CN110842215A - 一种作物叶面高附着力纳米银的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于功能材料技术领域。本发明公开一种作物叶面高附着力纳米银的制备方法，该方法采用水为溶剂，利用乙酸银、十二烷基三甲基溴化氨、抗坏血酸为原料，通过氢氧化钠调节溶液的pH值合成纳米银，加入表面活性剂，如丙三醇、聚乙烯吡咯烷酮或三乙酸甘油酯获得了植物叶面高附着力的纳米银。本发明制备纳米银的原料无毒无污染，制备的纳米颗粒尺寸较小且相对均一，具有良好的分散性，在生物医疗领域可用于抗菌剂、检测剂等。此外，该纳米银溶液在植物叶面具有良好的附着力，在农业领域也具有广阔的应用前景。

Description

一种作物叶面高附着力纳米银的合成方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，更加具体地说，涉及一种作物叶面高附着力纳米银的制备方法。
背景技术
我国是农药生产和消费大国，每年农药用量可达337万吨。研究表明，只有10％-20％的农药能留在植物表面，发挥杀菌灭虫的作用，其余80％-90％的农药则会进入空气、土壤、水源中，造成环境污染，危害人体健康。因此，研发具有叶面高附着力的低毒性农药成为农业研究的一个重要方向。
银是一种古老的杀菌材料，早在1994年，就有日本学者开展银对作物病害防治的研究，发现银与其他农药相比，在植物中积累量小且具有高杀菌活性及哺乳动物低毒性的特点，因此，银作为无机杀菌剂被广泛应用于医疗卫生、农林等领域。与块体材料相比，纳米银颗粒径小，比表面积大，杀菌活性好，金属利用率高，有望成为一种安全高效的广谱杀菌剂。
纳米银常见合成方法有物理法、化学法及生物还原法三类，其中，化学法包括湿化学法，该湿化化学法是指在金属前驱体盐溶液中加入还原剂及表面活性剂，来防止金属纳米颗粒的聚集，合成的纳米颗粒尺寸均一，且分散性良好，有望实现纳米材料的宏量制备最常见、应用最广的一类合成方法。
目前，湿化学法合成纳米银中常采用硝酸银作为银源，水合肼、硼氢化钠作为还原剂，三者均属于易制爆化学品，且水合肼具有高毒性，不利于纳米银的绿色合成及农业应用。因此改变银源、还原剂、表面活性剂的种类及用量，探索一种绿色高效的纳米银合成工艺具有重要的研究意义。此外，如何提高纳米银在叶面的附着力，使其长效杀菌灭虫，也具有重要的农业应用价值。
发明内容
本发明主要目的在于提供一种作物叶面高附着力纳米银的制备方法，该制备方法制备的纳米银避免湿化化学法制备纳米银过程存在安全性。
为了解决上述技术问题，本发明供一种作物叶面高附着力纳米银的制备方法。该作物叶面高附着力纳米银的制备方法包括：
步骤1，在室温下，取十二烷基三甲基溴化氨溶解于去离子水中，磁力搅拌至十二烷基三甲基溴化氨完全溶解，该十二烷基三甲基溴化氨浓度范围为1-5g/L；
步骤2，向步骤1溶液中加入氢氧化钠调节溶液pH值，再加入浓度为的还原剂；
步骤3，向步骤2溶液中缓慢滴加0.05mol/L的乙酸银溶液，继续搅拌5h，得到纳米银溶液。
步骤4，在步骤3溶液中加入表面活性剂，搅拌1小时，获得叶面高附着力的纳米银。
进一步地说，所述室温为23－28摄氏度。
进一步地说，所述还原剂包括浓度为1mol/L的抗坏血酸。
进一步地说，所述调节溶液pH值为12-14。
进一步地说，所述表面活性剂包括丙三醇、三乙酸甘油酯或聚乙烯吡咯烷酮。
进一步地说，所述表面活性剂质量占溶液质量的0.5％-3％。
进一步地说，所述丙三醇质量比为1％、聚乙烯吡咯烷酮质量比为0.5％或三乙酸甘油酯质量比为2.5％。
本发明纳米银制备方法由于采用乙酸银溶液作为银源，以抗坏血酸作为还原剂，其制备过程绿色环保、安全性高，且合成的纳米颗粒尺寸较小且相对均一，具有良好的分散性，在生物医疗领域可用于抗菌剂、检测剂等。此外，通过在纳米银溶液中加入丙三醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、三乙酸甘油酯等表面活性剂，可提高纳米银在植物叶面的附着力，在农业领域也具有广阔的应用前景。
本发明方法制备的纳米银，采用透射电镜，如透射电子显微镜(JEOL2100)，紫外-可见-近红外分光光度计，如紫外-可见分光光度计(Hitachi U-4100)设备检测，其表征可知,所制备纳米银为不规则球状，粒径大概在10nm以下，在400nm左右存在银的特征等离子共振吸收峰。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍，显而易见地，描述中的附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是实施例1-3中纳米银的紫外-可见吸收光谱图。
图2是实施例1和实施例4-5中纳米银的紫外-可见吸收光谱图。
图3是实施例6中表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)制备纳米银的紫外-可见吸收光谱图。
图4是实施例7中表面活性剂为柠檬酸(CA)制备纳米银的紫外-可见吸收光谱图。
图5是实施例8中表面活性剂为普流尼克(PLNK)制备纳米银的紫外-可见吸收光谱图。
图6是实施例9-11中改变碱和还原剂种类制备纳米银的紫外-可见吸收光谱对比图。
图7是实施例12中纳米银的紫外-可见吸收光谱图。
图8是实施例12中纳米银的X射线衍射图。
图9是实施例12中纳米银的低倍透射电镜图。
图10是实施例12中加入质量比为1％丙三醇浸泡前后紫外-可见吸收光谱对比图。
图11是实施例12中丙三醇浸泡后的葡萄叶面图。
图12是实施例13中加入质量比0.5％的PVP浸泡前后紫外-可见吸收光谱对比图。
图13是实施例13中PVP浸泡后的葡萄叶面图。
图14是实施例14中加入质量比2.5％三乙酸甘油酯浸泡前后紫外-可见吸收光谱对比图。
图15是实施例14中三乙酸甘油酯浸泡后的葡萄叶面图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明的权利要求做进一步的详细说明，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而还是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提出所获得的所有其他实施例，也都属于本发明保护的范围。
需要理解的是，在本发明的描述中，所有方向性指示的术语，如“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系基于附图所示的方位或位置关系或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作。仅用于解释在附图所示下各部件之产的相对位置关系，运动情况等，当该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也可能随之改变。
此外，本发明中序数词，如“第一”、“第二”等描述仅用于区分，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或隐含指示所指示的技术特征的数量。由此限有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含和至少一个该技术特征。在本发明描述中，“多个”的含义是至少两个，即两个或两个以上，除非另有明确体的限定外；“至少一个”的含义是一个或一个以及以上。
采用不同银源制备纳米银实施例。
实施例1
步骤1：在室温(25度)下，称量50mg十二烷基三甲基溴化氨(CTAB)并溶解于40mL去离子水中，磁力搅拌至十二烷基三甲基溴化氨(CTAB)完全溶解，得到浓度为1.25g/L的十二烷基三甲基溴化氨溶液；
步骤2：向步骤1的溶液中加入2.5mL浓度为0.1mol/L的水合肼溶液，然后磁力搅拌5min使其混合均匀；
步骤3：向步骤2溶液中缓慢滴加5mL浓度为0.05mol/L的乙酸银溶液，继续搅拌5h，得到纳米银溶液。
所述室温通过指23－28摄氏度，具体地说冬季温度为18至25摄氏度，夏季温度为23至28摄氏度。
实施例2
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中的乙酸银改为等量硝酸银。
实施例3
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中的乙酸银改为等量硫酸银。
测试结果：实验方法和银离子浓度相同，不同银源制得的银纳米颗粒大小、吸收峰有差异。对稀释后纳米银溶液进行紫外-可见吸收光谱测试，测试结果如图1所示。乙酸银、硝酸银和硫酸银制备的纳米银的吸收峰分别在404nm、412nm和433nm，峰位依次红移，尺寸依次增大，这可能是阴离子不同造成的。硝酸银制得Ag纳米颗粒的分散性不好，有沉淀产生，选择乙酸银合成的纳米银分散性更好。
不同量的表面活性剂制备纳米银实施例。
实施例4
步骤1：在室温下，称量200mg十二烷基三甲基溴化氨(CTAB)并溶解于40mL去离子水中，磁力搅拌至CTAB完全溶解得到浓度为5g/L的十二烷基三甲基溴化氨溶液。
步骤2：向步骤1的溶液中加入2.5mL浓度为0.1mol/L的水合肼溶液，然后磁力搅拌5min使其混合均匀；
步骤3：向步骤2的溶液中缓慢滴加0.05mol/L的乙酸银溶液5mL，继续搅拌5h，得到纳米银溶液。
实施例5
其他步骤同实施例4，不同之处在于步骤1中十二烷基三甲基溴化氨(CTAB)的量改为500mg，得到浓度为12.5g/L的十二烷基三甲基溴化氨溶液。
测试结果：以乙酸银为银源，改变表面活性剂十二烷基三甲基溴化氨(CTAB)的质量，理论上随着表面活性剂十二烷基三甲基溴化氨(CTAB)质量的增加，银纳米颗粒尺寸会变小，吸收峰会蓝移。对稀释后纳米银溶液进行紫外-可见吸收光谱测试，测试结果如图2所示。实验结果表明，并没有明显的蓝移(2nm)。并且加入500mg的十二烷基三甲基溴化氨(CTAB)时，制得溶液有沉淀产生。选择200mg表面活性剂的量比较恰当。
实施例6
步骤1：在室温25度摄氏度时，称量200mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)并溶解于40mL去离子水中，磁力搅拌至聚乙烯吡咯烷酮PVP完全溶解，得到浓度为5g/L的聚乙烯吡咯烷酮；
步骤2：向步骤1的溶液中加入2.5mL浓度为0.1mol/L的水合肼溶液，然后磁力搅拌5min使其混合均匀；
步骤3：向步骤2的溶液中缓慢滴加0.05mol/L的乙酸银溶液5mL，继续搅拌5h，得到纳米银溶液。
实施例7
其他步骤同实施例6，不同之处在于步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)改为柠檬酸(CA)。
实施例8
其他步骤同实施例6，不同之处在于步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)改为普流尼克(PLNK)。
测试结果：以乙酸银为银源，固定表面活性剂的量为500mg，不同表面活性剂制得的纳米银分散性、粒径、吸收存在差异。对稀释后纳米银溶液进行紫外-可见吸收光谱测试，测试结果如图3-5所示。
图3是表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)样品的紫外-可见吸收光谱，发现添加非离子表面活性剂制得的银纳米颗粒团聚，溶液澄清，没有明显的吸收峰。
图4为表面活性剂为柠檬酸(CA)样品的紫外-可见吸收光谱，发现溶液分层，漂浮不明的银灰色物质，在400nm左右未出现Ag的特征吸收峰。
图5是表面活性剂为普流尼克(PLNK)样品的紫外-可见吸收光谱，与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)相同，非离子表面活性剂制得的银纳米颗粒团聚，溶液澄清，在400nm左右出现吸收峰，但是吸收峰强度很小。经过对比，选初始的十二烷基三甲基溴化氨CTAB作为表面活性剂比较合适。
不同还原剂及碱种类制备纳米银
实施例9
步骤1：在室温(25度)下，称量200mg十二烷基三甲基溴化氨(CTAB)并溶解于40mL去离子水中，磁力搅拌至十二烷基三甲基溴化氨CTAB完全溶解，得到浓度为5g/L的十二烷基三甲基溴化氨溶液；
步骤2：向步骤1的溶液中加入0.16g的氢氧化钠和2.5mL抗坏血酸AA(0.5mol/L)；
步骤3：向步骤2的溶液中缓慢滴加0.05mol/L的乙酸银溶液5mL，继续搅拌5h，得到纳米银溶液。
实施例10
其他步骤同实施例9，不同之处在于步骤2中抗坏血酸AA的浓度改为1mol/L。
实施例11
其他步骤同实施例9，不同之处在于步骤2中氢氧化钠改为1mL氨水。
测试结果：以乙酸银为银源，十二烷基三甲基溴化氨(CTAB)为表面活性剂，十二烷基三甲基溴化氨(CTAB)的量为200mg，改变还原剂的种类及用量，并尝试用碱调整溶液的pH值进而调节还原剂的还原强度。对稀释后纳米银溶液进行紫外-可见吸收光谱测试，测试结果如图6所示。从吸收光谱看，在400nm左右出现银的特征吸收峰，因此可以用抗坏血酸替代水合肼充当还原剂。由吸收光谱可知，选用氨水调节的效果不如氢氧化钠。综上，选择绿色环保的抗坏血酸(AA)作为还原剂，浓度为1mol/L，用氢氧化钠调节溶液的pH，使抗坏血酸(AA)发挥最佳还原效果。
高附着力纳米银溶液的制备
实施例12
步骤1：在室温(25度)下，称量1g十二烷基三甲基溴化氨(CTAB)并溶解于400mL去离子水中，磁力搅拌至十二烷基三甲基溴化氨(CTAB)完全溶解；
步骤2：向步骤1的溶液中加入1.6g NaOH调节溶液pH值，再加入25mL浓度为1mol/L的抗坏血酸作为还原剂；
步骤3：向步骤2的溶液中缓慢滴加0.05mol/L的乙酸银溶液50mL，继续搅拌5h，得到纳米银溶液；
步骤4：向步骤3的溶液中加入质量比为1％的丙三醇，搅拌1小时，获得高附着力的纳米银溶液。
实施例13
其他步骤同实施例12，不同之处在于步骤4中加入质量比为0.5％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
实施例14
其他步骤同实施例12，不同之处在于步骤4中加入质量比为2.5％的三乙酸甘油酯。
纳米银在叶面的附着实验
分别取实施例12，13，14所得纳米银溶液1mL，然后再加入15mL去离子水，然后取1mL混合溶液滴在葡萄叶面上吹干，将吹干后的叶面在7mL的去离子水中浸泡3min，对比混合溶液(1mL稀释成7mL)和叶面浸泡后溶液的吸收图确定纳米银在叶面的附着情况。
测试结果：以乙酸银为银源，十二烷基三甲基溴化氨(CTAB)为表面活性剂，抗坏血酸(AA)为还原剂，并用NaOH调节溶液pH。对稀释后纳米银溶液进行透射电镜及紫外-可见吸收光谱测试，测试结果如图7-14所示。
由图7可知，在400nm左右出现银的特征吸收峰。从图8看出，合成的样品与银的标准PDF卡片对应，说明合成了纳米银。
由图9可知，合成的纳米银粒径小且相对均匀，具有良好的分散性。
图10-15是纳米银附着力实验，通过对比纳米银溶液浸泡前后溶液的紫外-可见吸收光谱，可知浸泡后溶液的吸收强度变弱，有一部分纳米银附着在葡萄叶上。
图10是加入丙三醇浸泡前后的吸收光谱图，发现浸泡后溶液的吸收强度进一步变弱，说明丙三醇能增强纳米银在植物叶面上的附着力。
由图11可知叶面有明显的附着。图12是加入PVP(0.5％)样品的吸收光谱图，同样发现浸泡后溶液的吸收强度变弱，说明有更多的纳米银吸附在叶面上，如图13所示。
图14是加入三乙酸甘油酯(2.5％)样品的吸收光谱图，对比浸泡前后的吸收峰强度，说明三乙酸甘油酯同样能增强纳米银在叶面的吸附力，如图15所示。在有表面活性剂的情况下，液体与植物表面的接触角很小，因此更容易在植物叶面分散。
根据以上试验结果，可以看出本发明提出的方法避免了硝酸银、硼氢化钠、水合肼等易制爆化学品的使用。在室温下，利用乙酸银、十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)、抗坏血酸(AA)等相对环境友好的药品，制备出粒径小，尺寸分布均匀的纳米银。此外，通过在纳米银溶液中加入丙三醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、三乙酸甘油酯等表面活性剂，可提升纳米银在植物叶面的附着力，在农业领域也具有广阔的应用前景。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种叶面高附着力纳米银的绿色合成方法，其特征为包括以下步骤：
步骤1，在室温下，取十二烷基三甲基溴化氨溶解于去离子水中，磁力搅拌至十二烷基三甲基溴化氨完全溶解，浓度范围为1-5g/L；
步骤2，调节步骤1溶液pH值，再加入还原剂；
步骤3，向步骤2溶液中缓慢滴加0.05mol/L的乙酸银溶液，继续搅拌5h，得到纳米银溶液。
步骤4，在步骤3溶液中加入表面活性剂，搅拌1小时，获得叶面高附着力的纳米银。
2.根据权利要求1所述的作物叶面高附着力纳米银的绿色合成方法，其特征在于，向步骤1溶液加入氢氧化钠调节溶液pH值。
3.根据权利要求1所述的作物叶面高附着力纳米银的绿色合成方法，其特征在于，所述还原剂包括浓度为1mol/L的抗坏血酸。
4.根据权利要求1或2所述的作物叶面高附着力纳米银的绿色合成方法，其特征在于，所述调节溶液pH值为12-14。
5.根据权利要求1所述的作物叶面高附着力纳米银的绿色合成方法，其特征在于，在步骤3溶液中加入表面活性剂，搅拌1小时，获得叶面高附着力的纳米银。
6.根据权利要求1所述的作物叶面高附着力纳米银的绿色合成方法，其特征在于，所述表面活性剂包括丙三醇、三乙酸甘油酯或聚乙烯吡咯烷酮。
7.根据权利要求5所述的作物叶面高附着力纳米银的绿色合成方法，其特征在于，所述表面活性剂质量占溶液质量的0.5％-3％。
8.根据权利要求6所述的作物叶面高附着力纳米银的绿色合成方法，其特征在于，所述丙三醇质量比为1％、聚乙烯吡咯烷酮质量比为0.5％或三乙酸甘油酯质量比为2.5％。
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