JP2005240088A - 銅微粒子とその製造方法及び銅微粒子分散液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 銅の酸化物、水酸化物又は塩を、ポリエチレングリコール又はエチレングリコール溶液中で加熱還元して銅微粒子を得る方法において、核生成のための銀塩を添加すると共に、還元制御剤及び分散剤としてアミン系高分子化合物を添加し、銀を核とし且つ粒径が20nm以上100nm以下の銅微粒子を得る。この溶媒を水若しくはアルコール又は水とアルコールの混合物で置換・濃縮することで、アミン系高分子化合物で被覆された上記銅微粒子が濃度50重量%以上で分散した銅微粒子分散液が得られる。
【選択図】 図1
Description
溶媒である500ccのエチレングリコール(EG)に、40gのCu2O粉と、分子量10,000のポリエチレンイミン(PEI)5gと、0.3gのAgNO3を添加し、撹拌しながら150℃まで加熱し、1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。得られた銅微粒子を濾過し、SEMで観察(図1参照)したところ、平均粒径50nmの単分散性の微粒子であった。
500ccのエチレングリコール(EG)に、35gのCu2O粉と、分子量10,000のポリエチレンイミン(PEI)5gと、0.3gのAgNO3を添加し、撹拌しながら140℃まで加熱し、1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。得られた銅微粒子を濾過し、SEMで観察したところ、平均粒径60nmの単分散性の微粒子であった。
500ccのエチレングリコール(EG)に、40gのCu2O粉と、分子量10,000のポリエチレンイミン(PEI)3gと、0.3gのAgNO3を添加し、撹拌しながら140℃まで加熱し、2時間保持して銅微粒子を還元析出させた。得られた銅微粒子を濾過し、SEMで観察したところ、平均粒径80nmの単分散性の微粒子であった。
500ccのエチレングリコール(EG)に、40gのCu2O粉と、分子量10,000のポリエチレンイミン(PEI)5gと、1.25gのAgNO3を添加し、撹拌しながら150℃まで加熱し、1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。得られた銅微粒子を濾過し、SEMで観察したところ、平均粒径40nmの単分散性の微粒子であった。
500ccのエチレングリコール(EG)に、40gのCu2O粉と、分子量70,000のポリエチレンイミン(PEI)7.5gと、0.3gのAgNO3を添加し、撹拌しながら150℃まで加熱し、2時間保持して銅微粒子を還元析出させた。得られた銅微粒子を濾過し、SEMで観察したところ、平均粒径90nmの単分散性の微粒子であった。
500ccのジエチレングリコール(DEG)に、35gのCu2O粉と、分子量10,000のポリエチレンイミン(PEI)5gと、0.3gのAgNO3を添加し、撹拌しながら160℃まで加熱し、1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。得られた銅微粒子を濾過し、SEMで観察したところ、平均粒径50nmの単分散性の微粒子であった。
500ccのトリエチレングリコール(TEG)に、20gのCu2O粉と、分子量10,000のポリエチレンイミン(PEI)5gと、0.3gのAgNO3を添加し、撹拌しながら165℃まで加熱し、1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。得られた銅微粒子を濾過し、SEMで観察したところ、平均粒径30nmの単分散性の微粒子であった。
500ccのトリエチレングリコール(TEG)に、35gのCu2O粉と、分子量10,000のポリエチレンイミン(PEI)5gと、0.15gのAgNO3を添加し、撹拌しながら160℃まで加熱し、1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。得られた銅微粒子を濾過し、SEMで観察したところ、平均粒径80nmの単分散性の微粒子であった。
500ccのトリエチレングリコール(TEG)に、30gのCu2O粉と、分子量1,200のポリエチレンイミン(PEI)25gと、0.3gのAgNO3を添加し、撹拌しながら175℃まで加熱し、1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。得られた銅微粒子を濾過し、SEMで観察したところ、粒径が20〜300nmの範囲にばらついた微粒子であった。
500ccのエチレングリコール(EG)に、35gのCu2O粉と、分子量10,000のポリエチレンイミン(PEI)1.5gと、0.3gのAgNO3を添加し、撹拌しながら150℃まで加熱し、2時間保持して銅微粒子を還元析出させた。得られた銅微粒子を濾過し、SEMで観察したところ、粒径が50〜500nmの範囲にばらついた微粒子であり、PEIの添加量が少ないため一部還元されていない銅原料が残っていた。
1000ccのエチレングリコール(EG)に、60gのCu2O粉と、分散剤として100gのD−ソルビトール(DST)と、還元制御剤として1.5gのNaOHと、0.3gのAgNO3を添加し、撹拌しながら150℃まで加熱し、1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。得られた銅微粒子を濾過し、SEMで観察したところ、粒径が50〜500nmの範囲にばらついた微粒子であり、還元されていない銅原料が残っていた。
500ccのエチレングリコール(EG)に、35gのCu2O粉と、分散剤として分子量10,000のポリビニルピロリドン(PVP)10gと、還元制御剤として0.55gのNaOHと、0.3gのAgNO3を添加し、撹拌しながら150℃まで加熱し、1時間保持して銅微粒子を還元析出させた。得られた銅微粒子を濾過し、SEMで観察したところ、粒径が200〜300nmの範囲にばらついた微粒子であり、還元されていない銅原料が残っていた。
1000ccのエチレングリコール(EG)に、60gのCu2O粉と、分子量10,000のポリエチレンイミン(PEI)5gと、0.04gのAgNO3を添加し、撹拌しながら150℃まで加熱し、1時間保持した。得られた反応澱物を濾過し、SEMで観察したところ、Agの添加量が少ないため銅原料の還元が起らず、全ての銅原料がもとのままであった。
上記実施例1で得られた銅微粒子を含む溶液から、溶媒のエチレングリコールをエタノールで置換した銅微粒子分散液を調整した。具体的には、銅微粒子を含む溶液(Cu:約5重量%)1リットルに、エタノールを1リットル加えて、2リットルの溶液へ希釈した。その後、限外濾過により、エチレングリコールとエタノールの混合濾液を系外へ排出し、銅微粒子を含む溶液を400ccまで濃縮した。
Claims (8)
- 銅の酸化物、水酸化物又は塩を、ポリエチレングリコール又はエチレングリコール溶液中で加熱還元して銅微粒子を得る方法において、核生成のための銀塩を添加すると共に、還元制御剤及び分散剤としてアミン系高分子化合物を添加し、銀を核とする粒径が20nm以上100nm以下の銅微粒子を得ることを特徴とする銅微粒子の製造方法。
- 前記銀塩の添加量をAg/Cu重量比で0.001〜0.1の範囲とすることを特徴とする、請求項1に記載の銅微粒子の製造方法。
- 前記アミン系高分子化合物の添加量を銅に対する重量比で0.05以上とすることを特徴とする、請求項1又は2に記載の銅微粒子の製造方法。
- 前記アミン系高分子化合物が分子量5,000〜70,000のポリエチレンイミンであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の銅微粒子の製造方法。
- 請求項1〜3に記載の銅微粒子の製造方法により得られた銅微粒子であって、銀を核とし、粒径が20nm以上100nm以下で且つ標準偏差σ/平均粒径dが25%以内であることを特徴とする銅微粒子。
- 請求項1〜3に記載の銅微粒子の製造方法により得られ、銀を核とし且つ粒径が20nm以上100nm以下である銅微粒子が、銅濃度50重量%以上で分散していることを特徴とする銅微粒子分散液。
- 銅微粒子が水若しくはアルコール又は水とアルコールの混合物中に分散した銅微粒子分散液であって、銀を核とし且つ粒径が20nm以上100nm以下であり、アミン系高分子化合物で被覆された銅微粒子が、銅濃度50重量%以上で分散していることを特徴とする銅微粒子分散液。
- 前記銅微粒子の粒径における標準偏差σ/平均粒径dが25%以内であることを特徴とする、請求項6又は7に記載の銅微粒子分散液。
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