CN104909413A - 一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法，属于氧化铁铁的制备方法。制备方法：利用水热合成技术来制备三氧化二铁纳米结构，调控反应过程中的技术参数，实现对三氧化二铁纳米六角双锥结构材料的廉价、便利化合成；具体步骤如下：（1）铁源为三价铁盐，选自无水三氯化铁（FeCl₃）、水合三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）、硝酸铁（Fe(NO?)₃）或者硫酸铁（Fe₂(SO₄)₃）；将铁源与沉淀剂加入到适量去离子水中搅拌混合均匀；（2）将步骤（1）得到的混合物料移至密闭反应器中于100～240℃条件下，反应6-40小时后自然冷却至常温再经分离提纯即可得到目标产物。优点：原料廉价易得，易于操作，合成步骤简单，且所的产品为粒径分布均匀，颗粒尺寸合适的单晶体，易于推广进行工业生产。

Description

一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法

技术领域

本发明涉及一种氧化铁铁的制备方法，特别是一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法。

背景技术

氧化铁是一种被广泛应用的无机材料，广泛应用于涂料、陶瓷、电子、磁性记录材料、催化剂、医药及储能材料等方面（Chem. Commun.,2004, 481–487，Chem. Rev.,2008,108,2064–2110）。氧化铁纳米材料由于纳米效应而具有更加优异、独特的性能,在材料科学及相关领域的应用研究中不断焕发新的生机，成为最热门、最有潜力的功能材料之一。作为无机功能材料领域中的一员，三氧化二铁纳米材料的物理化学性能都依赖于其粒子的微观结构，材料性能的提升与其尺寸和形貌密切相关。因此，对不同形貌纳米颗粒的控制合成十分重要，这也是获得具有优异性能的三氧化二铁纳米粒子的必要前提。由于三氧化二铁属于三方晶系，高温固相法、水热法、微波辐射法等几种方法都可以被用来制备三氧化二铁纳米材料，但利用简单的水热法得到的形貌主要为针状、纺锤状、球状和立方块结构，而对于六角双锥形貌的合成则并不多见。

发明内容

本发明的目的是要提供一种原料廉价易得，易于操作，合成步骤简单的三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：制备方法：利用水热合成技术来制备三氧化二铁纳米结构，调控反应过程中的技术参数，实现对三氧化二铁纳米六角双锥结构材料的廉价、便利化合成；

具体步骤如下：

（1）铁源为三价铁盐，选自无水三氯化铁（FeCl₃）、水合三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）、硝酸铁（Fe(NO?)₃）或者硫酸铁（Fe₂(SO₄)₃）；

将等摩尔的铁源与沉淀剂加入到适量去离子水中搅拌混合均匀；

（2）将步骤（1）得到的混合物料移至密闭反应器中于100～240℃条件下，反应6-40小时后自然冷却至常温再经分离提纯即可得到目标产物。

所述步骤（1）中，沉淀剂为氯化铵、尿素、氨水、水合肼、碳酸铵或氯化羟胺中的一种或多种。

所述步骤（2）中的分离提纯方式为离心机离心分离。

有益效果，由于采用了上述方案，一步水热法制备三氧化二铁纳米六角双锥，所用的原料廉价易得，操作方法简单，且所的产品为粒径分布均匀，颗粒尺寸合适的单晶体，易于推广和开展规模化生产。同时，由于该纳米六角双锥具有规整的表面形貌结构，及相对较大的比表面积，在储能、催化、磁性等领域获得广泛应用。

优点：原料廉价易得，易于操作，合成步骤简单，且所的产品为粒径分布均匀，颗粒尺寸合适的单晶体，易于推广进行工业生产。同时，由于该纳米六角双锥规整的表面形貌结构和特定的外晶面，因此可进一步应用于催化、新能源和磁性材料等领域。

附图说明：

图1 为本发明实施例1三氧化二铁纳米六角双锥的粉末X-射线粉末衍射花样图。

    图2 为本发明实施例1三氧化二铁纳米六角双锥的透射电子显微镜照片。

图3 为本发明实施例1三氧化二铁纳米六角双锥的扫描电子显微镜照片。

具体实施方式

三氧化二铁纳米六角双锥的：利用水热合成技术来制备三氧化二铁纳米结构，调控反应过程中的技术参数，实现对三氧化二铁纳米六角双锥结构材料的廉价、便利化合成；

具体步骤如下：

（1）铁源为三价铁盐，选自无水三氯化铁（FeCl₃）、水合三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）、硝酸铁（Fe(NO?)₃）或者硫酸铁（Fe₂(SO₄)₃）；

将等摩尔的铁源与沉淀剂加入到适量去离子水中搅拌混合均匀；

（2）将步骤（1）得到的混合物料移至密闭反应器中于100～240℃条件下，反应6-40小时后自然冷却至常温再经分离提纯即可得到目标产物。

所述步骤（1）中，沉淀剂为氯化铵、尿素、氨水、水合肼、碳酸铵或氯化羟胺中的一种或多种。

所述步骤（1）中的沉淀剂优选尿素。

优选的，所述的步骤（1）中铁源为无水三氯化铁（FeCl₃）或者硝酸铁（Fe(NO?)₃）。

所述步骤（2）中优选反应温度为140-180℃条件下反应10-24小时，特别优选于170℃条件下反应12小时，制备尺寸均匀的三氧化二铁纳米六角双锥。

实施例1： 三氧化二铁纳米六角双锥的制备及结构表征

2mmol无水FeCl₃和2mmol尿素溶于30ml去离子水中磁力搅拌30min，均匀溶解；将混匀后的物料转移至50ml密闭耐压反应容器中，170℃条件下反应12小时。自然随炉冷却至室温，打开密闭反应容器，用离心机离心收集得到红色沉淀，多次用去离子水和无水乙醇洗涤，并在60℃下真空干燥得到产品。产物经Bruker D8 ADVANCE X射线粉末衍射仪以Cu Kα射线 (波长λ= 1.5418?, 扫描步速为0.08°/秒)鉴定为纯的α-Fe₂O₃，与JCPDS卡标准值No. 33-0664衍射花样相符。

图1 为三氧化二铁纳米六角双锥的粉末X-射线粉末衍射花样；其中左纵坐标为相对强度（Intensity），横坐标为衍射角度（2θ）。

采用JEM 1011透射电子显微镜（电压100千伏）和JSF-6700扫描电镜观察得到的α- Fe₂O₃的形貌，如图2、图3所示，α-Fe₂O₃主要由粒径尺寸分布在100 nm左右的纳米立方体颗粒组成，大小均匀，尺寸分布较窄。此方案所制备的产物为规则的六角双锥颗粒，粒径约为700nm，颗粒大小均匀，颗粒表面光滑。

实施例2：1mmol无水FeCl₃和2mmol尿素溶于30ml去离子水中磁力搅拌30min，均匀溶解；将混合均匀的物料转移至50ml密闭耐压反应容器中，140℃条件下反应12小时。自然冷却至室温，打开反应容器，用离心机离心收集得到红色沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并在60℃下真空干燥得到产品。产物经鉴定为纯的α- Fe₂O₃，与JCPDS卡标准值No. 33-0664衍射峰匹配，结晶性良好；由平均粒径约为500 nm的纳米六角双锥组成，但表面并不光滑，由孔洞出现。

 实施例3：2mmol无水Fe(NO₃)₃和2mmol尿素溶于30ml去离子水中磁力搅拌30min，均匀溶解；将混匀后的原料转移至密闭耐压反应容器中，140℃条件下反应12小时。冷却至室温，打开反应容器，用离心机离心收集得到红色沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，并在60℃干燥箱中干燥得到产品。产物经检测为纯的α- Fe₂O₃，结晶性良好；由平均粒径约为800 nm的纳米六角双锥组成。

Claims (3)

1.一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法，其特征是：制备方法：利用水热合成技术来制备三氧化二铁纳米结构，调控反应过程中的技术参数，实现对三氧化二铁纳米六角双锥结构材料的廉价、便利化合成；

具体步骤如下：

（1）铁源为三价铁盐，选自无水三氯化铁（FeCl₃）、水合三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）、硝酸铁（Fe(NO?)₃）或者硫酸铁（Fe₂(SO₄)₃）；

将等摩尔的铁源与沉淀剂加入到适量去离子水中搅拌混合均匀；

（2）将步骤（1）得到的混合物料移至密闭反应器中于100～240℃条件下，反应6-40小时后自然冷却至常温再经分离提纯即可得到目标产物。

2.根据权利要求1所述的一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法，其特征是：所述步骤（1）中，沉淀剂为氯化铵、尿素、氨水、水合肼、碳酸铵或氯化羟胺中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法，其特征是：所述步骤（2）中的分离提纯方式为离心机离心分离。