JP6118193B2 - 分散性ニッケル微粒子スラリーの製造方法 - Google Patents
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Description
A)1級アミンで被覆された金属ニッケル微粒子と有機溶媒(以下、「第1の有機溶媒」と記すことがある)とを含有するスラリーを準備する工程、
B)前記スラリーに、2級又は3級のアミノ基を有する非水系高分子分散剤を添加し、前記金属ニッケル微粒子の表面において前記1級アミンの少なくとも一部分と前記非水系高分子分散剤とを置換させて該非水系高分子分散剤を被覆させる工程、
を備えている。
I)カルボン酸ニッケル及び1級アミンの混合物を、100℃〜165℃の範囲内の温度に加熱して錯化反応液を得る工程、
II)該錯化反応液を、マイクロ波照射によって170℃以上の温度に加熱して、該錯化反応液中のニッケルイオンを還元し、1級アミンで被覆された金属ニッケル微粒子を得る工程、
を含む方法により調製されたものであってもよい。
A)1級アミンで被覆された金属ニッケル微粒子と第1の有機溶媒とを含有するスラリーを準備する工程、
B)前記スラリーに、2級又は3級のアミノ基を有する非水系高分子分散剤を添加し、前記金属ニッケル微粒子の表面において前記1級アミンの少なくとも一部分と前記非水系高分子分散剤とを置換させて該非水系高分子分散剤を被覆させる工程、
を備える。
本工程では、1級アミンで被覆された金属ニッケル微粒子と第1の有機溶媒とを含有するスラリーを準備する。
1級アミンで被覆された金属ニッケル微粒子は、公知の方法により製造することができる。例えば、気相法又は液相法により得られた金属ニッケル微粒子を1級アミンに混合する方法や、金属ニッケル微粒子の前駆体であるニッケル塩及び1級アミンを混合した後、加熱する方法などが挙げられる。
I)カルボン酸ニッケル及び1級アミンの混合物を、100℃〜165℃の範囲内の温度に加熱して錯化反応液を得る工程、
II)該錯化反応液を、マイクロ波照射によって170℃以上の温度に加熱して、該錯化反応液中のニッケルイオンを還元して、1級アミンで被覆された金属ニッケル微粒子を得る工程、
を備えることが好ましい。ここで、工程IIでは、金属ニッケル微粒子を、有機溶媒(以下、「第3の有機溶媒」と記すことがある)のスラリーの状態で得ることが好ましい。
III)前記スラリーから前記1級アミンで被覆された金属ニッケル微粒子を単離する工程、
を備えてもよい。
工程Aで得られたスラリーに、2級又は3級のアミノ基を有する非水系高分子分散剤(以下、「非水系高分子分散剤」と略称する。)を添加する。非水系高分子分散剤の添加は、反応液のマイクロ波照射による還元反応に引き続き、第3の有機溶媒を第1の有機溶媒で置換したスラリーの状態で添加してもよく、又は還元反応によって得られる金属ニッケル微粒子のスラリーから、一旦、金属ニッケル微粒子を単離した後に、金属ニッケル微粒子を第1の有機溶媒中に再度分散させてスラリーの状態としてから、添加してもよい。
平均粒子径の測定は、SEM(走査電子顕微鏡)により試料の写真を撮影して、その中から無作為に200個を抽出してそれぞれの粒子径を求め、平均粒子径を算出した。具体的には、抽出した微粒子のそれぞれについて面積を求め、真球に換算したときの粒子径を個数基準として一次粒子の平均粒子径とした。
分散性の評価は、レーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置(株式会社堀場製作所製、商品名;LA−950V2)を用いて行った。サンプルをトルエンに分散させたスラリー溶液(固形分濃度10wt%)を所定の濃度に希釈して、前記粒子径分布測定装置内にて超音波で5分間分散させ、体積分布の測定を行い、粒度分布の結果にて分散性の比較評価を行った。
分散剤(2):ポリエステル系高分子分散剤(日本ルーブリゾール社製、商品名;Solsperse13940、2級アミノ基及び3級アミノ基を含有するポリエステル系グラフト共重合体の混合物、有効成分;40%、極性;低、水に不溶、有効成分としてのアミン価;93mgKOH/g、有効成分としての酸価;0mgKOH/g)
分散剤(3):ポリエステル系高分子分散剤(日本ルーブリゾール社製、商品名;Solsperse13240、2級アミノ基及び3級アミノ基を含有するポリエステル系グラフト共重合体の混合物、有効成分;40%、極性;低、水に不溶、有効成分としてのアミン価;93mgKOH/g、有効成分としての酸価;0mgKOH/g)
分散剤(4):ポリエステル系高分子分散剤(日本ルーブリゾール社製、商品名;Solsperse11200、有効成分;50%、2級アミノ基及び3級アミノ基を含有するポリエステル−ポリオキシエチレン系グラフト共重合体、極性;低、水に不溶、有効成分としてのアミン価;37mgKOH/g、有効成分としての酸価;7mgKOH/g)
分散剤(5):ポリウレタン系高分子分散剤(ビッグケミー・ジャパン社製、商品名;BYK161、2級アミノ基を含有するポリウレタン系ブロック共重合体の混合物、有効成分;30%、極性;低、水に不溶、有効成分としてのアミン価;36mgKOH/g、有効成分としての酸価;0mgKOH/g、重量平均分子量;80,000)
分散剤(6):ポリウレタン系高分子分散剤(ビッグケミー・ジャパン社製、商品名;BYK163、2級アミノ基を含有するポリウレタン系ブロック共重合体の混合物、有効成分;45%、極性;低、水に不溶、有効成分としてのアミン価;10mgKOH/g、有効成分としての酸価;0mgKOH/g、重量平均分子量;20,000〜30,000)
分散剤(7):塩基性ポリウレタン系高分子分散剤(ビッグケミー・ジャパン社製、商品名;BYK2164、2級アミノ基及び3級アミノ基を含有するポリウレタン系ブロック共重合体の混合物、有効成分;66%、極性;低、水に不溶、有効成分としてのアミン価;14mgKOH/g、有効成分としての酸価;0mgKOH/g、重量平均分子量;20,000〜30,000)
分散剤(8):塩基性ポリウレタン系高分子分散剤(ビッグケミー・ジャパン社製、商品名;BYK2155、3級アミノ基を含有するポリウレタン−ポリエステル系ブロック共重合体の混合物、有効成分;>99%、極性;低〜中、水に不溶、有効成分としてのアミン価;48mgKOH/g、有効成分としての酸価;0mgKOH/g、重量平均分子量;20,000)
分散剤(9):カチオン系高分子分散剤(クローダ社製、商品名;Hypermer KD−1、ポリアミンを主鎖とする炭化水素系グラフト共重合体、極性;中、水に不溶)
分散剤(10):カチオン系高分子分散剤(クローダ社製、商品名;Hypermer KD−2、ポリアミンを主鎖とする炭化水素系グラフト共重合体、極性;高、水に可溶)
分散剤(11):アニオン系高分子分散剤(クローダ社製、商品名;Hypermer KD−9、ポリカルボン酸を主鎖とする炭化水素系グラフト共重合体、極性;中、水に不溶)
分散剤(12):ポリエステル系高分子分散剤(楠本化成社製、商品名;HIPLAAD ED216、2級及び3級アミノ基を含有するポリアミンと高分子量カルボン酸の混合物、有効成分;75%、極性;低、水に不溶、有効成分としてのアミン価;40mgKOH/g、有効成分としての酸価;15mgKOH/g、重量平均分子量;10,000〜20,000)
125.9gのラウリルアミンに18.5gのギ酸ニッケル二水和物を加え、窒素フロー下、120℃で10分間加熱することによって、ギ酸ニッケルを溶解させて錯化反応液を得た。次いで、その錯化反応液に、さらに83.9gのラウリルアミンを加え、マイクロ波を用いて180℃で10分間加熱することによって、金属ニッケル微粒子スラリー1a’を得た。
合成例1で得られた金属ニッケル微粒子スラリー1a’を静置分離し、上澄み液を取り除いた後、メタノールとトルエンの体積比率が1:4の混合溶媒を用いて洗浄した。その後、更にイソプロパノールを用いて洗浄し、イソプロパノール溶媒にて固形分濃度が10wt%になるように調整した後、高圧ホモジナイザー(株式会社スギノマシン製、商品名;スターバーストHJP−25008)を用いて、圧力200MPaの条件にて金属ニッケル微粒子1aを分散させた金属ニッケル微粒子スラリー1b’を調製した。この金属ニッケル微粒子スラリー1b’をジヒドロターピニルアセテート溶媒で置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表1に示す。
合成例1で得られた金属ニッケル微粒子スラリー1a’(固形分濃度4.0wt%に調整したもの)の100gに、0.070gのドデカンチオ−ルを添加し、230℃で5分間加熱することによって、1級アミン及び硫黄元素が被覆した金属ニッケル微粒子スラリー2a’を得た。
合成例2で得られた金属ニッケル微粒子スラリー2a’を静置分離し、上澄み液を取り除いた後、メタノールとトルエンの体積比率が1:4の混合溶媒を用いて洗浄し、更にイソプロパノールを用いて洗浄し、イソプロパノール溶媒にて固形分濃度が10wt%になるように調整した後、高圧ホモジナイザー(株式会社スギノマシン製、商品名;スターバーストHJP−25008)を用いて、圧力200MPaの条件にて金属ニッケル微粒子2aを分散させた金属ニッケル微粒子スラリー2b’を調製した。この金属ニッケル微粒子スラリー2b’ をジヒドロターピニルアセテート溶媒で置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表2に示す。
参考例1で調製した金属ニッケル微粒子スラリー1b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(1)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表1に示す。
参考例1で調製した金属ニッケル微粒子スラリー1b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(2)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表1に示す。
参考例1で調製した金属ニッケル微粒子スラリー1b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(3)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表1に示す。
参考例1で調製した金属ニッケル微粒子スラリー1b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(5)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表1に示す。
参考例1で調製した金属ニッケル微粒子スラリー1b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(6)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表1に示す。
参考例1で調製した金属ニッケル微粒子スラリー1b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(7)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表1に示す。
参考例1で調製した金属ニッケル微粒子スラリー1b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(8)を0.2g(有効成分として0.2g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表1に示す。
参考例1で調製した金属ニッケル微粒子スラリー1b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(9)を0.2g加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表1に示す。
参考例1で調製した金属ニッケル微粒子スラリー1b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(10)を0.2g加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表1に示す。
参考例1で調製した金属ニッケル微粒子スラリー1b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(11)を0.2g加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表1に示す。
参考例2で調製した金属ニッケル微粒子スラリー2b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(1)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表2に示す。
参考例2で調製した金属ニッケル微粒子スラリー2b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(2)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表2に示す。
参考例2で調製した金属ニッケル微粒子スラリー2b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(3)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表2に示す。
参考例2で調製した金属ニッケル微粒子スラリー2b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(4)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表2に示す。
参考例2で調製した金属ニッケル微粒子スラリー2b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(5)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表2に示す。
参考例2で調製した金属ニッケル微粒子スラリー2b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(6)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表2示す。
参考例2で調製した金属ニッケル微粒子スラリー2b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(7)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表2に示す。
参考例2で調製した金属ニッケル微粒子スラリー2b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(8)を0.2g(有効成分として0.2g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表2に示す。
参考例2で調製した金属ニッケル微粒子スラリー2b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(9)を0.2g加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表2に示す。
参考例2で調製した金属ニッケル微粒子スラリー2b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(10)を0.2g加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表2に示す。
参考例2で調製した金属ニッケル微粒子スラリー2b’の10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(11)を0.2g加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。結果を表2に示す。
Aldrich社製のニッケル粉末[平均粒子径;90nm、元素分析値;C:0.08、N:検出限界値未満、O:1.5(単位は質量%)]のジヒドロターピニルアセテート溶媒のスラリー(固形分濃度10wt%)を調製し、粒度分布の測定を行った。体積分布(μm)は、D50;1.578、D90;3.601、D99;7.697であった。
参考例3で調製したスラリーの10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(3)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。体積分布(μm)は、D50;1.130、D90;3.222、D99;11.565であった。
参考例3で調製したスラリーの10gを静置分離し、トルエンに置換後、固形分濃度10wt%に調整した。これに分散剤(7)を0.2g(有効成分として0.1g)加え、15分間撹拌した後、ジヒドロターピニルアセテートにて洗浄しながらジヒドロターピニルアセテート溶媒に置換し、粒度分布の測定を行った。体積分布(μm)は、D50;1.045、D90;3.656、D99;11.565であった。
合成例2で調製した金属ニッケル微粒子スラリーの2a’の上澄み液の60gを取り除いた後、これに分散剤の有効成分が10wt%となるようにキシレンで希釈した分散剤(12)の溶液を、ニッケル元素に対して、分散剤の有効成分が5wt%となるように加え、40℃で1時間撹拌した。その後、キシレンとメタノールの体積比が4:1の混合溶液を用いて洗浄した後、ジヒドロターピニルアセテートに置換し、粒度分布の測定を行った。体積分布(μm)は、D50;0.143、D90;0.276、D99;0.532であった。
Claims (5)
- 次の工程A及びB;
A)1級アミンで被覆された金属ニッケル微粒子と有機溶媒とを含有するスラリーを準備する工程、
B)前記スラリーに、2級又は3級のアミノ基を有する非水系高分子分散剤を添加し、前記金属ニッケル微粒子の表面において前記1級アミンの少なくとも一部分と前記非水系高分子分散剤とを置換させて該非水系高分子分散剤を被覆させる工程、
を備える分散性ニッケル微粒子スラリーの製造方法。 - 前記金属ニッケル微粒子の表面を被覆する1級アミンが、脂肪族1級アミンである請求項1に記載の分散性ニッケル微粒子スラリーの製造方法。
- 前記1級アミンで被覆された金属ニッケル微粒子が、湿式解砕機を用いて、有機溶媒中で、予め解砕処理されたものである請求項1又は2に記載の分散性ニッケル微粒子スラリーの製造方法。
- 前記1級アミンで被覆された金属ニッケル微粒子が、
次の工程I及びII;
I)カルボン酸ニッケル及び1級アミンの混合物を、100℃〜165℃の範囲内の温度に加熱して錯化反応液を得る工程、
II)該錯化反応液を、マイクロ波照射によって170℃以上の温度に加熱して、該錯化反応液中のニッケルイオンを還元し、1級アミンで被覆された金属ニッケル微粒子を得る工程、
を含む方法により調製されたものである、請求項1から3のいずれか1項に記載の分散性ニッケル微粒子スラリーの製造方法。 - 前記金属ニッケル微粒子が、前記1級アミンに加え、さらに硫黄元素又は硫黄含有化合物によって部分的に被覆されたものである請求項1から4のいずれか1項に記載の分散性ニッケル微粒子スラリーの製造方法。
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