KR20140124250A - 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법 - Google Patents

초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법이 개시된다. 본 발명의 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법은, 텅스텐카바이드(Tungsten carbide) 분말을 코발트 염에 첨가하고 액상환원공정을 이용하여 코발트 염을 환원시켜 텅스텐카바이드 분말에 코발트 염이 코팅되게 함으로써 복합분말을 제조하는 것을 특징으로 한다.

Description

초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법{MANUFACTURING METHOD FOR ULTRA FINE COMPOSITE POWDER OF TUNGSTEN CARBIDE AND COBALT}
본 발명은, 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 텅스텐카바이드 분말과 코발트 염을 액상환원공정을 이용하여 환원시켜 복합분말을 제조하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법에 관한 것이다.
초경공구로 널리 사용되고 있는 텅스텐카바이드-코발트 복합분말은 기존의 공구와 비교하여 높은 경도를 가지고 있으며, 내마모성과 내식성 또한 우수한 것으로 알려져 있다.
현재까지 널리 알려진 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 합성방법은 텅스텐 화합물과 코발트 화합물을 이용하여 합성하는 방법, 텅스텐카바이드 분말에 전기폭발법을 이용하여 코발트를 코팅하는 방법, 텅스텐카바이드와 코발트를 균일하게 혼합하는 방법 등이 알려져 있다. 이러한 합성방법은 1000도 이상의 고온에서 열처리를 해야 하거나 바인더를 제거하기 위해서 진공장비를 이용하거나 실험공정이 복잡하여 실제로 산업현장에서 적용하기에는 어려운 점이 많이 존재한다.
열처리 공정을 이용하여 복합분말을 제조하는 경우에는 비교적 간단한 공정으로 복합분말을 제조할 수 있다. 하지만 열처리 시에 발생되는 텅스텐카바이드와 코발트의 입자성장을 억제하기 위해서 입자성장억제제를 첨가하게 되며, 물리적인 방법에 의해서 혼합을 하기 때문에 균일한 두께를 가지는 텅스텐카바이드-코발트 복합분말을 제작하기가 어렵다.
전기폭발법을 이용하여 복합분말을 제조하는 방법은 코발트 분말이 균일하게 텅스텐카바이드에 분포하여서 초경공구 특성이 향상될 것으로 예상하고 있다. 하지만 전기폭발법은 산업현장에서 대량으로 생산하기에는 적합하지 않으며 실험공정비용이 많이 들어가는 단점이 있다.
한국특허등록공보 제10-0769348호(주식회사 나노테크) 2007. 10. 16.
따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 종래의 합성 방법과는 다른 액상환원공정을 이용하여 텅스텐카바이드-코발트 복합분말을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 텅스텐카바이드(Tungsten carbide) 분말을 코발트 염에 첨가하고 액상환원공정을 이용하여 상기 코발트 염을 환원시켜 상기 텅스텐카바이드 분말에 상기 코발트 염이 코팅되게 함으로써 복합분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법이 제공될 수 있다.
상기 텅스텐카바이드 분말은 상기 액상환원공정의 이전에 분산기에 의해 분산 과정을 거칠 수 있다.
상기 분산기는 초음파 세척기를 포함할 수 있다.
상기 코발트 염은 황산코발트(CoSO4), 질산코발트(Co(No3)2), 탄산코발트(CoCO3) 및 브롬화코발트(CoBr2) 중 어느 하나와 염화코발트(CoCl2)와 수산화코발트(Co(OH)2)를 포함하며, 상기 텅스텐카바이드 분말에 코팅되는 상기 코발트 염은 상기 수산화코발트일 수 있다.
상기 황산코발트, 질산코발트, 탄산코발트 및 브롬화 코발트 중 어느 하나는 용매에 의해 용해된 이후에 첨가된 염산에 의해 상기 염화코발트로 치환될 수 있다.
상기 용매는 증류수를 포함할 수 있다.
상기 염화코발트는 첨가된 수산화나트륨에 의해 상기 수산화코발트로 치환될 수 있다.
상기 염화코발트, 상기 수산화코발트 순서로 치환될 수 있다.
상기 액화환원공정에서 상기 수산화코발트는 첨가되는 차인산(H3PO2)에 의해 코발트로 환원될 수 있다.
본 발명의 실시예들은, 종래와는 다른 액상환원공정을 이용하므로 텅스텐카바이드 분말의 크기에 따라 0.1 μm부터 수 μm에 이르기까지 복합분말의 크기를 자유롭게 제조할 수 있고, 코팅되는 코발트의 두께도 원하는 두께로 코팅할 수 있기 때문에 간편하게 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법을 개략적으로 도시한 순서도이다.
도 2는 본 실시 예에 의해 제조된 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말을 마이크로 사이즈로 도시한 도면이다.
도 3은 본 실시 예에 의해 제조된 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 TEM 분석 결과를 도시한 도면이다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법을 개략적으로 도시한 순서도이다.
이 도면에 도시된 바와 같이, 본 실시예에 따른 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법은 텅스텐카바이드(Tungsten carbide) 분말을 코발트 염에 첨가하고 액상환원공정을 이용하여 코발트 염을 환원시켜 텅스텐카바이드 분말에 코발트 염이 코팅되게 함으로써 복합분말을 제조할 수 있다.
본 실시 예에서 텅스텐카바이드 분말은 코발트 염이 저장되는 용기와 다른 용기에 저장되어 치환된 수산화코발트에 첨가되기 전에 분산기에 의해 분산될 수 있다.
상용 텅스텐카바이드를 구입하여 SEM으로 관찰하면 입자의 크기는 100~300 nm이지만 입자가 응집된 상태(agglomeration)로 존재하는 경우가 많기 때문에 코팅이 균일하게 이루어지지 않는 경우가 많다.
하지만 본 실시 예와 같이 분산기를 이용하면 응집된 상태의 텅스텐카바이드 분말이 코팅 전에 분산되므로 텅스텐카바이드 분말의 표면에 코발트를 균일하게 코팅할 수 있다.
본 실시 예에서 텅스텐카바이드 분말을 분산하는 분산기는 초음파 세척기를 포함할 수 있다.
본 실시 예에서 코발트 염은 황산코발트(CoSO4), 질산코발트(Co(No3)2), 탄산코발트(CoCO3) 및 브롬화코발트(CoBr2) 중 어느 하나와, 염화코발트(CoCl2)와, 수산화코발트(Co(OH)2)를 포함할 수 있고, 코발트 염은 전술한 순서로 치환될 수 있다.
전술한 황산코발트, 질산코발트, 탄산코발트 및 브롬화코발트는 이 중에서 선택된 단종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 탄산코발트 및 황산코발트 중에서 선택된 단종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
또한 황산코발트 등은 염화코발트로 치환되기 전 용기에 저장된 후 증류수를 포함하는 용매에 의해 용해된다.
용매에 의해 용해된 황산코발트 수용액은, 도 1에 도시된 바와 같이, 첨가된 염산(HCl)과 예를 들어 교반 작용에 의해 반응되어 염화코발트로 전환, 생성된다. 황산코발트 수용액과 반응하는 염산의 양은 화학 양론적으로 결정되며, 통상 반응의 완결성을 위하여 염산을 과잉으로 가할 수도 있다.
치환된 염화코발트는, 도 1에 도시된 바와 같이, 첨가되는 수산화나트륨에 의해 수산화코발트로 치환된다.
본 실시 예에서 수산화나트륨의 사용량은 화학양론적으로 결정될 수 있고, 전술한 염화코발트와 같이 교반 작용에 의해 수산화코발트로 전환, 생성된다.
치환된 수산화코발트가 저장되는 용기에는, 도 1에 도시된 바와 같이, 분산된 텅스텐카바이드 분말이 첨가된다. 이후 차인산(H3PO2)을 첨가하면 수산화코발트는 환원되어 텅스텐카바이드 분말에 코팅된다.
수산화코발트가 환원되어 코발트가 되는 환원 반응은 자동 촉매반응이며 발열 반응이므로 환원온도가 낮을수록 코발트 분말의 제조에 유리하다. 이를 위해 본 실시예는 환원제로서 차인산만을 사용하여, 낮은 환원 반응 온도와 더불어 짧은 시간에 높은 수율과 순도로 코발트 분말을 제조할 수 있다.
본 실시 예서 사용되는 차인산의 사용량은 화학양론적으로 결정될 수 있다.
본 실시 예에서 기본적인 텅스텐카바이드-코발트(10 wt%) 복합 분말 합성공정은 다음과 같다.
증류수 500 ml에 텅스텐카바이드 분말 100.0 g를 첨가한 후 초음파 가속기를 이용하여 텅스텐카바이드 분말을 분산시킨다. 다음으로 황산코발트 47.74 g를 증류수 130 ml에 녹인 후 35%-HCl 190 g을 첨가하여 염화코발트를 생성한다.
여기에 수산화나트륨 275 g을 첨가하여 수산화코발트를 제조한다. 다음으로 수산화코발트가 저장된 용기에 분산된 텅스텐카바이드 분말을 혼합한 후 차인산 315 g을 첨가하여 수산화코발트를 환원시켜 텅스텐카바이드 분말에 코팅되게 함으로써 복합분말을 제조하였다.
도 2는 본 실시 예에 의해 제조된 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말을 마이크로 사이즈로 도시한 도면이고, 도 3은 본 실시 예에 의해 제조된 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 TEM 분석 결과를 도시한 도면이다.
본 실시 예는 전술한 바와 같이 종전의 공정과 다른 액상환원공정을 이용하므로, 도 2에 도시된 바와 같이, 텅스텐카바이드 분말의 크기에 따라 0.1 μm부터 수 μm에 이르기까지 복합분말의 크기를 자유롭게 제조할 수 있고, 코팅되는 코발트의 두께도, 도 3에 도시된 바와 같이, 원하는 두께로 코팅할 수 있고, 복합분말도 간편하게 제조할 수 있다.
또한 본 실시 예로 제조되는 턴스텐카바이드-코발트 복합분말은 초경합금의 고강도화가 가능하기 때문에 초경공구뿐 아니라 내마모용 부품, 금형 소재의 원료로도 이용할 수 있다.
이와 같이 본 발명은 기재된 실시 예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. 따라서 그러한 수정 예 또는 변형 예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 텅스텐카바이드(Tungsten carbide) 분말을 코발트 염에 첨가하고 액상환원공정을 이용하여 상기 코발트 염을 환원시켜 상기 텅스텐카바이드 분말에 상기 코발트 염이 코팅되게 함으로써 복합분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 텅스텐카바이드 분말은 상기 액상환원공정의 이전에 분산기에 의해 분산 과정을 거치는 것을 특징으로 하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 분산기는 초음파 세척기를 포함하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 코발트 염은 황산코발트(CoSO4), 질산코발트(Co(No3)2), 탄산코발트(CoCO3) 및 브롬화코발트(CoBr2) 중 어느 하나와, 염화코발트(CoCl2)와, 수산화코발트(Co(OH)2)를 포함하며,
    상기 텅스텐카바이드 분말에 코팅되는 상기 코발트 염은 상기 수산화코발트인 것을 특징으로 하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 황산코발트, 질산코발트, 탄산코발트 및 브롬화 코발트 중 어느 하나는 용매에 의해 용해된 이후에 첨가된 염산에 의해 상기 염화코발트로 치환되는 것을 특징으로 하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 용매는 증류수를 포함하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 염화코발트는 첨가된 수산화나트륨에 의해 상기 수산화코발트로 치환되는 것을 특징으로 하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 염화코발트, 상기 수산화코발트 순서로 치환되는 것을 특징으로 하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.
  9. 청구항 4에 있어서,
    상기 액화환원공정에서 상기 수산화코발트는 첨가되는 차인산(H3PO2)에 의해 코발트로 환원되는 것을 특징으로 하는 초미립 텅스텐카바이드-코발트 복합분말의 제조방법.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108031856A (zh) * 2017-12-26 2018-05-15 江西理工大学 高钴纳米/超细WC-Co复合粉末的制备方法
CN110125438A (zh) * 2019-05-31 2019-08-16 湖南工业大学 一种液相还原制备超细硬质合金用复合粉的方法
CN111069618A (zh) * 2020-01-02 2020-04-28 崇义章源钨业股份有限公司 WC-Co复合粉末及其制备方法和应用
CN113258301A (zh) * 2021-05-14 2021-08-13 同济大学 一种复合材料及其制备方法和用途

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08232073A (ja) * 1995-02-27 1996-09-10 Kuwana Shoji Kk 無電解複合めっき被膜及びその製造方法
JP2001049378A (ja) 1999-06-03 2001-02-20 Ngk Spark Plug Co Ltd 耐摩耗性超硬合金焼結体及びその製造方法
KR100652649B1 (ko) 2004-12-16 2006-12-01 재단법인 포항산업과학연구원 코발트 막이 형성된 텅스텐 카바이드-코발트계 용사코팅용 분말 제조 방법
CN101090786A (zh) 2004-12-27 2007-12-19 优米科尔公司 硬质金属用复合粉末

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108031856A (zh) * 2017-12-26 2018-05-15 江西理工大学 高钴纳米/超细WC-Co复合粉末的制备方法
CN108031856B (zh) * 2017-12-26 2021-02-12 江西理工大学 高钴纳米/超细WC-Co复合粉末的制备方法
CN110125438A (zh) * 2019-05-31 2019-08-16 湖南工业大学 一种液相还原制备超细硬质合金用复合粉的方法
CN111069618A (zh) * 2020-01-02 2020-04-28 崇义章源钨业股份有限公司 WC-Co复合粉末及其制备方法和应用
CN113258301A (zh) * 2021-05-14 2021-08-13 同济大学 一种复合材料及其制备方法和用途
CN113258301B (zh) * 2021-05-14 2022-12-02 同济大学 一种复合材料及其制备方法和用途

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