CN1541944A - 一种颗粒状二氧化钛的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用硫酸法生产二氧化钛的方法，依次包括下列步骤：a)将铁钛矿、硫酸和水份混合后加热，使铁钛矿充分溶解反应；b)在步骤a)所得溶液中加入高价铁进行还原处理；c)将步骤b)所得溶液在常压下加入钛液作活性剂，钛液活性剂中的含钛浓度为70～78％，钛液活性剂的重量占溶液总量的0.5～4％；置入能使直接汽和间接汽相结合的反应釜中水解，过滤出二氧化钛水合物；d)对步骤c)所得的二氧化钛水合物进行锻烧，本发明采用在常压下直接汽和间接汽相结合的反应釜，可节约大量的蒸汽和水，使水解彻底；加入钛液活性剂使二氧化钛粒度得到控制，颗粒的强度和纯度高。
Description
所属技术领域
本发明涉及用硫酸法生产二氧化钛的方法。
背景技术
目前，用硫酸法工艺生产二氧化钛，其方法是用硫酸溶解钛原材料并加热，制备含有可溶性硫酸盐的溶液，在此溶液中加入高价铁进行还原处理，再放在反应釜中用直接汽水解生成水合二氧化钛，通过过滤将二氧化钛水合物分离出来，再将二氧化钛水合物煅烧成颗粒状二氧化钛。用目前的工艺生产的二氧化钛，颗粒易碎，其颗粒分布不集中、大小不均匀，在生产中需用大量的硫酸、蒸汽和水，生产成本高。
发明内容
本发明为克服现有生产工艺的不足，提供了一种使颗粒状二氧化钛的性能更加稳定优良、成本更低的生产方法。
本发明采用的技术方案是：依次包括下列步骤：a)将铁钛矿、硫酸和水份混合后加热，使铁钛矿充分溶解反应；b)在步骤a)所得溶液中加入高价铁进行还原处理；c)将步骤b)所得溶液在常压下加入钛液作活性剂，钛液活性剂中的含钛浓度为70～78％，钛液活性剂的重量占溶液总量的0.5～4％；置入能使直接汽和间接汽相结合的反应釜中水解，过滤出二氧化钛水合物；d)对步骤c)所得的二氧化钛水合物进行锻烧。
本发明的有益效果是：采用在常压下直接汽和间接汽相结合的反应釜，可节约大量的蒸汽和水，使水解彻底；加入钛液活性剂使二氧化钛粒度得到控制，颗粒的强度和纯度高。
实施例：
以铁钛矿、硫酸和水份为原料，在酸分解锅中混合、搅拌，使铁钛矿充分溶解再加热，加热的温度控制在200～220℃，使混和物产生聚合反应，反应后的浓度控制在87％左右，再加水溶解，使钛组分转化为可溶性硫酸盐溶液，在此硫酸盐溶液中加入高价铁屑进行还原处理；将还原处理后的产物在常压下加入钛液作活性剂，此活性剂中的含钛量应占钛液总量的70～78％，使钛液活性剂的重量占还原处理后溶液总重量的0.5～4％；然后放入能使直接汽和间接汽相结合的反应釜中水解，过滤出二氧化钛水合物；再用常规方法对二氧化钛水合物进行锻烧即得颗粒状二氧化钛。
本发明的优化方案：
以铁钛矿、硫酸和水份为原料，原料的配比使反应后的可溶性硫酸盐浓度控制在87％左右，将原料在酸分解锅中混和、搅拌，使铁钛矿充分溶解再加热，加热的温度控制在200～220℃，使混和物产生聚合反应，再加水溶解，使钛组分转化为可溶性硫酸盐溶液，在此硫酸盐溶液中加入高价铁屑进行还原处理；将还原处理后的产物置入沉降槽中，因水解要求的硫酸亚铁浓度由100g/l提高至130g/L，在不增加浓缩工序的前提下，在沉降槽中加入聚丙烯酰胺，使溶液聚凝净化，取其上部的钛液，再将所述钛液先冷却，这样硫酸亚铁便在30℃以下结晶，最好将温度控制在15℃以下，使钛铁比控制在3：10以下，便可将硫酸亚铁提取出。将经过上述处理后的硫酸钛液在常压下加入钛液作活性剂，此活性剂中的含钛量占钛液总量的75％，钛液活性剂的重量占还原处理后溶液重量的2％；这样使二氧化钛的成品颗粒均匀，强度高。然后将溶液放入用直接汽和间接汽相结合的反应釜中水解，即直接用蒸汽水解时，利用直接汽产生的余热和冷凝水回收再利用相结合进行水解，水解的温度达105℃，使水解溶液的PH值控制在2.1～2.4之间，水解后先冷却其产物，再用水洗涤，一边加水一边用真空装置抽水，抽除可溶性杂质，再进行过滤，过滤出二氧化钛水合物；再用常规方法对二氧化钛水合物进行锻烧即得颗粒状二氧化钛。
Claims (4)
1.一种颗粒状二氧化钛的生产方法，依次包括下列步骤：
a)将铁钛矿、硫酸和水份混合后加热，使铁钛矿充分溶解反应；
b)在步骤a)所得溶液中加入高价铁进行还原处理；
c)将步骤b)所得溶液置入反应釜中用直接汽水解，过滤出二氧化钛水合物；
d)对步骤c)所得二氧化钛水合物进行锻烧，其特征是：上述步骤c)在进行水解前，还包括在常压下加入钛液作活性剂的步骤，钛液活性剂中的含钛浓度为70～78％、钛液活性剂的重量占溶液总量的0.5～4％；所述的反应釜能使直接汽和间接汽结合。
2.根据权利要求1所述的一种颗粒状二氧化钛的生产方法，其特征是：经过步骤b)的还原处理后，加入适量聚丙烯酰胺，再沉降、净化溶液，然后将所述净化的溶液冷却，冷却温度在30℃以下，溶液结晶后，分离出硫酸亚铁。
3.根据权利要求1所述的一种颗粒状二氧化钛的生产方法，其特征是：步骤c)水解的温度达100～120℃，PH＝2.1～2.4。
4.根据权利要求1所述的一种颗粒状二氧化钛的生产方法，其特征是：在步骤c)水解后，还包括先冷却其产物，再用水洗涤，清除杂质后进行过滤的步骤。
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