JP4484043B2 - Agナノ粒子の製造法 - Google Patents
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Description
本発明によって得られたAgナノ粒子に付着している分散剤は、以下の測定結果より推測される。Agナノ粒子のTG(熱量分析)結果では、還元後に生成するカルボン酸の沸点より低い温度から重量の減量が始まっている。例えばラウリン酸銀の場合、ラウリン酸の沸点は225℃/100mmHgであるが、重量減量の終点は237℃/760mmHgである。これはカルボン酸銀が加熱分解し炭酸ガスと炭化水素になったためと考えられ、分散剤がカルボン酸ではなくカルボン酸銀化合物であると推測される。
また、有機溶媒への分散性が良好なことから、カルボン酸銀化合物がカルボン酸Agのアミン錯体になってAgナノ粒子の分散性を向上させていると推測される。アミン錯体のアミンがいずれの温度域で飛散しているかは不明であるが、300℃度以下の沸点のアミンであればカルボン酸銀の分解温度付近までに十分に飛散することが確かめられた。
ラウリルカルボン酸銀(10g)とブチルアミン(4.8g)とをトルエン(100mL)に溶解させた。次いで、蟻酸(1.5g)を滴下し、そのまま室温で1.5時間攪拌した。大量のメタノールを加えるとAgナノ粒子の凝集物が沈殿するのでこれをデカンテーションした。デカンテーションを2〜3回繰り返したのち、沈殿物を減圧下で乾燥させた。最後にテルピネオール中へ再分散させた。分散性は非常に良好であった。また、得られたAgナノ粒子の収率は63%であった。
透過型電子顕微鏡写真より粒子径が約10nmの非常に良くそろったAgナノ粒子であることが分かった(図1)。また、トルエンへ分散させたAgナノ粒子をTG(熱分析測定)で評価した結果、300℃以下でほとんどの有機分が飛散することが分かった(図2)。
カルボン酸銀アミン錯体の含有量は5.4wt%(分散体中のAg含有量は29wt%)であった。
ラウリルカルボン酸銀(10g)とラウリルアミン(12.1g)をトルエン(100mL)に溶かす。アスコルビン酸(8.6g)を加え、そのまま室温で2.0時間攪拌した。大量のメタノールを加えるとAgナノ粒子の凝集物が沈殿するのでこれをデカンテーションした。デカンテーションを2〜3回繰り返したのち、沈殿物を減圧下で乾燥させた。最後にテルピネオール中へ再分散させた。分散性は非常に良好であった。また、得られたAgナノ粒子の収率は55%であった。
既知の方法で得られたラウリル酸Ag(10g)を窒素気流中、200℃で4時間加熱した。始め固体であったラウリル酸Agは溶解し、次第に黄色の色を帯び、さらに茶色へと変化した。メタノールとアセトンを加えて洗浄した後、トルエンを加えて溶解させた。溶液の色は黄色の色を呈し、Agナノ粒子の存在が確かめられたが、灰色の凝集粒子が底部に沈殿した。沈殿溶液に一級のオクチルアミンを加えると沈殿物の一部は溶解したが、凝集物は依然残存した。
熱分解法で生成した粒子にアミンを加えると、一部はアンミン錯体になり溶解性が向上するが、十分な分散性の向上は見られなかった。
ブチルアミンを添加しない以外は、前記実施例1と同様にして反応を行った場合、カルボン酸銀の還元反応が起こらず、Agナノ粒子は生成しなかった。
実施例1のラウリルカルボン酸銀に変えて、塩化銀を用いた以外は前記実施例1と同様にして反応を行った場合、Agナノ粒子は生成しなかった。
Claims (1)
- カルボン酸銀をトルエン中に分散させ、該トルエン中に300℃以下の沸点を持つアミンを添加して銀のアミン錯体を形成させた後、還元剤を添加して還元反応を行ってカルボン酸銀アミン錯体が付着したAgナノ粒子を得ることを特徴とするAgナノ粒子の製造法。
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