CN113258301A - 一种复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能材料领域，具体涉及一种复合材料及其制备方法和用途。一种复合材料的制备方法，以碳化钛粉末为基材，钴盐和表面活性剂在还原剂作用下进行水热反应，形成钴颗粒并沉积在碳化钛粉末上，获得所述的复合材料。本申请通过化学刻蚀方法得到层状Ti3C2材料，然后利用磁场诱导下硼氢化钠还原钴盐在层状碳化钛粉末的表面原位生长链状的钴颗粒，得到复合材料。通过实验验证，该复合材料具备优异的电磁波吸收能力，本申请的复合材料的制备方法具有稳定、可控、简单易操作的特点。

Description

一种复合材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
随着科技的进步和信息技术的快速发展，带来的成果方便了人类的生活。据媒体报道，2020年是第5代移动网络(5G)电信的第一年的爆发，5G给我们带来了颠覆性体验，比如超高速网速、无人驾驶汽车、虚拟现实技术。然而，当我们享受所技术带来的便利的同时，来自无线通信设备电磁波污染也时刻威胁到人类的健康。此外，在现代战争中，很多先进的航空设备是敌人的打击目标，所以隐形技术是躲避雷达探测的关键解决方案，而军用微波吸收材料涂层设备是一种有效的反检测方法。考虑这些情况下，设计和开发的高性能吸波材料被认为是解决这些问题最有效的方法。近些年，研究者们也致力于开发研究同时具有薄匹配厚度、宽吸收带宽、轻量化、强吸收能力的电磁吸收材料。根据电磁波损耗特性，电磁吸收材料可分为导电材料、介电材料和磁性材料三大类。
在高性能吸波材料的研究过程中，二维纳米材料因为具有大长宽比、大比表面积、良好的电导率、官能团丰富，密度低等特点，吸引全世界广泛关注。MXene作为一种新型二维材料，在2011年首次被发现，和其它二维材料相比，MXene还具有许多优点，有利于它在吸波领域的运用。首先，在合成过程中会引入许多缺陷MXene的过程，这些缺陷会导致偶极子极化并提高吸波性能；其次,MXene上丰富的的官能团使它更容易复合其它物质，方便调节材料的吸波性能；第三，较大的层间距会导致多重反射和散射。可是，高电导率使MXene具有较强的介电损耗，与石墨烯类似，需要通过与其他损耗材料耦合进一步提高吸波性能。为了克服上述缺点，一种有效的方法是精心设计磁性材料和MXene的复合材料，从而利用两者之间的协同作用。虽然通过磁性材料与MXene复合，电磁波吸收性能有了实质性的提高。然而，如何更进一步优化磁性材料的结构来制备高性能的电磁吸收材料仍存在一定难度。
磁场作为一种新的自组装动力源，近年来受到了广泛的关注。磁场诱导自组装能将能量无接触地传递给物质的微观尺度，使一些分子、原子、胶体以及微纳米颗粒发生取向、迁移、排列等一系列的变化，使微观尺度自行聚集形成规则有序的结构因此，为电磁复合吸波材料的成分可调、结构可控设计提供了一种新方法。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种复合材料及其制备方法和用途，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明的目的之一在于提供一种复合材料的制备方法，包括如下步骤：以碳化钛粉末为基材，钴盐和表面活性剂在还原剂作用下进行水热反应，形成钴颗粒并沉积在碳化钛粉末上，获得所述的复合材料。
优选地，所述钴颗粒定向排列在碳化钛粉末上，呈长链状。
优选地，所述钴盐选自氯化钴、硝酸钴中的一种或两种。
优选地，所述表面活性剂为聚乙二醇。更优选地，所述聚乙二醇的分子量为2000～6000。
优选地，所述还原剂为硼氢化钠。
优选地，所述碳化钛粉末、钴盐、还原剂和表面活性剂的质量比为1:(3.5～4)：(10～12)：(0.8～1)。
优选地，所述水热反应的温度为60～80℃。
更优选地，所述水热反应的温度为70～80℃。
优选地，所述水热反应的时间为10～50min。
更优选地，所述水热反应的时间为20～40min。
优选地，所述水热反应在保护气氛下进行。
更优选地，所述保护气氛为氩气。
优选地，所述进行水热反应的同时施加磁场。
更优选地，所述施加磁场的强度为0.1T～0.3T。本申请中是在进行水热反应的反应容器中，在容器底部和底部设置两块平行磁板。
进一步优选地，所述施加磁场的强度为0.15T。
更优选地，所述施加磁场的时间为0.1h～1h。
进一步优选地，所述施加磁场的时间为0.5h。
优选地，所述水热反应后还包括固液分离、洗涤和烘干。
进一步优选地，所述固液分离采用离心进行。
进一步优选地，所述洗涤采用水和乙醇各自清洗2～5次。
进一步优选地，所述烘干温度为50～100℃。
优选地，所述碳化钛粉末的制备方法为：氟化锂和盐酸的混合物刻蚀钛碳化铝，得到所述碳化钛粉末。本申请利用LiF和HCl的混合液替代氢氟酸，避免直接使用具有剧毒的氢氟酸，反应温和易于控制，便于进行大规模应用。
更优选地，钛碳化铝、氟化锂和盐酸的质量比为1：(0.8～1)：(10～12)。
更优选地，所述盐酸的浓度为12mol/L。
更优选地，所述刻蚀的温度为40～50℃。
进一步优选地，所述刻蚀的时间为10～30h。
更优选地，所述刻蚀的时间为20～24h。
更优选地，所述刻蚀后还包括固液分离、洗涤和干燥的步骤。
进一步优选地，所述固液分离采用离心进行。
进一步优选地，所述洗涤为先用水清洗至离心上层清液的pH值大于5，再用乙醇洗涤2-7次。
进一步优选地，所述干燥为真空干燥。
本发明的目的之二在于提供上述所述的制备方法制备的复合材料。
优选地，所述复合材料包括颗粒钴和层状碳化钛，所述层状碳化钛的外表面覆盖有钴颗粒，所述钴颗粒的直径为10～30nm。
本发明的目的之三在于提供上述所述的复合材料在电磁波领域作为吸波材料的用途。
本申请通过化学刻蚀方法得到层状Ti3C2材料，然后利用磁场诱导下硼氢化钠还原钴盐在层状碳化钛粉末的表面原位生长链状的钴颗粒，得到复合材料。通过实验验证，该复合材料具备优异的电磁波吸收能力，本申请的复合材料的制备方法具有稳定、可控、简单易操作的特点。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本申请的复合材料的制备方法具有稳定、可控、简单易操作的特点
2)本申请制备的复合材料具备优异的电磁波吸收能力。
附图说明
图1显示为实施例1、实施例2、对比例1、对比例2的XRD图。
图2显示为实施例、实施例2、对比例1、对比例2的SEM图和TEM图。
其中，图2中的附图标如下：a-1对应对比例1的TEM图，a-2对应对比例2的SEM图，图b-1对应实施例1的TEM图，b-2对应实施例2的TEM图。
图3显示为实施例1、实施例2、对比例1、对比例2的吸波性能图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本申请实施例中，对各实施例和对比例制备获得的产物采用照射源为Cu-Kα
Figure BDA0003066826790000041
的X射线衍射来确定晶体结构。
本申请实施例中，对各实施例和对比例制备获得的产物采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察形貌。
本申请实施例中，对各实施例和对比例制备获得的产物均匀分散在石蜡中，其占总重量的25％，然后通过模具压制成外径为7.0mm，内径为3.04mm的同轴样品环。采用Ceyear 3672B-S矢量网络分析仪，基于同轴线法测试产物在2GHz～18GHz频率内的介电常数和磁导率，基于传输线理论计算获得产物的反射损失。
本申请实施例中，聚乙二醇的分子量为4000。
对比例1
本对比例1中，制备纳米钴颗粒，包括如下步骤：
0.4758g硼氢化钠溶于20ml去离子水，获得硼氢化钠水溶液；0.1513g六水合氯化钴和1ml聚乙二醇溶于40ml去离子水中，获得混合液。
将硼氢化钠水溶液加入到氯化钴和聚乙二醇组成的混合液中，在氩气保护下于70℃进行水热反应30min，然后离心，所得的固体用去离子水和乙醇各清洗三次，置于60℃烘箱，烘干24小时，获得纳米钴颗粒。
对比例2
本对比例2中，制备碳化钛粉末，包括如下步骤：
将Ti3AlC2加入在LiF与HCl中，于25℃搅拌5min，接着于40℃刻蚀24h后，然后冷却至室温，离心获得沉淀；用水清洗沉淀直至上层液体pH值大于5，再用乙醇清洗3次；最后沉淀经真空干燥，获得碳化钛粉末。其中，Ti3AlC2、LiF和HCl的质量比为1：0.8：10，HCl的浓度为12mol/L。
实施例1
本实施例1中，以对比例2的碳化钛粉末在不施加磁场时进行水热反应来制备复合材料，包括如下步骤：
称取40mg对比例2的碳化钛粉末、0.1513g的六水合氯化钴，以及移取1ml聚乙二醇加入到40ml水中混合均匀；同时将0.4758g硼氢化钠溶于20ml水中，获得硼氢化钠的水溶液。
将硼氢化钠水溶液加入到碳化钛粉末、氯化钴和聚乙二醇组成的混合液中，于70℃进行水热反应30min，然后离心、用水和乙醇清洗各3次，置于60℃烘箱，烘干24小时，获得复合材料。
实施例2
本实施例2中，以对比例2的碳化钛粉末在施加定向磁场来制备复合材料，包括如下步骤：
称取40mg对比例2的碳化钛粉末、0.1513g的六水合氯化钴，以及移取1ml聚乙二醇加入到40ml水中混合均匀；同时将0.4758g硼氢化钠溶于20ml水中，获得硼氢化钠的水溶液。
将硼氢化钠水溶液加入到碳化钛粉末、氯化钴和聚乙二醇组成的混合液中，在氩气保护下于70℃进行水热反应30min，进行水热反应的同时施加强度为0.15T的外界磁场30min；然后离心、水和乙醇清洗各3次，置于60℃烘箱，烘干24小时，获得复合材料。本实施例中在进行水热反应的反应器的顶部和底部通过设置两块平行磁板来施加磁场。
图1为实施例1、实施例2、对比例1、对比例2制得的产物的XRD图；图2为实施例1、实施例2、对比例1、对比例2制得的产物的SEM图和TEM图；图3为实施例1、实施例2、对比例1、对比例2制得的产物的吸波性能图；表1为实施例1、实施例2、对比例1、对比例2制得的产物的吸波性能数据图。
表1
Figure BDA0003066826790000051
Figure BDA0003066826790000061
从图1的XRD图可以看出，对比例2制备的Ti3C2材料在7.72°处有明显的衍射峰证明了制备成功，实施例1和实施例2中有明显的对应于Ti3C2的衍射峰，但没有明显的钴峰标明得到的钴呈非晶态。
从图2的SEM图和TEM图可知，a-1为对比例1纳米钴颗粒的TEM图，a-2为对比例2碳化钛的SEM图；b-1为实施例1未加磁场处理的复合材料的TEM图，b-2为实施例2施加磁场处理的复合材料的TEM图，钴颗粒的直径为10～30nm。本申请实施例2的复合材料是在磁场诱导下，Co颗粒定向排列形成Co链分布于在片层碳化钛表面上，钴颗粒的直径为20～30nm。本申请实施例1的复合材料是未施加磁场诱导，Co颗粒随机分布在碳化钛表面上。
从表1及图3的吸波性能图可知，对比例2的碳化钛粉末在所测频率范围内RL值均大于-10dB，即其并不具有良好的吸波性能。对比例1的纳米钴颗粒在厚度为1.5mm，其吸波带宽(RL<-10dB)为10.4-13.1GHz，RLmin为-24.9dB。实施例1未加磁场诱导的复合材料在厚度为1.5mm，其吸波带宽(RL<-10dB)为10.3-13.2GHz，RLmin为-35.1dB。实施例2的复合材料在厚度为1.02mm，其吸波带宽(RL<-10dB)为14.9-18.0GHz，RLmin为-48.2dB。由此可见，实施例的复合材料在测试范围内表现出了优异的吸波性能，具有很大的应用潜力。实施例2的吸波优于实施例1的吸波性能，因在施加外界磁场的作用下磁耦合作用增强钴颗粒定向排列成链状进而导致吸波性能增强。
综上所述，通过简单的化学反应和磁诱导即可制备出吸波性能优异的复合材料。尤其是该工艺参数能有效的调节复合材料的颗粒物相成分和微观结构，最终调控其性能，从而大大推进了工业化生产，对于吸波材料的广泛应用和发展具有重要的意义。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种复合材料的制备方法，其特征在于，以碳化钛粉末为基材，钴盐和表面活性剂在还原剂作用下进行水热反应，形成钴颗粒并沉积在碳化钛粉末上，获得所述的复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐选自氯化钴、硝酸钴中的一种或两种；
和/或，所述表面活性剂为聚乙二醇；
和/或，所述还原剂为硼氢化钠。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为60～80℃；
和/或，所述水热反应在保护气氛下进行；
和/或，所述进行水热反应的同时施加磁场。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述施加磁场的强度为0.1T～0.3T；
和/或，所述施加磁场的时间为0.1h～1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化钛粉末、钴盐、还原剂和表面活性剂的质量比为1:(3.5～4)：(10～12)：(0.8～1)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化钛粉末的制备方法为：氟化锂和盐酸的混合物刻蚀钛碳化铝，得到所述碳化钛粉末。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钛碳化铝、氟化锂和盐酸的质量比为1：(0.8～1)：(10～12)；
和/或，所述刻蚀的温度为40～50℃。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制备的复合材料。
9.根据权利要求8所述的复合材料，其特征在于，包括颗粒钴和层状碳化钛，所述层状碳化钛的外表面覆盖有钴颗粒，所述钴颗粒的直径为10～30nm。
10.根据权利要求8所述的复合材料作为吸波材料在电磁波领域的用途。
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