물을 감소시킬 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 은미립자의 제조 방법의 실시예에 대해서 상세하게 설명한다.
실시예 1
5L의 반응조에 반응 매체로서의 순수 3422.0g을 넣고 40℃로 조온한 후, 유기 보호제로서의 옥틸아민(와꼬쥰야꾸 가부시끼가이샤 제조의 특급, 분자량 129.24) 51.1g(Ag에 대한 유기 보호제의 몰비 2)과, 환원제로서의 히드라진 수화물(오쯔까가가꾸 가부시끼가이샤의 80% 용액) 6.2g(Ag에 대한 환원제의 몰비 2)을 첨가하여, 불활성 가스로서 질소 가스를 2L/분의 유량으로 불어 넣으면서, 날(impeller)을 구비한 교반봉을 외부 모터에 의해 345rpm으로 회전시켜서 교반했다. 계속해서, 은화합물로서 질산은 결정(도요가가꾸 가부시끼가이샤 제조) 33.6g을 순수 180.0g에 녹여 수용액을 일거에 첨가한 후, 2분간 교반했다.
이와 같이 해서 얻어진 슬러리 중 은미립자를 주사형 전자 현미경(SEM)(히다찌하이테크놀러지즈 가부시끼가이샤 제조의 S-4700)에 의해 배율 50,000배로 관찰하고, 그 SEM 화상 상의 100개 이상의 임의의 은미립자에 대해서, 화상 해석 소프트웨어(아사히가세이엔지니어링 가부시끼가이샤 제조의 A상군(등록상표))에 의해 평균 1차 입자 직경을 산출한 바, 35.6㎚였다.
실시예 2
유기 보호제로서 옥틸아민 대신 (물에 대한 용해도가 0.012g/cc의 미용성(slightly soluble)) 헥실아민(와꼬쥰야꾸 가부시끼가이샤 제조의 특급) 39.6g(Ag에 대한 유기 보호제의 몰비 2)을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은미립자를 제조하고, 그 은미립자의 평균 1차 입자 직경을 산출한 바, 32.1㎚였다.
실시예 3
유기 보호제로서 옥틸아민 대신 올레일아민(와꼬쥰야꾸 가부시끼가이샤 제조의 특급) 10.6g(Ag에 대한 유기 보호제의 몰비 0.2)을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은미립자를 제조하고, 그 은미립자의 평균 1차 입자 직경을 산출한 바, 129.7㎚였다.
실시예 4
환원제로서 히드라진 수화물 대신 NaBH4(와꼬쥰야꾸 가부시끼가이샤의 특급) 2.8g(Ag에 대한 유기 보호제의 몰비 1.5)을 40질량%의 NaOH 수용액 20.6g에 용해한 수용액을 사용하여, 유기 보호제와 환원제를 첨가한 후에 은화합물의 수용액을 일거에 첨가하는 수순 대신에, 유기 보호제와 은화합물을 첨가한 후에 환원제를 일거에 첨가하는 수순으로 한 것 이외에는, 실시예 3과 마찬가지 방법에 의해, 은미립자를 제조하고, 그 은미립자의 평균 1차 입자 직경을 산출한 바, 24.3㎚였다.
실시예 5
유기 보호제로서의 옥틸아민의 첨가량을 63.8g(Ag에 대한 유기 보호제의 몰비 2.5)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은미립자를 제조하고, 그 은미립자의 평균 1차 입자 직경을 산출한 바, 41.5㎚였다.
실시예 6
유기 보호제로서의 옥틸아민의 첨가량을 102.1g(Ag 유기 보호제의 몰비 4)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은미립자를 제조하고, 그 은미립자의 평균 1차 입자 직경을 산출한 바, 34.9㎚였다.
실시예 7
환원제로서의 히드라진 수화물의 첨가량을 15.0g(Ag 환원제의 몰비 4.84)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은미립자를 제조하고, 그 은미립자의 평균 1차 입자 직경을 산출한 바, 76.6㎚였다.
실시예 8
반응 매체의 온도를 50℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은미립자를 제조하고, 그 은미립자의 평균 1차 입자 직경을 산출한 바, 59.0㎚였다.
실시예 9
반응 매체의 온도를 30℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은미립자를 제조하고, 그 은미립자의 평균 1차 입자 직경을 산출한 바, 41.5㎚였다.
실시예 10
반응 매체의 온도를 10℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은미립자를 제조하고, 그 은미립자의 평균 1차 입자 직경을 산출한 바, 49.9㎚였다.
실시예 11
유기 보호제와 환원제를 첨가한 후에 은화합물의 수용액을 일거에 첨가하는 수순 대신에, 유기 보호제와 은화합물을 첨가한 후에 환원제를 일거에 첨가하는 수순으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은미립자를 제조하고, 은미립자의 평균 1차 입자 직경을 산출한 바, 51.9㎚였다.
비교예 1
반응 매체 및 환원제로서의 이소부탄올(와꼬쥰야꾸 가부시끼가이샤 제조의 특급) 112.3g에, 유기 보호제로서의 올레일아민(와꼬쥰야꾸 가부시끼가이샤, 분자량 267) 153.4㎖와, 은화합물로서의 질산은 결정 19.2g을 첨가하고, 마그네트 교반기에 의해 교반해서 질산은을 용해시켰다.
이어서, 이 용액을 환류기가 딸린 용기에 옮기고, 이 용기를 오일 배스에 싣고, 용기 내에 불활성 가스로서 질소 가스를 400㎖/분의 유량으로 불어 넣고, 용액을 마그네트 교반기에 의해 100rpm의 회전 속도로 교반하면서, 승온 속도 2℃/분으로 100℃까지 가열했다.
100℃에서 5시간 환류를 행한 후, 환원 보조제로서 2급 아민인 디에탄올아민(와꼬쥰야꾸 가부시끼가이샤, 분자량 105.64) 12.0g(Ag에 대한 환원제의 몰비 1.0)을 첨가하고, 1시간 유지하여 반응을 종료했다.
이와 같이 해서 얻어진 은미립자를 테트라데칸에 분산시킨 용액을 투과형 전자 현미경(TEM)(니혼덴시 가부시끼가이샤 제조의 JEM-1011)에 의해 배율 60,000배로 관찰하고, 그 TEM 화상을 사진 확대기(후지필름 가부시끼가이샤 제조의 SD690Professional)에 의해 3배로 확대하여 배율 180,000배로 하고, 그 확대한 TEM 화상 상의 100개 이상의 임의의 은미립자에 대해서, 화상 해석 소프트웨어(아사히가세이엔지니어링 가부시끼가이샤 제조의 A상군(등록상표))에 의해 평균 1차 입자 직경을 산출한 바, 8.9㎚였다.
비교예 2
유기 보호제로서 옥틸아민 대신 시클로헥실아민(와꼬쥰야꾸 가부시끼가이샤 제조의 특급) 39.2g(Ag에 대한 유기 보호제의 몰비 2)을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은미립자를 제조하고, 그 은미립자의 평균 1차 입자 직경을 산출하기 위해서, SEM으로 관찰한 바, 응집 분말이었다.
비교예 3
유기 보호제로서 옥틸아민 대신 부틸아민(와꼬쥰야꾸 가부시끼가이샤 제조의 특급) 28.9g(Ag에 대한 유기 보호제의 몰비 2)을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은미립자를 제조하고, 그 은미립자의 평균 1차 입자 직경을 산출하기 위해서, SEM으로 관찰한 바, 응집 분말이었다.
비교예 4
반응 매체의 온도를 60℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 은미립자를 제조하고, 그 은미립자의 평균 1차 입자 직경을 산출하기 위해서, SEM으로 관찰한 바, 응집 분말이었다.
이들 실시예 및 비교예의 은미립자의 제조 조건 및 특성을 표 1 및 표 2에 나타내고, 은미립자의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진을 도 1 내지 도 15에 나타낸다.
Figure 112015041305115-pct00001
Figure 112015041305115-pct00002
표 1 및 표 2에서 알 수 있듯이, 실시예 1 내지 11에서는, 용매로서의 물에, 유기 보호제로서 옥틸아민, 헥실아민, 올레일아민 등의 탄소수 6이상의 지방족 아민을 첨가하고, 히드라진이나 NaBH4 등의 환원제를 첨가함과 함께, 은염이나 은산화물 등의 은화합물을 첨가하여, 은화합물을 10 내지 50℃의 온도에서 환원 처리함으로써, 평균 1차 입자 직경이 20 내지 130㎚인 은미립자를 단시간에 또한 저렴하게 제조할 수 있다. 또한, 실시예 1 내지 11에서는, 비교예 1보다도 낮은 반응 온도에서, 반응 시간을 극적으로 짧게 할 수 있다. 또한, 비교예 2 및 3과 같이, 물에 대한 용해도가 높은 이수용성(easily water-soluble)의 유기 보호제를 사용하면, 반응 중에 유기 보호제가 용해하기 때문에, 은 입자의 응집이 진행하여, 응집 분말이 된다. 또한, 비교예 4와 같이, 반응 온도를 60℃로 높게 하면, 반응 중에 은 입자의 응집이 진행하여, 응집 분말이 된다.
본 발명에 따른 은미립자의 제조 방법은, 전자 부품의 미세한 회로 패턴이나, 반사막, 접합체, 전극, 도금 등의 형성에 사용하는 은미립자의 제조에 사용할 수 있다.

Claims (9)

  1. 용매로서의 물에, 유기 보호제로서의 탄소수 6이상의 지방족 아민과 환원제를 첨가한 후, 불활성 가스를 불어 넣으면서 교반하고, 은화합물을 일거에 첨가하고, 10 내지 50℃의 온도에서 10분 이하의 시간 동안 반응시켜 은화합물을 환원 처리함으로써 은미립자를 생성시키는 것을 특징으로 하는 은미립자의 제조 방법.
  2. 용매로서의 물에, 유기 보호제로서의 탄소수 6이상의 지방족 아민과 은화합물을 첨가한 후, 불활성 가스를 불어 넣으면서 교반하고, 환원제를 일거에 첨가하고, 10 내지 50℃의 온도에서 10분 이하의 시간 동안 반응시켜 은화합물을 환원 처리함으로써 은미립자를 생성시키는 것을 특징으로 하는 은미립자의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방족 아민이 난수용성의 지방족 아민인 것을 특징으로 하는 은미립자의 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방족 아민이 옥틸아민, 헥실아민 및 올레일아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 하는 은미립자의 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 환원제가 히드라진 또는 NaBH4인 것을 특징으로 하는 은미립자의 제조 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 은미립자의 평균 1차 입자 직경이 10 내지 500㎚인 것을 특징으로 하는 은미립자의 제조 방법.
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005220435A (ja) * 2003-10-22 2005-08-18 Mitsuboshi Belting Ltd 金属ナノ粒子及び金属ナノ粒子分散液の製造方法
WO2010036114A2 (en) 2008-09-29 2010-04-01 Nederlandse Organisatie Voor Toegepast-Natuurwetenschappelijk Onderzoek Tno Method and kit for manufacturing metal nanoparticles and metal-containing nanostructured composite materials
JP2010209407A (ja) 2009-03-10 2010-09-24 Hitachi Cable Ltd 金属微粒子の製造方法
JP2012144795A (ja) * 2011-01-14 2012-08-02 Daicel Corp 銀ナノ粒子及びその製造方法、並びに銀インク
JP2012162772A (ja) 2011-02-07 2012-08-30 Nippon Atomized Metal Powers Corp 金属ナノ粒子の製造方法および導電材料

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002317215A (ja) * 2001-04-19 2002-10-31 Mitsuboshi Belting Ltd 金属微粒子の製造方法
JP4390057B2 (ja) * 2003-06-25 2009-12-24 戸田工業株式会社 銀超微粒子コロイドの製造方法
EP1724789B1 (en) * 2004-03-10 2010-12-22 Asahi Glass Company, Limited Metal-containing fine particle, liquid dispersion of metal-containing fine particle, and conductive metal-containing material
JP4660780B2 (ja) * 2005-03-01 2011-03-30 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 銀粒子粉末の製造方法
JP4674375B2 (ja) 2005-08-01 2011-04-20 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 銀粒子粉末の製造法
JP4822783B2 (ja) * 2005-09-22 2011-11-24 株式会社日本触媒 金属ナノ粒子の製法および当該製法により得られた粒子のコロイド
US7648557B2 (en) * 2006-06-02 2010-01-19 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for making highly dispersible spherical silver powder particles and silver particles formed therefrom
CN1899733A (zh) * 2006-07-18 2007-01-24 大连理工大学 一种制备功能化金属纳米粒子的新方法
JP5164239B2 (ja) * 2006-09-26 2013-03-21 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 銀粒子粉末、その分散液および銀焼成膜の製造法
US20090148600A1 (en) * 2007-12-05 2009-06-11 Xerox Corporation Metal Nanoparticles Stabilized With a Carboxylic Acid-Organoamine Complex
KR101482532B1 (ko) * 2008-07-03 2015-01-16 주식회사 동진쎄미켐 금속 나노 입자의 제조방법
JP5461134B2 (ja) * 2008-11-20 2014-04-02 三ツ星ベルト株式会社 無機素材用接合剤及び無機素材の接合体
JP5688895B2 (ja) 2008-12-26 2015-03-25 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 微小銀粒子粉末と該粉末を使用した銀ペースト
WO2010073420A1 (ja) * 2008-12-26 2010-07-01 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 銅を含有する銀粒子及びその製造方法とそれを用いた分散液
CN102218541A (zh) * 2010-04-16 2011-10-19 上海赛瓦纳米银材料科技有限公司 一种水溶性纳米银的新型大规模制备方法
JP5791146B2 (ja) * 2010-08-03 2015-10-07 バンドー化学株式会社 コロイド分散液
JP2013142158A (ja) * 2012-01-06 2013-07-22 Nippon Shokubai Co Ltd 金属ナノ構造体及びその製造方法
EP2875883B1 (en) * 2012-07-19 2017-08-16 Nof Corporation Method for producing silver nanoparticles and silver nanoparticle dispersion liquid
JP6099472B2 (ja) * 2013-04-26 2017-03-22 Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 金属ナノ粒子分散体、金属ナノ粒子分散体の製造方法および接合方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005220435A (ja) * 2003-10-22 2005-08-18 Mitsuboshi Belting Ltd 金属ナノ粒子及び金属ナノ粒子分散液の製造方法
WO2010036114A2 (en) 2008-09-29 2010-04-01 Nederlandse Organisatie Voor Toegepast-Natuurwetenschappelijk Onderzoek Tno Method and kit for manufacturing metal nanoparticles and metal-containing nanostructured composite materials
JP2010209407A (ja) 2009-03-10 2010-09-24 Hitachi Cable Ltd 金属微粒子の製造方法
JP2012144795A (ja) * 2011-01-14 2012-08-02 Daicel Corp 銀ナノ粒子及びその製造方法、並びに銀インク
JP2012162772A (ja) 2011-02-07 2012-08-30 Nippon Atomized Metal Powers Corp 金属ナノ粒子の製造方法および導電材料

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