JP2005307335A - 銅微粒子とその製造方法及び銅微粒子分散液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 銅の酸化物、水酸化物又は塩をエチレングリコール、ジエチレングリコール又はトリエチレングリコール溶液中で加熱還元して銅微粒子を得る方法において、核生成のためのPdやAgなどの貴金属イオンを添加すると共に、分散剤としてポリビニルピロリドン、還元反応制御剤としてアミン系有機化合物を添加し、必要に応じてアルカリ性無機化合物を添加して、貴金属を微量に含有する銅微粒子を得る。この溶液を極性溶媒で溶媒置換、濃縮することで、銅微粒子分散液が得られる。
【選択図】 図1
Description
溶媒である0.5リットルのエチレングリコール(EG)に、銅原料として40gのCu2O粉と、分散剤として15gのポリビニルピロリドン(PVP)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更に還元反応制御剤として0.25gのポリエチレンイミン(PEI)、及びPd量で0.1gのPd溶液を加え、150℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
Pd量を0.0265gに低減した以外は上記実施例1と同様にして、銅微粒子を還元析出させた。得られた銅微粒子を濾過し、SEMで観察したところ、凝集のない分散性の微粒子であった。この銅微粒子は、累積95%粒径が46nm、平均粒径が35.2nmであった。また、この銅微粒子の粒径の標準偏差(σ)/平均粒径(d)は20%であった。この実施例2から、Pd量を変えることによって、粒径制御が可能であることが分る。実施例2の反応条件と得られた銅微粒子の評価結果を、上記実施例1の場合と同様に、下記表1〜2に示した。
溶媒である0.5リットルのエチレングリコール(EG)に、55gのCu2O粉と、20gのポリビニルピロリドン(PVP)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更に0.35gのポリエチレンイミン(PEI)、及びPd量で0.025gのPd溶液を加え、150℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。この実施例3では、実施例1及び2よりもCu濃度を高めることで、Pd/Cu比を低減させた。
溶媒である5リットルのエチレングリコール(EG)に、400gのCu2O粉と、200gのポリビニルピロリドン(PVP)、1.75gの水酸化ナトリウム(NaOH)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更に4gのポリエチレンイミン(PEI)、及びPd量で1.25gのPd溶液を加え、150℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
溶媒である0.5リットルのトリエチレングリコール(TEG)に、55gのCu2O粉と、20gのポリビニルピロリドン(PVP)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更に0.35gのポリエチレンイミン(PEI)、及びPd量で0.05gのPd溶液を加え、185℃に2時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
溶媒である0.5リットルのエチレングリコール(EG)に、35gのCu2O粉と、20gのポリビニルピロリドン(PVP)、1.5gのポリエチレンイミン(PEI)、0.2gの水酸化ナトリウム(NaOH)を加えて、撹拌しながら加熱し、更にPd量で0.123gのPd溶液を加え、145℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
溶媒である0.5リットルのエチレングリコール(EG)に、30gの酢酸銅一水和物と、20gのポリビニルピロリドン(PVP)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更に0.5gのポリエチレンイミン(PEI)、及びPd量で0.0295gのPd溶液を加え、170℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
溶媒である0.5リットルのエチレングリコール(EG)に、55gのCu2O粉と、20gのポリビニルピロリドン(PVP)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更に0.19gのポリアリルアミン(PAA)、及びPd量で0.05gのPd溶液を加え、150℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
溶媒である0.5リットルのエチレングリコール(EG)に、40gのCu2O粉と、15gのポリビニルピロリドン(PVP)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更に0.25gのポリエチレンイミン(PEI)と、Pd量で0.01gのPd溶液を加え、160℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
溶媒である0.5リットルのエチレングリコール(EG)に、40gのCu2O粉と、15gのポリビニルピロリドン(PVP)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更にPd量で0.123gのPd溶液を加え、150℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
溶媒である0.5リットルのエチレングリコール(EG)に、40gのCu2O粉と、20gのポリビニルピロリドン(PVP)、0.35gの水酸化ナトリウム(NaOH)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更にPd量で0.05gのPd溶液を加え、150℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
溶媒である0.5リットルのエチレングリコール(EG)に、40gのCu2O粉と、20gのポリビニルピロリドン(PVP)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更に1gのポリエチレンイミン(PEI)、及びAg量で0.36gのAg溶液を加え、160℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
溶媒である0.5リットルのエチレングリコール(EG)に、40gのCu2O粉と、7.5gのポリビニルピロリドン(PVP)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更に1gのポリエチレンイミン(PEI)、及びAg量で0.19gのAg溶液を加え、165℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
溶媒である0.5リットルのジエチレングリコール(DEG)に、40gのCu2O粉と、40gのポリビニルピロリドン(PVP)、0.31gのポリエチレンイミン(PEI)、0.4gの水酸化ナトリウム(NaOH)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更にAg量で0.77gのAg溶液を加え、170℃に2時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
溶媒である0.5リットルのトリエチレングリコール(TEG)に、30gのCu2O粉と、40gのポリビニルピロリドン(PVP)、10gのポリエチレンイミン(PEI)を加えて、撹拌しながら加熱し、更にAg量で0.19gのAg溶液を加え、175℃に2時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
溶媒である0.5リットルのエチレングリコール(EG)に、40gのCu2O粉と、15gのポリビニルピロリドン(PVP)、0.3gのポリエチレンイミン(PEI)、0.2gの水酸化カリウム(KOH)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更にAg量で0.16gのAg溶液を加え、150℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
溶媒である0.5リットルのエチレングリコール(EG)に、40gのCu2O粉と、20gのポリビニルピロリドン(PVP)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更にAg量で0.36gのAg溶液を加え、160℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
溶媒である0.5リットルのエチレングリコール(EG)に、40gのCu2O粉と、50gのポリビニルピロリドン(PVP)、0.55gの水酸化ナトリウム(NaOH)を加えて、窒素ガスを吹き込み撹拌しながら加熱し、更にAg量で0.19gのAg溶液を加え、150℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。
上記実施例1で得られた銅微粒子を含む溶液から、溶媒のエチレングリコール(EG)の一部をエタノール(C2H5OH)で置換した銅微粒子分散液を調整した。具体的には、銅微粒子を含む溶液(Cu:7重量%)0.5リットルを、限外濾過により約1/5になるまで濃縮した後に、1リットルになるまでエタノールとエチレングリコールの混合溶媒を追加し、限外濾過によりエチレングリコールとエタノールの混合濾液を系外へ排出し、銅微粒子を含む溶液を100ccまで濃縮した。
Claims (10)
- 銅の酸化物、水酸化物又は塩を、エチレングリコール、ジエチレングリコール又はトリエチレングリコールの溶液中で加熱還元して銅微粒子を得る方法において、核生成のために貴金属イオンを添加すると共に、分散剤としてポリビニルピロリドンを添加し、且つ還元反応制御剤としてアミン系有機化合物を添加して、貴金属を含有する累積95%粒径が100nm以下の銅微粒子を得ることを特徴とする銅微粒子の製造方法。
- 前記貴金属イオンとしてパラジウムイオン又は銀イオンを用い、その添加量が銅に対する重量比で0.0004〜0.1であることを特徴とする、請求項1に記載の銅微粒子の製造方法。
- 前記ポリビニルピロリドンの添加量が銅に対する重量比で0.1〜2.0であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の銅微粒子の製造方法。
- 前記アミン系有機化合物が側鎖あるいは主鎖にアミノ基又はイミノ基をもつ水溶性高分子であり、その添加量が20g/リットル以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の銅微粒子の製造方法。
- 請求項1〜4に記載の銅微粒子の製造方法において、還元反応制御剤として更にアルカリ性無機化合物を添加することを特徴とする銅微粒子の製造方法。
- 前記アルカリ性無機化合物の添加量が2g/リットル以下で、且つ前記アミン系有機化合物と前記アルカリ性無機化合物の合計添加量が20g/リットル以下であることを特徴とする、請求項5に記載の銅微粒子の製造方法。
- 請求項1〜6に記載の銅微粒子の製造方法により得られた銅微粒子を含む溶液を、極性溶媒で溶媒置換、濃縮して得られる銅微粒子分散液であって、銅微粒子がパラジウムを含有し、その累積95%粒径が100nm以下で、且つ平均粒径が50nm以下であることを特徴とする銅微粒子分散液。
- 請求項1〜6に記載の銅微粒子の製造方法により得られた銅微粒子を含む溶液を、極性溶媒で溶媒置換、濃縮して得られる銅微粒子分散液であって、銅微粒子が銀を含有し、その累積95%粒径が100nm以下で、且つ粒径の標準偏差/平均粒径が30%以下であることを特徴とする銅微粒子分散液。
- パラジウムを含有し、累積95%粒径が100nm以下で、且つ平均粒径が50nm以下であることを特徴とする銅微粒子。
- 銀を含有し、累積95%粒径が100nm以下で、且つ粒径の標準偏差/平均粒径が30%以下であることを特徴とする銅微粒子。
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