TWI597113B - 銀微粒子之製造方法 - Google Patents

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Description

銀微粒子之製造方法 發明領域
本發明案係關於銀微粒子之製造方法，特別是關於用以形成電子零件之微細電路圖樣等的銀微粒子之製造方法。
發明背景
先前以來，在形成電子零件之微細電路圖樣等所使用的銀微粒子之製造方法方面，已有之提案係在沸點80至200℃的乙醇中或沸點150至300℃的多元醇中，在有機保護劑之分子量100至1000的含不飽和鍵之1級胺、及還原助劑之2級或3級胺同時存在下，在溫度80至200℃之範圍還原處理銀鹽，以製造平均粒徑DTEM為50nm以下的銀微粒子粉末的方法(參照如：日本專利特開2007-39728號公報)。
然而，該方法，為5至6小時之長反應時間，且由於使用溶劑乙醇，而有成本高的問題。
發明概要
因此，鑑於上述習知之問題點，本案發明之目的 即在於提供一種可短時間且價廉地製造銀微粒子的銀微粒子之製造方法。
本案發明人等，為解決上述問題經過刻意研究之結果，發現在作為溶劑之水中添加碳數6以上的脂族胺作為有機保護劑，並同時添加還原劑及銀化合物，再經過還原處理銀化合物而生成銀微粒子，可短時間且廉價地製造銀微粒子，從而完成本發明。
亦即，本案發明的銀微粒子製造方法，其特徵係在作為溶劑之水中添加碳數6以上之脂族胺作為有機保護劑，並同時添加還原劑及銀化合物，再將銀化合物還原處理而生成銀微粒子。
本銀微粒子之製造方法中，宜在10至50℃之溫度下進行還原處理。同時，脂族胺以水難溶性脂族胺為佳，並宜為選自辛胺、己胺及油胺所構成群組中的至少一種以上。而且，還原劑以肼或NaBH4為佳。並且，銀微粒子之平均一次粒徑以10至500nm為佳。進而，可在水中添加有機保護劑及還原劑後再添加銀化合物，亦可在水中添加有機保護劑及銀化合物後再添加還原劑。
再者，本說明書中，所謂「水難溶性」意指對水之溶解度為0.05g/1cc以下。
本發明可提供一種可以短時間且廉價地製造銀微粒子的銀微粒子之製造方法。
圖1係實施例1中所得的銀微粒子之50,000倍掃 描型電子顯微鏡(SEM)照片。
圖2係實施例2中所得的銀微粒子之50,000倍SEM照片。
圖3係實施例3中所得的銀微粒子之50,000倍SEM照片。
圖4係實施例4中所得的銀微粒子之80,000倍SEM照片。
圖5係實施例5中所得的銀微粒子之50,000倍SEM照片。
圖6係實施例6中所得的銀微粒子之50,000倍SEM照片。
圖7係實施例7中所得的銀微粒子之50,000倍SEM照片。
圖8係實施例8中所得的銀微粒子之50,000倍SEM照片。
圖9係實施例9中所得的銀微粒子之50,000倍SEM照片。
圖10係實施例10中所得的銀微粒子之50,000倍SEM照片。
圖11係實施例11中所得的銀微粒子之50,000倍SEM照片。
圖12係比較例1中所得的銀微粒子之180,000倍穿透型電子顯微鏡(TEM)照片。
圖13係比較例2中所得的銀微粒子之30,000倍SEM照 片。
圖14係比較例3中所得的銀微粒子之30,000倍SEM照片。
圖15係比較例4中所得的銀微粒子之30,000倍SEM照片。
用以實施發明之最佳形態
本案發明之銀微粒子之製造方法的實施形態，係在作為溶劑之水中添加碳數6以上之脂族胺作為有機保護劑，同時添加還原劑及銀化合物，再藉由銀化合物之還原處理生成銀微粒子。
還原處理方面，以在較60℃為低之溫度進行為佳，在10至50℃之溫度下進行更佳。在60℃以上時，銀微粒子之間會受有機保護劑保護，使銀微粒子之間凝集而易熔聚因此不佳。再者，還原處理之反應時間，以30分以下為佳，10分以下更佳。
有機保護劑方面，以碳數6以上之脂族胺為佳，可使用對水之溶解度為0.05g/1cc以下的水難溶性之胺。在使用對水之溶解度低的有機保護劑時，有機保護劑在形成銀微粒子後仍不會溶解，因此應不易脫離銀微粒子，而可維持為銀微粒子的形狀。此類有機保護劑，可使用己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、月桂基胺、肉豆蔻基胺、棕櫚基胺、硬脂基胺、十八碳烷胺等以及不飽和胺之油胺等中之一種以上，而以使用選自辛胺、己胺及油胺所構成群組 中之至少一種以上為佳。此類有機保護劑，以添加相對於銀化合物之銀的莫耳比為0.05至6為佳。
還原劑方面，只要可還原銀即可，可使用各種還原劑，而在酸性還原劑之情形時，在係使用含羰基之還原劑時，可得到銀微粒子，惟部分會與有機保護劑反應而與醯胺鍵結，因此以使用鹼性還原劑較佳，使用肼或NaBH4更佳。此類還原劑，以添加相對於銀化合物之銀的莫耳比為1至6為佳。
銀化合物方面，以使用銀鹽或銀氧化物為佳，使用硝酸銀更佳。該銀化合物，以添加使反應水溶液中銀離子之濃度為0.01至1.0莫耳/L為佳，添加為0.03至0.2莫耳/L更佳。
銀微粒子之平均一次粒徑，以10至500nm為佳，10至200nm更佳。
在以有機保護劑及還原劑以及銀化合物添加在水中時，可以在水中添加有機保護劑及還原劑後再添加銀化合物操作，亦可在水中添加有機保護劑及銀化合物後再添加還原劑操作。而且，在之後添加銀化合物或還原劑時，為縮短反應時間，以一併添加為佳。
再者，「平均一次粒徑」，可以銀微粒子使用掃描型電子顯微鏡(SEM)(日立先端科技公司製造之S-4700)或穿透型電子顯微鏡(TEM)(日本電子公司製造之JEM-1011)並以固定之倍率(粒徑為20nm以下時以TEM並以180,000倍，較20nm為大而在30nm以下時以SEM並以80,000倍，較 30nm為大而在100nm以下時以SEM並以50,000倍，較100nm為大而在300nm以下時以SEM並以30,000倍，較300nm為大時以SEM並以10,000倍)觀察，之後對SEM圖像或TEM圖像上100個以上任意之銀微粒子，以圖像解析軟體(旭化成工程公司生產之A像君(註冊商標))計算。
本案發明之銀微粒子之製造方法的實施形態，可以短時間且廉價地製造銀微粒子，同時可減少有機廢棄物。
實施例
以下，再對本發明銀微粒子之製造方法以實施例詳細說明。
實施例1
先在5L之反應槽中加入反應介質之純水3422.0g並調溫為40℃後，再添加有機保護劑之辛胺(和光純藥公司製造為特級，分子量129.24)51.1g(相對於Ag之有機保護劑的莫耳比為2)、及還原劑之肼水和物(大塚化學公司製造為80%溶液)6.2g(相對於Ag之還原劑的莫耳比為2)，並以2L/分之流量通入非活性氣體氮氣，同時以外部馬達以345rpm旋轉附羽毛之攪拌棒攪拌。其次，再一併添加以銀化合物之硝酸銀結晶(東洋化學公司製造)3.36g溶於純水180.0g之水溶液之後，再攪拌2分鐘。
之後在此操作所得之漿劑中的銀微粒子再使用掃描型電子顯微鏡(SEM)(日立先端科技公司製造之S-4700)以倍率50,000倍觀察，並對該SEM圖像上100個以上任意之銀微粒子，以圖像解析軟體(旭化成工程公司生產之A像君 (註冊商標))計算平均一次粒徑之結果，為35.6nm。
實施例2
除取代有機保護劑之辛胺(相對於水之溶解度為0.012g/cc而為微溶)使用己胺(和光純藥公司製造為特級)39.6g(相對於Ag之有機保護劑的莫耳比為2)以外，以如實施例1相同之方法，製造銀微粒子，而計算該銀微粒子的平均一次粒徑之結果，為32.1nm。
實施例3
除取代有機保護劑之辛胺使用油胺(和光純藥公司製造為特級)10.6g(相對於Ag之有機保護劑的莫耳比為0.2)以外，以如實施例1相同之方法，製造銀微粒子，而計算該銀微粒子的平均一次粒徑之結果，為129.7nm。
實施例4
除取代還原劑之肼水和物使用以NaBH4(和光純藥公司製造為特級)2.8g(相對於Ag之有機保護劑的莫耳比為1.5)溶於40質量%之NaOH水溶液20.6g中的水溶液，並取代在添加有機保護劑及還原劑後一併添加銀化合物的水溶液之順序，在添加有機保護劑及銀化合物後一併添加還原劑之順序以外，以如實施例3相同之方法，製造銀微粒子，而計算該銀微粒子的平均一次粒徑之結果，為24.3nm。
實施例5
除取代有機保護劑辛胺之添加量為63.8g(相對於Ag之有機保護劑的莫耳比為2.5)以外，以如實施例1相同之方法，製造銀微粒子，而計算該銀微粒子的平均一次粒 徑之結果，為41.5nm。
實施例6
除取代有機保護劑辛胺之添加量為102.1g(相對於Ag之有機保護劑的莫耳比為4)以外，以如實施例1相同之方法，製造銀微粒子，而計算該銀微粒子的平均一次粒徑之結果，為34.9nm。
實施例7
除取代還原劑肼水和物之添加量為15.0g(相對於Ag之還原劑的莫耳比為4.84)以外，以如實施例1相同之方法，製造銀微粒子，而計算該銀微粒子的平均一次粒徑之結果，為76.6nm。
實施例8
除使反應介質之溫度為50℃以外，以如實施例1相同之方法，製造銀微粒子，而計算該銀微粒子的平均一次粒徑之結果，為59.0nm。
實施例9
除使反應介質之溫度為30℃以外，以如實施例1相同之方法，製造銀微粒子，而計算該銀微粒子的平均一次粒徑之結果，為41.5nm。
實施例10
除使反應介質之溫度為10℃以外，以如實施例1相同之方法，製造銀微粒子，而計算該銀微粒子的平均一次粒徑之結果，為49.9nm。
實施例11
除取代以在添加有機保護劑及還原劑後一併添加銀化合物的水溶液之順序，為在添加有機保護劑及銀化合物後一併添加還原劑之順序以外，以如實施例1相同之方法，製造銀微粒子，而計算該銀微粒子的平均一次粒徑之結果，為51.9nm。
比較例1
先在反應介質及還原劑之異丁醇(和光純藥公司製造為特級)112.3g中，添加有機保護劑之油胺(和光純藥公司製造，分子量267)153.4mL、及銀化合物之硝酸銀結晶19.2g，並以電磁攪拌機攪拌使硝酸銀溶解。
其次，再將該溶液移入附循還冷卻器之容器中，並將該容器裝置於油浴中，以400mL/分之流量在容器內通入非活性氣體氮氣，並以100rpm之轉速以電磁攪拌機攪拌溶液，同時以昇溫速度2℃/分加熱至100℃。
在100℃下進行循還5小時之後，再添加還原助劑之2級胺的二乙醇胺(和光純藥公司製造，分子量105.64)12.0g(相對於Ag之還原劑的莫耳比為1.0)，並保持1小時後終止反應。
以將此操作所得之銀微粒子分散於十四碳烷中之溶液使用穿透型電子顯微鏡(TEM)(日本電子公司製造之JEM-1011)以倍率60,000倍觀察，並將該TEM圖像以放大機(富士軟片公司製造之SD690 Professional)放大3倍為倍率180,000倍，再對該放大之TEM圖像上100個以上任意之銀微粒子，以圖像解析軟體(旭化成工程公司生產之A像君(註 冊商標))計算平均一次粒徑之結果，為8.9nm。
比較例2
除取代有機保護劑之辛胺使用環己胺(和光純藥公司製造為特級)39.2g(相對於Ag之有機保護劑的莫耳比為2)以外，以如實施例1相同之方法，製造銀微粒子，在計算該銀微粒子的平均一次粒徑時，以SEM觀察之結果，為凝集之粉末。
比較例3
除取代有機保護劑之辛胺使用丁胺(和光純藥公司製造為特級)28.9g(相對於Ag之有機保護劑的莫耳比為2)以外，以如實施例1相同之方法，製造銀微粒子，在計算該銀微粒子的平均一次粒徑時，以SEM觀察之結果，為凝集之粉末。
比較例4
除使反應介質之溫度為60℃以外，以如實施例1相同之方法，製造銀微粒子，在計算該銀微粒子的平均一次粒徑時，以SEM觀察之結果，為凝集之粉末。
本實施例及比較例之銀微粒子的製造條件及特性如表1及表2所示，銀微粒子的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片如圖1至圖15所示。
由表1及表2可知，在實施例1至11中，在作為溶劑之水中，添加辛胺、己胺、油胺等碳數6以上之脂族胺作為有機保護劑，並添加肼或NaBH4等還原劑，同時添加銀鹽或銀氧化物等銀化合物，再於10至50℃之溫度下還原處理銀化合物，可以短時間且廉價地製造平均一次粒徑20至130nm的銀微粒子。同時，在實施例1至11中，反應溫度亦可較比較例1為低，並可使反應時間極端地縮短。再者，如比較例2及3之情形，在使用對水溶解度高的易溶水性有機 保護劑時，在反應中可使有機保護劑溶解，而促進銀粒子凝集，因此形成凝集之粉末。同時，在比較例4之情形，將反應溫度提高為60℃時，亦會促進銀粒子在反應中凝集，而形成凝集之粉末。
本案發明的銀微粒子之製造方法，可用於製造用以形成電子零件之微細電路圖樣或反射膜、界面、電極、電鍍等之銀微粒子。

Claims (8)

  1. 一種銀微粒子之製造方法，其特徵為：在作為溶劑之水中，添加碳數6以上之脂族胺作為有機保護劑、作為還原劑之肼或NaBH4及銀化合物，藉此將銀化合物還原處理而生成銀微粒子。
  2. 如請求項1之銀微粒子之製造方法，其係在10至50℃之溫度下進行前述還原處理。
  3. 如請求項1之銀微粒子之製造方法，其中前述脂族胺為水難溶性之脂族胺。
  4. 如請求項1之銀微粒子之製造方法，其中前述脂族胺為選自辛胺、己胺及油胺所構成群組中之至少一種以上。
  5. 如請求項1之銀微粒子之製造方法，其中前述銀化合物為銀鹽或銀氧化物。
  6. 如請求項1之銀微粒子之製造方法，其中前述銀微粒子之平均一次粒徑為10至500nm。
  7. 如請求項1之銀微粒子之製造方法，其係在前述水中添加前述有機保護劑及前述還原劑後再添加前述銀化合物。
  8. 如請求項1之銀微粒子之製造方法，其係在前述水中添加前述有機保護劑及前述銀化合物後再添加前述還原劑。
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