CN102218541A - 一种水溶性纳米银的新型大规模制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶性纳米银的新型大规模制备方法。其具体步骤为：将银盐和保护剂，稳定剂在30-70℃下搅拌溶解于溶剂水中，调节PH值，当溶液体系澄清透明5-20分钟后，将还原剂加入反应体系中，之后持续搅拌反应5-30分钟即可。本发明设备要求低，工艺简单，操作简便，反应温和，反应时间短，效率高，适合大规模生产；产品性能良好，纳米银平均粒径小于20nm，调配浓度可以用自来水稀释；制备成本低，能源消耗少，没有有害废弃物产生，符合“绿色生产，环保节能”的现代化生产要求。

Description

一种水溶性纳米银的新型大规模制备方法
所属技术领域
本发明涉及一种水溶性纳米银的制备方法，尤其是设计一种制备工艺简单，成本低廉，产品稳定，酸碱可调，适合大规模生产的水溶性纳米银的制备方法。
背景技术
20世纪80年代以来，纳米科技在材料、信息、能源、环境、生命、军事、制造等方面显示广泛的应用潜力，为21世纪高新技术发展和人类生活水平的提高带来巨大的契机。人们发现纳米银及含有纳米银颗粒的组装体系在力学、电学、热学、光学、催化等众多方面表现出许多优异的性能，尤其是其光谱强效杀菌的特性为众人所瞩目。现代医学证实，纳米银对格兰仕阳性菌，阴性菌，真菌，厌氧菌均具有的抗菌功能，而且不会产生抗药性。水溶性纳米银可以使纳米银应用到日常生活中，发挥其强效杀菌功能。中国专利CN1569366A中公开了一种纳米银水溶液的制备方法，发明中做超声分散处理之后加入去离子水制备成稀释液，之后加入还原剂、分散剂和稳定剂，最后灌装、密封保存。发明中以纳米银粉作为基材，所以其在水中的分散效果就受到很大影响，粒径大就必然影响使用效果。
发明内容
本发明针对背景技术中存在的问题，提出了一种原料易得，工艺设备简单，快速高效纯度更高，节能环保的大规模制备高稳定油溶性纳米银的方法。该种水溶性纳米银的新型大规模制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：将银盐和保护剂在30-70℃下搅拌溶解于溶剂水中，调节PH值，当溶液体系澄清透明5-20分钟后，将还原剂加入反应体系中，之后持续搅拌反应5-30分钟即可；
所述银盐为硝酸银，醋酸银，硫酸银，包含长链的有机银盐的一种或者几种，其中有机银盐碳链长度为8-16；
所述保护剂可以是十二～十八烷酸，烷烃醇，烷烃硫醇，十二烷基苯磺酸钠，六偏磷酸钠，十二烷基三甲基氯化铵，十六烷基三甲基溴化铵，乙二胺四乙酸，乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸三钠等小分子保护剂的一种或者几种，也可以是聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，聚乙烯醇等有机高分子保护剂的一种或几种，还可以同时包括小分子保护剂和有机高分子保护剂，其中小分子保护剂和有机高分子保护剂的摩尔比为：1∶10-10∶1；
所述小分子保护剂或者有机高分子保护剂或者是小分子和有机高分子混合保护剂与银盐的摩尔比为：1∶6-6∶1；
所述PH值为3-6.5或者7.5-11；
所述还原剂为硼氢化物，水合肼，次亚磷酸钠，抗坏血酸，葡萄糖，柠檬酸中的一种或者几种；
所采用的还原剂和银盐的摩尔比为1-8∶1；
所得水溶性纳米银主要用于生活卫生用品的杀菌消毒。
有益效果：
1、本发明实施工艺简单，所需设备要求低，易于推广应用；
2、本发明产品纳米银稳定性好，PH值可调，自来水稀释可配置适当浓度，简单易用，杀菌效果好；
3、本发明能量消耗少，无废弃物排出，节能环保，符合现代化工业要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实例1：将0.01mol硝酸银和0.03mol十二烷基苯磺酸钠，0.04mol聚乙烯吡咯烷酮40℃下搅拌溶解于水中，调节PH值5-6，当溶液体系澄清透明10分钟后，将还原剂次亚磷酸钠0.05mol加入反应体系中，之后持续搅拌反应20分钟即可。
实例2：将0.01mol硝酸银和0.01mol油酸，0.03mol聚乙烯吡咯烷酮50℃下搅拌溶解于水中，调节PH值4-5，当溶液体系澄清透明15分钟后，将还原剂水合肼0.02mol加入反应体系中，之后持续搅拌反应15分钟即可。
实例3：将0.01mol醋酸银和0.03mol十六烷基三甲基溴化铵，0.04mol聚乙二醇2000在40℃下搅拌溶解于水中，调节PH值7-8，当溶液体系澄清透明10分钟后，将还原剂葡萄糖0.05mol加入反应体系中，之后持续搅拌反应20分钟即可。
实例4：将0.01mol硝酸银和0.03mol乙二胺四乙酸二钠，0.04mol聚乙烯吡咯烷酮40℃下搅拌溶解于水中，调节PH值5-6，当溶液体系澄清透明10分钟后，将还原剂抗坏血酸加入反应体系中，之后持续搅拌反应20分钟即可。
实例4：将0.01mol硝酸银和0.03mol乙二胺四乙酸二钠，0.04mol聚乙烯醇40℃下搅拌溶解于水中，调节PH值8-9，当溶液体系澄清透明20分钟后，将还原剂硼氢化钠加入反应体系中，之后持续搅拌反应20分钟即可。

Claims (8)

1.一种水溶性纳米银的新型大规模制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：将银盐和保护剂在30-70℃下搅拌溶解于水中，调节PH值，当溶液体系澄清透明5-20分钟后，将还原剂加入反应体系中，之后持续搅拌反应5-30分钟即可；
2.根据权利要求项1所述的一种水溶性纳米银的新型大规模制备方法，其特征在于：所述银盐为硝酸银，醋酸银，硫酸银，包含烷烃长链的有机银盐的一种或者几种，其中有机银盐碳链长度为8-16；
3.根据权利要求项1所述的一种水溶性纳米银的新型大规模制备方法，其特征在于：所述保护剂可以是十二～十八烷酸，烷烃醇，烷烃硫醇，十二烷基苯磺酸钠，六偏磷酸钠，十二烷基三甲基氯化铵，十六烷基三甲基溴化，铵乙二胺四乙酸，乙二胺四乙酸二钠，乙二胺四乙酸三钠等小分子保护剂的一种或者几种，也可以是聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，聚乙烯醇等有机高分子保护剂的一种或几种，还可以同时包括小分子保护剂和有机高分子保护剂，其中小分子保护剂和有机高分子保护剂的摩尔比为：1∶10-10∶1；
4.根据权利要求项1所述的一种水溶性纳米银的新型大规模制备方法，其特征在于：所述小分子保护剂或者有机高分子保护剂或者是小分子和有机高分子混合保护剂与银盐的摩尔比为：1∶6-6∶1；
5.根据权利要求项1所述的一种水溶性纳米银的新型大规模制备方法，其特征在于：所述PH值为3-6.5或者7.5-11；
6.根据权利要求项1所述的一种水溶性纳米银的新型大规模制备方法，其特征在于：所述还原剂为硼氢化物，水合肼，次亚磷酸钠，抗坏血酸，葡萄糖，柠檬酸中的一种或者几种；
7.根据权利要求项1和3所述的还原剂，其特征在于：所采用的还原剂和银盐的摩尔比为1-8∶1；
8.根据权利要求项1～6所述的一种水溶性纳米银的新型大规模制备方法，其特征在于：所得水溶性纳米银主要用于生活，卫生用品的杀菌消毒。
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