CN1223966A - 耐高温氧化铁红制备方法 - Google Patents

Abstract

耐高温氧化铁红制备方法,主要是采用过量的硝酸盐参与反应,并在反应物中加入晶型为针状的氧化铁黄经高温焙烧使产物晶型由颗粒状与针状三氧化二铁组成,致使其在高温锻烧时颗粒状晶型不会长大,从而保证其颜色的稳定性。本发明工艺简单,反应产物色相饱和度高,有效地解决了普通Fe₂O₃不耐高温的缺点,与现有生产工艺配套性能好,适于工业化大生产,是生产耐高温氧化铁红的一种有效方法。

Description

耐高温氧化铁红制备方法

本发明公开了一种耐高温氧化铁红及其制备方法。

氧化铁红(Fe₂O₃)广泛应用于油漆、建筑、陶瓷等行业，目前，国产氧化铁红由于生产工艺及配方组成存在缺陷，致使其应用于陶瓷行业时，不耐高温，将氧化铁红与陶泥混合烧到800℃以上时，颜色发黑发暗，从而影响陶瓷制品表面色相不鲜艳，红色饱和度不纯，造成烧制生产的玻化砖、墙面砖等产品的表面发暗，影响产品质量；造成上述现象的原因，主要是由于现有氧化铁红的化学结构为a-Fe₂O₃，其晶型为球型，当加热温度超过800℃时，其微小球形颗粒相互粘结于一体，使球形粒子不再是各自单一的，增大了颗粒直径，从而改变了其原红色，往黑、暗方向发展。

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种加工制造容易，耐高温，红色相饱满的耐高温氧化铁红(Fe₂O₃)及其制备方法。

本发明的目的是依次采用下述步骤实现的：

一、一步氧化工序：

将三氧化二铁晶种与硝酸亚铁按重量比(2.5-3.5)∶(1.5-2.5)置于反应罐内，加入足量水、铁皮，通入空气，加热到75-80℃进行氧化反应，当氧化反应进行到溶液色相呈黄红色时，停止氧化，其反应方程式为：

1.1氧化：

1.2脱水：

1.3置换：

其综合反应式为：

二、二步氧化反应：

2.1在一步氧化反应物中按Fe₂O₃晶种重量的1/3-1/4加入硫酸亚铁，充入空气，加热到85-88℃，保温24小时，进行氧化反应，其反应方程式为：

2.1.1氧化：

2.1.2脱水：

2.1.3置换：

其综合反应式为：

2.2在2.1工序结束后，在其反应产物中，加入Fe₂O₃晶种重量的(2/3-1/2)的硝酸亚铁，反应条件同2.1步，其反应方程式与一步反应相同，待反应产物颜色达到标准红相色时，停止反应。

2.3将上述反应物过滤、水洗，调整PH值至5-7，烘干，粉碎，备用。

三、焙烧工艺

将二步反应产物置于石膏器皿中，加入其重量的25-35％的氧化铁黄(Fe₂O₃·H₂O)充分混合，缓慢加热到170℃，保温4-6小时后，快速升温至1200～1250℃，保温10小时，然后冷却，粉碎，包装成成品。

其反应方程式为：

下面，对发明的实施例进行详细说明：

一、一步氧化反应：

1.1将2.4吨Fe₂O₃晶种、1.6吨硝酸亚铁置入反应罐中，加入充量水，铁片，通入空气，加热至75-80℃，进行一步氧化至反应产物颜色达到黄红色时，停止反应，其综合反应式为：

二、二步氧化反应：

2.1将一步氧化反应产物中加入0.8吨硫酸亚铁，充入空气，加热到85-88℃，反应24小时，然后，加入1.4吨硝酸亚铁，继续保温，至反应产物颜色达到标准红相色，停止反应，将反应产物过滤，水洗，烘干，粉碎待用。

其反应方程式为：

2.1.1氧化：

2.1.2脱水：

2.1.3置换：

其综合反应式为：

                

三、焙烧工艺：

将二步氧化反应产物置于石膏器皿中，加入其重量的25％-35％的氧化铁黄(Fe₂O₃·H₂O)充分混合，缓慢加热到170℃，保温4-6小时后，快速升温至1200～1250℃，保温10小时，然后冷却，粉碎，包装成成品。

其反应方程式为：

本发明的工艺原理简述如下：本发明由于采用的硝酸盐量较多，且采用少量硫酸盐，加快反应过程，使本发明工艺成本降低，由于硫酸盐的反应产物Fe₂O₃是包裹于硝酸盐的反应产物Fe₂O₃内，并使Fe₂O₃的晶形呈颗粒状，因此，最终反应产物不出现紫相，从而保证采用本发明工艺方法生产的三氧化二铁经高温烧制后，颜色饱和度鲜艳，不产生黑暗相，另外，本发明经焙烧工艺处理，在其中加入晶形为针装的氧化铁黄(Fe₂O₃·H₂O)，并经焙烧工艺后，使氧化铁黄失去其一个结晶水，变成氧化铁红(Fe₂O₃)，而其晶形仍保持针状，这样，就有利于保证，颗粒状的Fe₂O₃微粒在高温烧制时不会粘结、长大，从而保证了本发明产物经高温烧制后，颜色不会向黑相转变，进而使本发明产物的耐高温性能更加稳定。

综上所述，本发明工艺简单，反应产物色相饱和度高，有效地解决了普通Fe₂O₃不耐高温的缺点，与现有生产工艺配套性能好，适于工业化大生产，是生产耐高温氧化铁红的一种有效方法。

Claims (3)

1. 耐高温氧化铁红制备方法，其特征在于：

   一、一步氧化工序：

   将三氧化二铁晶种与硝酸亚铁按重量比(2.5-3.5)∶(1.5-2.5)置于反应罐内，加入足量水、铁皮，通入空气，加热到75-80℃进行氧化反应，当氧化反应进行到溶液色相呈黄红色时，停止氧化，其反应方程式为：

   1.1氧化：

   1.2脱水：

   1.3置换：

   其综合反应式为：
2. 二、二步氧化反应：

   2.1在一步氧化反应物中按Fe₂O₃晶种重量的1/3-1/4加入硫酸亚铁，充入空气，加热到85-88℃，保温24小时，进行氧化反应，其反应方程式为：

   2.1.1氧化：

   2.1.2脱水：

   2.1.3置换：

   其综合反应式为：

   2.2在2.1工序结束后，在其反应产物中，加入Fe₂O₃晶种重量的(2/3-1/2)的硝酸亚铁，反应条件同2.1步，其反应方程式与一步反应相同，待反应产物颜色达到标准红相色时，停止反应。

   2.3将上述反应物过滤、水洗，调整PH值至5-7，烘干，粉碎，备用。
3. 三、焙烧工艺

   将二步反应产物置于石膏器皿中，加入其重量的25-35％的氧化铁黄(Fe₂O₃·H₂O)充分混合，缓慢加热到170℃，保温4-6小时后，快速升温至1200～1250℃，保温10小时，然后冷却，粉碎，包装成成品。

   其反应方程式为：