CN1156690A - 金红石型高纯二氧化钛的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金红石型高纯二氧化钛的制造方法，它是采用特殊的硫酸法进行酸解，浸取还原，沉降过滤结晶分离，水解过滤洗涤干燥煅烧粉碎等工艺和特殊的助剂制成。它的优点是；生产成本很低，生产的产品纯度很高、达99.90％以上，而日本二氧化钛纯度才达99.23％、其杂质含量还高于本发明产品。用本发明生产的产品售价高达20多万元一吨，而目前国内外用硫酸法生产的钛白粉一吨的售价才1-3万多元一吨。

Description

金红石型高纯二氧化钛的制造方法
本发明属二氧化钛产品生产工艺，特别是金红石型高纯二氧化钛产品生产的工艺方法。
目前、国内外生产金红石型高纯二氧化钛均是采用价格昂贵的纯四氯化钛等作原料来生产、如CN1097400A特种二氧化钛超细粉体的制造方法和上海化工设计院85年翻译的克乐--麦吉公司氯化法钛生产概况以及电子科大蒋德光89年发表的超细高纯二氧化钛粉的新制法和分析等文所述，这些方法的缺点是生产成本极高，而且生产工艺条件又不好掌握。现在国内外也有用硫酸法生产二氧化钛的，如CN86108511A用含钛炼铁高炉渣制取钛白粉的方法(钛白粉系低档次的二氧化钛产品)，但存在的问题是；这些硫酸法只能生产低档次的二氧化钛产品，即金红石型钛白粉或锐钛型钛白粉产品，却不能生产金红石型高纯二氧化钛产品，前者的售价极低，每吨售价1万多元到3万多元、后者是20多万元一吨、因此，经济效益差别很大。
本发明的目的是提供一种低成本生产金红石型高纯二氧化钛的新方法。
本发明点有三个方面；①制金红石型高纯二氧化钛的基本原料，不是用价格昂贵的纯四氯化钛作原料、而是直接用廉价的钛精矿粉或钛铁矿粉以及硫酸为原料。②本发明的硫酸法在制金红石型二氧化钛时，既不是用的金属化合物、也不是用氯(氟）化物作金红石型转化促进剂，而是用别的办法制成金红石型二氧化钛，从而消除了原硫酸法中出现的引进杂质在产品中的大量存留，因而能制出金红石型高纯二氧化钛产品。③本发明与原有用硫酸法只能生产低档的二氧化钛相比，其生产工艺和所加的助剂品种、数量等都有较大的差异，使之达到了既大大降低产品杂质含量，又能制造出金红石型高纯二氧化钛产品的目的。
附图1：本发明的工艺流程示意图
接合附图说明本发明实施过程：
把钛精矿粉碎后，在有水和助剂的条件下与浓硫酸进行酸解1-5小时。尔后在酸解物中加入水和还原助剂，使之浸取还原1-12小时。再在还原液中加入助剂，进行沉降1-24小时。沉降后的钛液经过过滤后所得之滤液经冷冻，结晶析出FeSO4·7H2O后，过滤分离出绿矾。滤液再经过滤后，加入助剂晶种进行水解。待大量析出偏钛酸沉淀物后，过滤出偏钛酸固体。然后用水进行洗涤。把洗涤后的偏钛酸进行干燥、煅烧、粉碎至用户要求的粒度后，即成金红石型高纯二氧化钛产品。其中助剂与钛精矿和硫酸＋水的重量比为0.00001～0.2∶1∶2～40，干燥煅烧温度为50～1200℃。
实施例1：
1公斤钛精矿粉与0.2公斤水＋助剂一起倒入1.6公斤浓度为90～98％的硫酸容器内进行搅拌反应2小时使之酸解。然后在酸解液中加入1克的还原助剂进行还原浸取3小时。尔后在浸取液中加入1克的助剂进行沉降5小时。沉降后的钛液经过滤后所得之滤液，经冷冻结晶析出FeSO4·7H2O后，过滤分离出绿矾。滤液再经过滤后，再加入80克助剂晶种进行水解。待大量析出偏钛酸沉淀物后、过滤出偏钛酸固体。最后用10公斤水进行洗涤。把洗涤后的偏钛酸进行干燥、煅烧。煅烧温度为1000℃。最后再进行粉碎至用户要求的粒度，即成金红石型高纯二氧化钛产品。
本发明的优点是；
1、直接用钛精矿粉制取金红石型高纯二氧化钛成本很低。其钛原料成本仅为纯四氯化钛作钛原料成本的几十分之一，从而大大地降低了产品生产成本。其产品生产成本仅为日本和俄罗斯生产相同产品成本的十分之一。
2、用本发明(硫酸法)生产的金红石型高纯二氧化钛产品质量达到和超过国外水平。如日本TDK的金红石型高纯二氧化钛产品中，二氧化钛含量仅为99.23％，而本发明的二氧化钛纯度可高达99.90％以上，且杂质含量很低，如铁含量仅为0.001％，日本却为0.004％，其它杂质如C1和A1的含量均分别为0.001％，而日本的C1和A1杂质含量却分别为0.01％。
3、用本发明的硫酸法生产的金红石型高纯二氧化钛的成本还略低于原用硫酸法生产钛白粉的成本。本发明既适用于金红石型高纯二氧化钛的生产，也适合用于其它各种硫酸法二氧化钛产品的生产(有助于提高这些产品的质量)。
4、用本发明生产的金红石型高纯二氧化钛产品，目前国内外售价达20多万元一吨，而国内用硫酸法生产的低档的二氧化钛，如钛白粉之类的产品，其售价才1-3万多元一吨，这说明本发明生产的产品，其经济效益十分可观。

Claims (2)

1、一种金红石型高纯二氧化钛的制造方法，其特征在于：工艺流程有：
①把钛精矿粉碎后，与浓硫酸进行1～5小时的酸解反应，同时加入水和助剂进行反应。
②在酸解物中加入还原助剂、进行浸取还原1-12小时。
③在还原液中加入助剂进行沉降1-24小时，沉降后的钛液经过过滤后，得过滤液。
④将过滤液冷冻结晶析出FeSO4·7H2O后，过滤分离出绿矾。
⑤将滤液再过滤后所得之滤液加入助剂晶种进行水解，待大量析出偏钛酸沉淀物后，过滤出偏钛酸固体。
⑥用水洗涤偏钛酸固体，然后进行干燥、煅烧、粉碎。
2、根据权利要求1所述的金红石型高纯二氧化钛的制造方法，其特征在于：助剂和钛精矿粉与硫酸+水之重量比为0.00001～0.2∶1∶2～40，干燥煅烧温度为50℃～1200℃。
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