CN1267640A - 高纯度超细电子级三氧化二铁粉体的制备方法 - Google Patents
高纯度超细电子级三氧化二铁粉体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1267640A CN1267640A CN 00111081 CN00111081A CN1267640A CN 1267640 A CN1267640 A CN 1267640A CN 00111081 CN00111081 CN 00111081 CN 00111081 A CN00111081 A CN 00111081A CN 1267640 A CN1267640 A CN 1267640A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chloride solution
- ferric chloride
- solution
- iron ore
- hydrochloric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明属于无机非金属材料领域。本发明的主要内容是利用铁矿石及工业盐酸、液氨作为主要原料,制取粗制氯化铁溶液后,经过萃取纯化,得到高纯度氯化铁溶液,然后通液氨沉淀及水热反应,制得颗粒度为0.03～0.20微米的高纯度超细电子级α－Fe2O3粉体。它解决了现有技术存在的工艺复杂、生产成本高、污染环境等问题。本发明具有工艺简单、生产成本低、易于大规模工业化生产且不污染环境等优点。
Description
本发明是关于制备高纯度超细电子级三氧化二铁(α-Fe2O3)粉体的制备方法，属于无机非金属材料领域。
α-Fe2O3粉体用于磁性材料、电子和电讯元件的材料及用于彩色显象管的荧光粉着色，能提高红光鲜艳度及延长使用寿命。粉体的颗粒组织越均匀，颗粒越规则，颗粒度越小，材料性能越好。
目前制备α-Fe2O3粉体的方法一般是下述工艺路线，所用原材料一般是铁屑、钛白粉副产硫酸亚铁、轧钢厂酸洗废液结晶铁盐及其它一些废副产物：
目前的制备工艺存在着工艺复杂、生产成本高、粉体颗粒度不均匀、环境污染大等缺点。
本发明的目的就是为了解决现有技术存在的产品纯度低、成本高、环境污染较大，粉体颗粒性不好的问题而提出的一种新的工艺路线：
本发明的主要内容是利用铁矿石及工业盐酸、液氨作为主要原料，制取粗制氯化铁溶液后，经过萃取纯化，得到高纯度氯化铁溶液，然后通液氨沉淀及水热反应，制得颗粒度为0.03～0.20微米的高纯度超细电子级α-Fe2O3粉体，具体制备步骤如下：
1)首先按铁矿石与盐酸重量之比为1∶3～10，将浓度为29％～31％的工业盐酸加水冲稀至16％～22％和铁矿石投入反应器中，搅拌0.2～2小时，并通入氯气，其重量与铁矿石之比依矿石种类而定，赤铁矿为1∶100～150，磁铁矿为1∶7～10，向反应后的溶液中加入浓度为0.01％～1％，分子量为170～800万的聚丙烯酰胺溶液，聚丙烯酰胺与铁矿石的重量比为1∶1000～3000，沉降0.1～1小时，自然冷却到室温后过滤，得到粗制氯化铁溶液，而后
2)向粗制氯化铁溶液中加入盐酸，使游离酸浓度达到2～5摩尔/升，用甲基异丁基甲酮或磷酸三丁酯/苯或磷酸三丁酯/磺化煤油萃取，有机相与水相体积之比为1∶0.5～3，再用净水或浓度为0.05～0.5摩尔/升的稀氨水反萃有机相，水相与有机相体积之比为1∶0.7～2.0，水相加入聚丙烯酰胺溶液沉降0.1～1小时后过滤，得到精制氯化铁溶液，然后
3)将精制氯化铁溶液加入反应器中，加入液氨，至溶液pH值达到4～9，再以2～10℃/分的升温速度加热至160～200℃，恒温2～8小时，以2～10℃/分的降温速度冷至室温，然后离心分离出沉淀，用纯净水洗三次，而后
4)将沉淀放入马弗炉中，以3～10℃/分的升温速度加热至400℃，而后恒温1～4小时，然后自然降温至室温，得到高纯度超细电子级三氧化二铁粉体。
采用本发明方法制备的超细α-Fe2O3粉体，其晶型是刚玉结构，颗粒外形呈均匀的球形、椭球形或菱形，大小为0.03～0.20微米，具有良好的材料性能。
本发明提出的制备方法虽属于酸法制备α-Fe2O3粉体，但不同于已有的任何方法，其优点在于工业盐酸酸解铁矿石得到的粗制氯化铁溶液经过萃取、反萃即得到可用于水解的精制氯化铁溶液，其中残留的少量萃取剂同时起到控制α-Fe2O3粉体颗粒形状和大小的作用。利用本发明方法得到的氧化铁粉体为刚玉结构的α-Fe2O3，颗粒度为0.03～0.20微米，最大与最小离粒子半径相差仅0.01微米，均一性好，具有较高的材料性能和化学活性，本发明方法工艺简单、生产成本低，易于大规模工业化生产。
本发明的另一个特点是整个制备过程铁原料和盐酸除外，其它试剂均可以循环或部分循环利用，不会产生环境污染，这对于酸法制备α-Fe2O3粉体十分难得。本发明的另一个特点是α-Fe2O3粉体的纯度高，除水外，其它杂质离子含量极低，如硅含量仅为46×10-6，Fe2O3含量不低于99.9％。
实施例1：
取1份磁铁矿石粉，加入7份浓度为22％的工业盐酸，搅拌0.5小时溶解后，自然冷却至室温，加入0.005份0.25％的聚丙烯酰胺溶液，沉降0.2小时后过滤，滤液中再加入2份22％的工业盐酸，溶液用9份磷酸三丁酯/苯混合溶液(体积比1∶1)萃取，得有机相I和萃余液II，然后用9份去离子水分三次反萃有机相I，得水相I和有机相II，然后用有机相II继续萃取萃余液，得有机相III，用9份去离子水分三次反萃有机相III，所得水相与水相I混合，加入0.005份0.25％的聚丙烯酰胺溶液，沉降0.5小时后过滤，即得精制氯化铁溶液，向该溶液中通入液氨至pH值为5，装入反应容器中于160℃反应4小时，自然冷却至室温，离心分离，固体产物用去离子水洗涤三次，于400℃焙烧1小时，产物中Fe2O3含量为99.92％，硅含量为32×10-6，颗粒为菱形，大小为0.04～0.05微米。
实施例2：
取1份磁铁矿石粉，加入6份浓度为22％的工业盐酸，搅拌0.5小时溶解后，通入0.12份氯气，自然冷却至室温，加入0.004份0.25％的聚丙烯酰胺溶液，沉降0.2小时后过滤，滤液中再加入2份22％的工业盐酸，溶液用8份磷酸三丁酯/苯混合溶液(体积比1∶1)萃取，得有机相I和萃余液II，然后用8份去离子水分三次反萃有机相I，得水相I和有机相II，然后用有机相II继续萃取萃余液，得有机相III，用8份去离子水分三次反萃有机相III，所得水相与水相I混合，加入0.004份0.25％的聚丙烯酰胺溶液，沉降0.5小时后过滤，即得精制氯化铁溶液，向该溶液中通入液氨至pH值为5.5，装入反应容器中于200℃反应4小时，自然冷却至室温，离心分离，固体产物用去离子水洗涤三次，于600℃焙烧1小时，产物中Fe2O3含量为99.90％，硅含量为46×10-6，颗粒形状为球形，大小为0.09～0.10微米。
Claims (4)
1.一种高纯度超细电子级三氧化二铁制备方法，其特征是该制备方法利用铁矿石及工业盐酸作为主要原料制取粗氯化铁溶液后，经过萃取纯化得到精制氯化铁溶液，然后液氨沉淀，可制得颗粒度为30～200nm的高纯度超细电子级三氧化二铁粉体，制备步骤如下：1)首先按铁矿石与盐酸重量之比为1∶3～10，将浓度为29％～31％的工业盐酸加水冲稀至16％～22％和铁矿石投入反应器中，搅拌0.2～2小时，并通入氯气，其重量与铁矿石之比依矿石种类而定，赤铁矿为1∶100～150，磁铁矿为1∶7～10，向反应后的溶液中加入浓度为0.01％～1％，分子量为170～800万的聚丙烯酰胺溶液，聚丙烯酰胺与铁矿石的重量比为1∶1000～3000，沉降0.1～1小时，自然冷却到室温后过滤，得到粗制氯化铁溶液，而后
2)向粗制氯化铁溶液中加入盐酸，使游离酸浓度达到2～5摩尔/升，用甲基异丁基甲酮或磷酸三丁酯/苯或磷酸三丁酯/磺化煤油萃取，有机相与水相体积之比为1∶0.5～3，再用净水或浓度为0.05～0.5摩尔/升的稀氨水反萃有机相，水相与有机相体积之比为1∶0.7～2.0，水相加入聚丙烯酰胺溶液沉降0.1～1小时后过滤，得到精制氯化铁溶液，然后
3)将精制氯化铁溶液加入反应器中，加入液氨，至溶液pH值达到4～9，再以2～10℃/分的升温速度加热至160～200℃，恒温2～8小时，以2～10℃/分的降温速度冷至室温，然后离心分离出沉淀，用纯净水洗三次，而后
4)将沉淀放入马弗炉中，以3～10℃/分的升温速度加热至400℃，而后恒温1～4小时，然后自然降温至室温，得到高纯度超细电子级三氧化二铁粉体。
2.根据权利要求1所述的高纯度电子级三氧化二铁粉体的制备方法，其特征是粗制氯化铁溶液被有机溶剂萃取后的酸溶液可部分再用于铁矿石酸解，部分用稀氨水中和后生产农用氯化铵，有机萃取剂用水洗后可再循环利用。
3.根据权利要求1所述的高纯度电子级三氧化二铁粉体的制备方法，其特征是利用萃取剂在游离酸浓度为2～5摩尔/升的条件下的高选择性，通过利用萃取-反萃除去氯化铁溶液甲的杂质离子，使产物中的杂质硅含量小于60×10-6。
4.根据权利要求1所述的高纯度电子级三氧化二铁粉体的制备方法所制备的超细三氧化二铁粉体，其特征是粉体的晶型是刚玉结构，颗粒外形为均匀的球形、椭球形或菱形，大小为0.03～0.20微米。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN00111081A CN1085625C (zh) | 2000-04-25 | 2000-04-25 | 高纯度超细电子级三氧化二铁粉体及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN00111081A CN1085625C (zh) | 2000-04-25 | 2000-04-25 | 高纯度超细电子级三氧化二铁粉体及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1267640A true CN1267640A (zh) | 2000-09-27 |
| CN1085625C CN1085625C (zh) | 2002-05-29 |
Family
ID=4581020
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN00111081A Expired - Fee Related CN1085625C (zh) | 2000-04-25 | 2000-04-25 | 高纯度超细电子级三氧化二铁粉体及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1085625C (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100390072C (zh) * | 2006-10-24 | 2008-05-28 | 湘潭大学 | 一种水热反应结晶制备云母氧化铁的方法 |
| CN102528027A (zh) * | 2012-02-24 | 2012-07-04 | 哈尔滨工业大学 | 一种金壳磁性椭球的制备方法 |
| CN102649589A (zh) * | 2012-05-24 | 2012-08-29 | 复旦大学 | 一种丝蛋白调控的α型三氧化二铁纳米材料及其制备方法 |
| CN104909413A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-09-16 | 中国矿业大学 | 一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法 |
| CN107176624A (zh) * | 2017-06-19 | 2017-09-19 | 华南理工大学 | 一种球状纳米氧化铁及其制备方法 |
| CN108314090A (zh) * | 2018-04-18 | 2018-07-24 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种菱面体α型三氧化二铁的制备方法 |
| CN110304661A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-10-08 | 李柏丛 | 软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺 |
| CN110342584A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-10-18 | 李柏丛 | 利用钢厂轧钢副产品铁鳞制备高性能氧化铁用于软磁材料的新工艺 |
| CN110467223A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-11-19 | 李柏丛 | 钢厂酸洗液生产的氧化铁红制备高性能氧化铁用于软磁材料的新工艺 |
| CN110869321A (zh) * | 2017-05-22 | 2020-03-06 | 开罗美国大学 | 从不同含铁矿石提取铁(iii)氧化物 |
| CN112573583A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-30 | 桃江县德聚人和中小企业公共服务平台有限公司 | 一种氯化亚铁快速氧化制备氯化铁的方法 |
| CN113479938A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-10-08 | 内蒙古科技大学 | 利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3045516B2 (ja) * | 1990-04-19 | 2000-05-29 | 株式会社アドイン研究所 | 動的推論パターン生成システム |
| CN1053165C (zh) * | 1996-09-26 | 2000-06-07 | 周永复 | 用氨碱生产高纯氧化铁红的方法 |
| CN1223966A (zh) * | 1998-01-20 | 1999-07-28 | 湖南三环颜料有限公司 | 耐高温氧化铁红制备方法 |
-
2000
- 2000-04-25 CN CN00111081A patent/CN1085625C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100390072C (zh) * | 2006-10-24 | 2008-05-28 | 湘潭大学 | 一种水热反应结晶制备云母氧化铁的方法 |
| CN102528027A (zh) * | 2012-02-24 | 2012-07-04 | 哈尔滨工业大学 | 一种金壳磁性椭球的制备方法 |
| CN102528027B (zh) * | 2012-02-24 | 2013-06-26 | 哈尔滨工业大学 | 一种金壳磁性椭球的制备方法 |
| CN102649589A (zh) * | 2012-05-24 | 2012-08-29 | 复旦大学 | 一种丝蛋白调控的α型三氧化二铁纳米材料及其制备方法 |
| CN102649589B (zh) * | 2012-05-24 | 2014-06-11 | 复旦大学 | 一种丝蛋白调控的α型三氧化二铁纳米材料及其制备方法 |
| CN104909413A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-09-16 | 中国矿业大学 | 一种三氧化二铁纳米六角双锥的制备方法 |
| CN110869321A (zh) * | 2017-05-22 | 2020-03-06 | 开罗美国大学 | 从不同含铁矿石提取铁(iii)氧化物 |
| CN107176624A (zh) * | 2017-06-19 | 2017-09-19 | 华南理工大学 | 一种球状纳米氧化铁及其制备方法 |
| CN108314090A (zh) * | 2018-04-18 | 2018-07-24 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种菱面体α型三氧化二铁的制备方法 |
| CN110304661A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-10-08 | 李柏丛 | 软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺 |
| CN110467223A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-11-19 | 李柏丛 | 钢厂酸洗液生产的氧化铁红制备高性能氧化铁用于软磁材料的新工艺 |
| CN110342584A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-10-18 | 李柏丛 | 利用钢厂轧钢副产品铁鳞制备高性能氧化铁用于软磁材料的新工艺 |
| CN112573583A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-30 | 桃江县德聚人和中小企业公共服务平台有限公司 | 一种氯化亚铁快速氧化制备氯化铁的方法 |
| CN113479938A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-10-08 | 内蒙古科技大学 | 利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1085625C (zh) | 2002-05-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6268328B2 (ja) | ナノメートル二酸化チタンを調製するための方法 | |
| Xiong et al. | Preparation of TiO2 from ilmenite using sulfuric acid decomposition of the titania residue combined with separation of Fe3+ with EDTA during hydrolysis | |
| CN102796876B (zh) | 利用钛渣氯化废弃物提取氧化钪的方法 | |
| CN1085625C (zh) | 高纯度超细电子级三氧化二铁粉体及其制备方法 | |
| Wu et al. | Hydrogen peroxide leaching of hydrolyzed titania residue prepared from mechanically activated Panzhihua ilmenite leached by hydrochloric acid | |
| CN103937998A (zh) | 一种从含钒铬硅溶液制备低硅五氧化二钒的方法 | |
| CN110002509B (zh) | 一种三氯化铁晶体及其制备方法和应用 | |
| CN101898791A (zh) | 一种利用新流程钛渣制备金红石钛白粉的方法 | |
| Gupta et al. | Study of an improved technique for precipitation of uranium from eluted solution | |
| CN102134649B (zh) | 一种钒渣的综合利用方法 | |
| CN102312090A (zh) | 从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法 | |
| WO2019137544A1 (zh) | 一种富氧选择性浸出提取钒钛磁铁矿中有价组元的方法 | |
| Sayed et al. | Studies on europium separation from a middle rare earth concentrate by in situ zinc reduction technique | |
| CA1329697C (en) | Method for manufacturing titanium oxide | |
| US4214895A (en) | Method for producing cobalt metal powder | |
| CN101085732A (zh) | 一种赤铁矿生产草酸亚铁的方法 | |
| CN101210287A (zh) | 一种酸解氧化转化提取石煤中钒的方法 | |
| CN101041453A (zh) | 一种从选铁尾矿中制备二氧化铈的方法 | |
| CZ291224B6 (cs) | Způsob výroby oxidu titaničitého | |
| CN1034493C (zh) | 二氧化钛的制造方法 | |
| Liu et al. | Extraction behaviours of titanium and other impurities in the decomposition process of ilmenite by highly concentrated KOH solution | |
| CN112939094B (zh) | 一种制备纳米钨酸钴和回收粗钛渣的方法 | |
| CN1156690A (zh) | 金红石型高纯二氧化钛的制造方法 | |
| CN101343064B (zh) | 从水晶石废料中分离提纯二氧化硅和氯化亚铈的方法 | |
| Wang et al. | Separation of Fe3+ during hydrolysis of TiO2+ by addition of EDTA |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |