CN105253912B - 一种植物酸水解制备钛白粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物酸水解制备钛白粉的方法，属于化工生产领域。本发明首先将黄花蒿进行简单的预处理，得到黄花蒿粉末，将其与甲醇混合后，浸提收集滤液，再蒸发浓缩后与氢氧化钠溶液混合，用浓盐酸调节pH后，利用乙醚萃取，在一定条件下，得青蒿酸溶液，将其与钛精矿颗粒混合，接着经聚丙烯酰胺絮凝，旋转蒸发，加热，干燥等步骤制成钛白粉。本发明的有益效果在于：钛白粉晶格稳定、分散性好，在日光照射下，不会失光，泛黄，变色；不会消耗大量的硫酸，能够保护环境；制备工艺简单，所需成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物酸水解制备钛白粉的方法，属于化工生产领域。
背景技术
二氧化钛的化学性质极为稳定，是一种偏酸性的两性氧化物。常温下几乎不与其他元素和化合物反应，对氧、氨、氮、硫化氢、二氧化碳、二氧化硫都不起作用，不溶于水、脂肪，也不溶于稀酸及无机酸、碱，只溶于氢氟酸。但在光作用下，钛白粉可发生连续的氧化还原反应，具有光化学活性。这一种光化学活性，在紫外线照射下锐钛型钛白粉尤为明显，这一性质使钛白粉即使某些无机化合物的光敏氧化催化剂，又是某些有机化合物光敏还原催化剂。
钛白粉在有水分的情况下经日光照射，TiO2晶格上的氧离子会失去两个电子变为氧原子，这种新生态的氧具有极强的活性，造成涂膜中的有机物质氧化，使高分子有机物发生断链、降解，最终使涂膜粉化、失光、泛黄、变色，导致耐候性降低；其次，TiO2颗粒表面存在着许多光活化点，在一些微量杂质存在的情况下，会加速其光化学反应，从而引发自由基键反应而破坏涂膜等有机物质。
目前制备钛白粉的主要方法有硫酸法，通过将钛铁粉与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸氧钛，经水解生成偏钛酸，再经煅烧、粉碎即得到钛白粉产品。此法可生产锐钛型和金红石型钛白粉。硫酸法的优点是能以价低易得的钛铁矿与硫酸为原料，技术较成熟，设备简单，防腐蚀材料易解决。其缺点是流程长，只能以间歇操作为主，湿法操作，硫酸、水消耗高，废物及副产物多，对环境污染大。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对硫酸法主要是以浓硫酸来做反应剂制备钛白粉，该方法制备出的钛白粉易失光、泛黄、变色，导致耐候性降低，同时耗费大量硫酸，对环境污染大，提供了一种植物酸水解制备钛白粉的方法，本发明主要是先将黄花蒿进行处理得到的高浓度青蒿酸溶液，并与钛精矿颗粒混合搅拌，经聚丙烯酰胺絮凝，旋转蒸发，加热，干燥等步骤，制备出钛白粉，本发明制备的钛白粉晶格稳定、分散性好，在日光照射下，不会失光，泛黄，变色，同时不会消耗大量的硫酸，能够保护环境。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：
(1)选取新鲜黄花蒿剪去根部并用清水洗净，并置于阳光下进行曝晒3～5天，随后将其置于60～70℃烘箱中干燥20～24h，待其干燥完成后，将其通过气流粉碎机进行粉碎并过筛，得60～80目黄花蒿粉末，再按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60％的甲醇混合后，浸提7～8h，收集滤液，重复浸提3～4次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的1/2；
(2)将浓缩后的滤液和质量分数为10％的氢氧化钠溶液按质量比1:1搅拌混合20～24h，并通过质量分数为95％的浓盐酸调节其pH至1.0～1.5，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合5～10min后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于-20～-15℃下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶；
(3)将收集的青蒿酸结晶和去离子水，按质量比10:1，在80～85℃下，混合搅拌至其完全溶解，得青蒿酸溶液，随后选取含钛量为40～50％的钛精矿石，将其置于10～15MPa的碾磨装置中碾磨成粒径为0.1～0.2mm的钛精矿颗粒，随后按质量比1:5将钛精矿颗粒和青蒿酸溶液搅拌混合，使其充分反应2～3h制备得钛酸液；
(4)按质量比1:1000将聚丙烯酰胺加入上述钛酸液中，待其絮凝20～30min，对其过滤并收集滤液，置于5～7℃下冷却结晶，随后将其通过12000～13000r/min离心分离10～15min后，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/2；
(5)对旋转蒸发后的上层清液进行加热，待温度升至94～96℃后，按0.2℃/min的速率，在1800～2000r/min速度下缓慢搅拌升温至其完全沸腾，待溶液开始由淡黄色转为灰白后，停止加热和搅拌，使其初次熟化1～2h；
(6)待初次熟化完成后，再次对其搅拌升温至完全沸腾，并保持沸腾10～15min后，停止加热与搅拌，使其自然冷却并对其抽滤，收集滤渣并用去离子水洗涤2～3次后，将洗涤后的偏钛酸置于80～90℃烘箱中干燥20～24h；
(7)待其干燥完成后，将偏钛酸置于马弗炉中，并升温至180～190℃，保温30～40min后，再次升温至200～210℃，保温20～30min后，自然冷却并对其碾磨过筛，即可制得60～80目的一种植物酸水解钛白粉。
本发明的应用：首先将水先放入高速搅拌机中，在低速下依次加入杀菌剂、增稠剂、颜料分散剂，钛白粉，混合均匀后，将颜、填料用缓缓加入叶轮搅起的漩涡中，加完颜料后，提高叶轮转速，在低速下加入乳液，然后水或增稠剂溶液调整粘度，过筛出料即可制成涂料。用钛白粉制备的涂料，色彩鲜艳、遮盖力高、着色力强，介质的稳定性可起到保护作用，并能增强漆膜的机械强度和附着力，防止紫外线和水分透过，延长漆膜寿命。
本发明的有益效果是：
(1)钛白粉晶格稳定、分散性好，在日光照射下，不会失光，泛黄，变色；
(2)不会消耗大量的硫酸，能够保护环境；
(3)制备工艺简单，所需成本低。
具体实施方式
首先选取新鲜黄花蒿剪去根部并用清水洗净，并置于阳光下进行曝晒3～5天，随后将其置于60～70℃烘箱中干燥20～24h，待其干燥完成后，将其通过气流粉碎机进行粉碎并过筛，得60～80目黄花蒿粉末，再按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60％的甲醇混合后，浸提7～8h，收集滤液，重复浸提3～4次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的1/2；再将浓缩后的滤液和质量分数为10％的氢氧化钠溶液按质量比1:1搅拌混合20～24h，并通过质量分数为95％的浓盐酸调节其pH至1.0～1.5，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合5～10min后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于-20～-15℃下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶；将收集的青蒿酸结晶和去离子水，按质量比10:1，在80～85℃下，混合搅拌至其完全溶解，得青蒿酸溶液，随后选取含钛量为40～50％的钛精矿石，将其置于10～15MPa的碾磨装置中碾磨成粒径为0.1～0.2mm的钛精矿颗粒，随后按质量比1:5将钛精矿颗粒和青蒿酸溶液搅拌混合，使其充分反应2～3h制备得钛酸液；接着按质量比1:1000将聚丙烯酰胺加入上述钛酸液中，待其絮凝20～30min，对其过滤并收集滤液，置于5～7℃下冷却结晶，随后将其通过12000～13000r/min离心分离10～15min后，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/2；对旋转蒸发后的上层清液进行加热，待温度升至94～96℃后，按0.2℃/min的速率，在1800～2000r/min速度下缓慢搅拌升温至其完全沸腾，待溶液开始由淡黄色转为灰白后，停止加热和搅拌，使其初次熟化1～2h；待初次熟化完成后，再次对其搅拌升温至完全沸腾，并保持沸腾10～15min后，停止加热与搅拌，使其自然冷却并对其抽滤，收集滤渣并用去离子水洗涤2～3次后，将洗涤后的偏钛酸置于80～90℃烘箱中干燥20～24h；待其干燥完成后，将偏钛酸置于马弗炉中，并升温至180～190℃，保温30～40min后，再次升温至200～210℃，保温20～30min后，自然冷却并对其碾磨过筛，即可制得60～80目的一种植物酸水解钛白粉。
实例1
首先选取新鲜黄花蒿剪去根部并用清水洗净，并置于阳光下进行曝晒5天，随后将其置于70℃烘箱中干燥24h，待其干燥完成后，将其通过气流粉碎机进行粉碎并过筛，得80目黄花蒿粉末，再按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60％的甲醇混合后，浸提8h，收集滤液，重复浸提4次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的1/2；再将浓缩后的滤液和质量分数为10％的氢氧化钠溶液按质量比1:1搅拌混合24h，并通过质量分数为95％的浓盐酸调节其pH至1.5，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合10min后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于-15℃下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶；将收集的青蒿酸结晶和去离子水，按质量比10:1，在85℃下，混合搅拌至其完全溶解，得青蒿酸溶液，随后选取含钛量为50％的钛精矿石，将其置于15MPa的碾磨装置中碾磨成粒径为0.2mm的钛精矿颗粒，随后按质量比1:5将钛精矿颗粒和青蒿酸溶液搅拌混合，使其充分反应3h制备得钛酸液；接着按质量比1:1000将聚丙烯酰胺加入上述钛酸液中，待其絮凝30min，对其过滤并收集滤液，置于7℃下冷却结晶，随后将其通过13000r/min离心分离15min后，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/2；对旋转蒸发后的上层清液进行加热，待温度升至96℃后，按0.2℃/min的速率，在2000r/min速度下缓慢搅拌升温至其完全沸腾，待溶液开始由淡黄色转为灰白后，停止加热和搅拌，使其初次熟化2h；待初次熟化完成后，再次对其搅拌升温至完全沸腾，并保持沸腾15min后，停止加热与搅拌，使其自然冷却并对其抽滤，收集滤渣并用去离子水洗涤3次后，将洗涤后的偏钛酸置于90℃烘箱中干燥24h；待其干燥完成后，将偏钛酸置于马弗炉中，并升温至190℃，保温40min后，再次升温至210℃，保温30min后，自然冷却并对其碾磨过筛，即可制得80目的一种植物酸水解钛白粉。首先将水先放入高速搅拌机中，在低速下依次加入杀菌剂、增稠剂、颜料分散剂，钛白粉，混合均匀后，将颜、填料用缓缓加入叶轮搅起的漩涡中，加完颜料后，提高叶轮转速，在低速下加入乳液，然后水或增稠剂溶液调整粘度，过筛出料即可制成涂料。用钛白粉制备的涂料，色彩鲜艳、遮盖力高、着色力强，介质的稳定性可起到保护作用，并能增强漆膜的机械强度和附着力，防止紫外线和水分透过，延长漆膜寿命。
实例2
首先选取新鲜黄花蒿剪去根部并用清水洗净，并置于阳光下进行曝晒3天，随后将其置于60℃烘箱中干燥20h，待其干燥完成后，将其通过气流粉碎机进行粉碎并过筛，得60目黄花蒿粉末，再按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60％的甲醇混合后，浸提7h，收集滤液，重复浸提3次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的1/2；再将浓缩后的滤液和质量分数为10％的氢氧化钠溶液按质量比1:1搅拌混合20h，并通过质量分数为95％的浓盐酸调节其pH至1.0，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合5min后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于-20℃下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶；将收集的青蒿酸结晶和去离子水，按质量比10:1，在80℃下，混合搅拌至其完全溶解，得青蒿酸溶液，随后选取含钛量为40％的钛精矿石，将其置于10MPa的碾磨装置中碾磨成粒径为0.1mm的钛精矿颗粒，随后按质量比1:5将钛精矿颗粒和青蒿酸溶液搅拌混合，使其充分反应2h制备得钛酸液；接着按质量比1:1000将聚丙烯酰胺加入上述钛酸液中，待其絮凝20min，对其过滤并收集滤液，置于5℃下冷却结晶，随后将其通过12000r/min离心分离10min后，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/2；对旋转蒸发后的上层清液进行加热，待温度升至94℃后，按0.2℃/min的速率，在1800r/min速度下缓慢搅拌升温至其完全沸腾，待溶液开始由淡黄色转为灰白后，停止加热和搅拌，使其初次熟化1h；待初次熟化完成后，再次对其搅拌升温至完全沸腾，并保持沸腾10min后，停止加热与搅拌，使其自然冷却并对其抽滤，收集滤渣并用去离子水洗涤2次后，将洗涤后的偏钛酸置于80℃烘箱中干燥20h；待其干燥完成后，将偏钛酸置于马弗炉中，并升温至180℃，保温30min后，再次升温至200℃，保温20min后，自然冷却并对其碾磨过筛，即可制得60目的一种植物酸水解钛白粉。首先将水先放入高速搅拌机中，在低速下依次加入杀菌剂、增稠剂、颜料分散剂，钛白粉，混合均匀后，将颜、填料用缓缓加入叶轮搅起的漩涡中，加完颜料后，提高叶轮转速，在低速下加入乳液，然后水或增稠剂溶液调整粘度，过筛出料即可制成涂料。用钛白粉制备的涂料，色彩鲜艳、遮盖力高、着色力强，介质的稳定性可起到保护作用，并能增强漆膜的机械强度和附着力，防止紫外线和水分透过，延长漆膜寿命。
实例3
首先选取新鲜黄花蒿剪去根部并用清水洗净，并置于阳光下进行曝晒4天，随后将其置于65℃烘箱中干燥22h，待其干燥完成后，将其通过气流粉碎机进行粉碎并过筛，得65目黄花蒿粉末，再按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60％的甲醇混合后，浸提7h，收集滤液，重复浸提3次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的1/2；再将浓缩后的滤液和质量分数为10％的氢氧化钠溶液按质量比1:1搅拌混合23h，并通过质量分数为95％的浓盐酸调节其pH至1.0，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合7min后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于-17℃下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶；将收集的青蒿酸结晶和去离子水，按质量比10:1，在82℃下，混合搅拌至其完全溶解，得青蒿酸溶液，随后选取含钛量为45％的钛精矿石，将其置于12MPa的碾磨装置中碾磨成粒径为0.15mm的钛精矿颗粒，随后按质量比1:5将钛精矿颗粒和青蒿酸溶液搅拌混合，使其充分反应2h制备得钛酸液；接着按质量比1:1000将聚丙烯酰胺加入上述钛酸液中，待其絮凝25min，对其过滤并收集滤液，置于6℃下冷却结晶，随后将其通过12500r/min离心分离13min后，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/2；对旋转蒸发后的上层清液进行加热，待温度升至95℃后，按0.2℃/min的速率，在1900r/min速度下缓慢搅拌升温至其完全沸腾，待溶液开始由淡黄色转为灰白后，停止加热和搅拌，使其初次熟化1h；待初次熟化完成后，再次对其搅拌升温至完全沸腾，并保持沸腾12min后，停止加热与搅拌，使其自然冷却并对其抽滤，收集滤渣并用去离子水洗涤2次后，将洗涤后的偏钛酸置于85℃烘箱中干燥23h；待其干燥完成后，将偏钛酸置于马弗炉中，并升温至185℃，保温35min后，再次升温至200℃，保温25min后，自然冷却并对其碾磨过筛，即可制得70目的一种植物酸水解钛白粉。首先将水先放入高速搅拌机中，在低速下依次加入杀菌剂、增稠剂、颜料分散剂，钛白粉，混合均匀后，将颜、填料用缓缓加入叶轮搅起的漩涡中，加完颜料后，提高叶轮转速，在低速下加入乳液，然后水或增稠剂溶液调整粘度，过筛出料即可制成涂料。用钛白粉制备的涂料，色彩鲜艳、遮盖力高、着色力强，介质的稳定性可起到保护作用，并能增强漆膜的机械强度和附着力，防止紫外线和水分透过，延长漆膜寿命。
Claims (1)
1.一种植物酸水解制备钛白粉的方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)选取新鲜黄花蒿剪去根部并用清水洗净，并置于阳光下进行曝晒3～5天，随后将其置于60～70℃烘箱中干燥20～24h，待其干燥完成后，将其通过气流粉碎机进行粉碎并过筛，得60～80目黄花蒿粉末，再按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60％的甲醇混合后，浸提7～8h，收集滤液，重复浸提3～4次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的1/2；
(2)将浓缩后的滤液和质量分数为10％的氢氧化钠溶液按质量比1:1搅拌混合20～24h，并通过质量分数为95％的浓盐酸调节其pH至1.0～1.5，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合5～10min后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于-20～-15℃下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶；
(3)将收集的青蒿酸结晶和去离子水，按质量比10:1，在80～85℃下，混合搅拌至其完全溶解，得青蒿酸溶液，随后选取含钛量为40～50％的钛精矿石，将其置于10～15MPa的碾磨装置中碾磨成粒径为0.1～0.2mm的钛精矿颗粒，随后按质量比1:5将钛精矿颗粒和青蒿酸溶液搅拌混合，使其充分反应2～3h制备得钛酸液；
(4)按质量比1:1000将聚丙烯酰胺加入上述钛酸液中，待其絮凝20～30min，对其过滤并收集滤液，置于5～7℃下冷却结晶，随后将其通过12000～13000r/min离心分离10～15min后，收集上层清液并旋转蒸发至原有体积的1/2；
(5)对旋转蒸发后的上层清液进行加热，待温度升至94～96℃后，按0.2℃/min的速率，在1800～2000r/min速度下缓慢搅拌升温至其完全沸腾，待溶液开始由淡黄色转为灰白后，停止加热和搅拌，使其初次熟化1～2h；
(6)待初次熟化完成后，再次对其搅拌升温至完全沸腾，并保持沸腾10～15min后，停止加热与搅拌，使其自然冷却并对其抽滤，收集滤渣并用去离子水洗涤2～3次后，将洗涤后的偏钛酸置于80～90℃烘箱中干燥20～24h；
(7)待其干燥完成后，将偏钛酸置于马弗炉中，并升温至180～190℃，保温30～40min后，再次升温至200～210℃，保温20～30min后，自然冷却并对其碾磨过筛，即可制得60～80目的一种植物酸水解钛白粉。
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2015
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Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| US4288417A (en) * | 1979-08-10 | 1981-09-08 | Nl Industries, Inc. | Process for manufacturing titanium dioxide |
| DE4305946C1 (de) * | 1993-02-26 | 1994-10-27 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Titandioxid |
| CN1156690A (zh) * | 1996-12-06 | 1997-08-13 | 罗孝良 | 金红石型高纯二氧化钛的制造方法 |
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Denomination of invention: Preparation of titanium dioxide by acid hydrolysis of plant Effective date of registration: 20201216 Granted publication date: 20161207 Pledgee: Jinzhai Anhui rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: Anhui Jinzhai Shilong Biological Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2020340000062 |
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Denomination of invention: A method for preparing titanium dioxide through plant acid hydrolysis Effective date of registration: 20231220 Granted publication date: 20161207 Pledgee: Jinzhai Anhui rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: Anhui Jinzhai Shilong Biological Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980073059 |
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