CN110002509B - 一种三氯化铁晶体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三氯化铁晶体及其制备方法和应用，涉及三氯化铁的制备领域。本发明实施例提供了一种三氯化铁晶体的制备方法，其包括：将钛铁矿与酸进行酸解反应，反应结束后加入氧化剂，形成钛铁矿酸解液；将钛铁矿酸解液经铁萃取溶液萃取获得萃取液；将萃取液经反萃取剂反萃获得三氯化铁溶液；以及将三氯化铁溶液进行结晶获得所述三氯化铁晶体。本发明实施例还提供了一种三氯化铁晶体，其是采用上述三氯化铁晶体的制备方法制备而得。相比于传统的生产工艺及再提纯，该方法的生产工艺高效、环保、低成本、低能耗、低废弃物，同时，能制备高质量、性能稳定的三氯化铁晶体。整个工艺简单，原材料价廉，清洁环保。
Description
技术领域
本发明涉及三氯化铁的制备领域，具体而言，涉及一种三氯化铁晶体及其制备方法和应用。
背景技术
三氯化铁分为无水三氯化铁和六水合三氯化铁，被广泛用于水处理剂、印刷制版、电子线路图版的腐蚀剂、冶金工业的氧化剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂和氧化剂、还有制造其他颜料的原料(铁颜料、珠光颜料包膜材料等)领域。传统的工艺方法制备的水合三氯化铁的净含量基本也能达到98％，但是，在生产过程中不能很好解决杂质含量过高的问题，以至于在上述应用领域产品性能不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氯化铁晶体的制备方法，其从钛铁矿与盐酸反应后形成的含有大量杂质的钛铁矿酸解液中提取三氯化铁晶体，获得的晶体纯度高，杂质少。
本发明的另一目的在于提供一种上述三氯化铁晶体，其杂质含量少，纯度高，其成分稳定性佳。
本发明的实施例是这样实现的：
本发明实施例提供了一种三氯化铁晶体的制备方法，其包括：将钛铁矿与盐酸进行酸解反应，反应结束后加入氧化剂，形成钛铁矿酸解液；将钛铁矿酸解液经铁萃取剂萃取获得萃取液；将萃取液经反萃取剂反萃获得三氯化铁溶液；以及将三氯化铁溶液进行结晶获得所述三氯化铁晶体。
本发明实施例还提供了一种三氯化铁晶体，其是采用上述三氯化铁晶体的制备方法制备而得。
本发明实施例还提供了一种三氯化铁晶体在作为水处理剂、电子线路图版的腐蚀剂、冶金工业的氧化剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂和氧化剂中的应用。
本发明实施例的有益效果例如包括：本申请提供的三氯化铁晶体的制备方法，通过盐酸对钛铁矿进行酸解，并且在反应结束后加入氧化剂使得酸解中残留的二价铁进一步转变为三价铁，提高三价铁的含量，接着对该钛铁矿酸解液用专门的铁萃取剂萃取铁离子进行铁分离，然后经反萃获得纯净的氯化铁溶液，即低浓度(20％左右)氯化铁的水溶液。纯净的三氯化溶液进行结晶获得高纯三氯化铁晶体。但是，在体系酸值不大于理论酸值的情况，进行蒸馏浓度提高浓度制备氯化铁结晶体过程中，三氯化铁会水解成氢氧化铁沉淀，进行体系中会以此为晶种继续结晶，最终得到氢氧化铁与三氯化铁的混合物。因此，在反萃过程中，采用一定浓度的稀盐酸作为反萃剂，保证体系中的酸值大于理论酸值，保证在后期的蒸馏结晶过程中不发生三氯化铁的水解。相比于传统的生产工艺及再提纯，本申请提供了一种全新的三氯化铁晶体生产工艺，该方法的生产工艺高效、环保、低成本、低能耗、低废弃物，同时，能制备高质量、性能稳定的三氯化铁晶体。整个工艺简单，原材料价廉，清洁环保。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种三氯化铁晶体及其制备方法进行具体说明。
本实施例提供了一种三氯化铁晶体及其制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：
S1、酸解。
以钛铁矿为原料，将钛铁矿与盐酸进行酸解反应以获得钛铁矿酸解液。
具体地，将钛铁矿与盐酸按照1：1.5－15的比例通入反应釜，同时向体系中通入氯化氢，在搅拌状态下保持体系的氢离子浓度在10－14mol/L，同时保持体系的压力在0.1－1.6MPa，于反应温度为30－90℃的条件下反应2－12小时，在反应结束后，将反应混合物降温至40－60℃，接着添加氧化剂继续搅拌反应1－2小时，接着进行压滤，获得滤液，即钛铁矿酸解液。
本实施例中，钛铁矿包括但不限于钛精矿、钛铁矿、高钛渣或改性钛精矿；为了保证钛铁矿的溶解率以及避免在加热溶矿情况下钛离子和铁离子的水解，我们选择了高浓度的盐酸以及低的酸矿比，同时在反应过程中，不停的向体系中通入氯化氢气体，以提供保证。另外氯化氢的通入，不仅补给了溶矿消耗量，同时增加体系的总酸值，为后续的萃取铁离子提供关键的萃取条件之一。
优选地，钛铁矿中氧化铁的含量为30－80wt％，更优选40－70wt％、更优选45－65wt％。
盐酸的浓度为25－45wt％，优选28－44wt％，进一步优选30－42wt％，更进一步优选32－40wt％，更优选33－37wt％。
在本发明的其他实施方式中，盐酸与钛铁矿的质量比优选为2－12：1，经发明人研究发现，盐酸与钛铁矿按照2－12：1的比例进行混合酸解时，钛铁矿的酸解较为完全。进一步优选3－9：1，更进一步优选4－8：1，再更进一步优选5－7：1。
盐酸与钛铁矿在30－90℃下反应，能够使得钛铁矿充分溶解在酸中，反应温度优选为40－80℃，进一步优选50－75℃。
盐酸与钛铁矿的反应时间为2－12小时，优选3－11小时，进一步优选4－10小时，更进一步优选5－9小时，再更进一步优选6－8小时。
本实施例的钛铁矿中含有大量的二价铁，加入的氧化剂为了使反应完全后的反应混合物中含量的二价铁进一步转化为三价铁，从而提高钛铁矿酸解液中三价铁的含量，能氧化二价铁的氧化剂公知；例如：氧化剂包括但不限于氯酸钾、氯酸钠、双氧水、过氧化钠、过氧化钾、过碳酸钠或过碳酸钾中的一种或多种。
S2、萃取。
将钛铁矿酸解液经铁萃取溶液进行多级萃取，将作为有机相的各级萃取物合并得到富铁的萃取液。具体地，本实施例中采用专门对铁离子进行萃取的萃取剂来进行萃取，研究表明(Hydrometallurgy 108(2011)93 99)专用的铁萃取剂为磷类、胺类，其表现出与铁离子有较好的络合能力。但是，对于不同的萃取液(例如杂质类别、浓度等)，想要达到高效优质的萃取效果，必须在特定的萃取体系以及萃取条件才能实现。也就是说特定的萃取条件下，铁萃取剂表现出萃取铁离子的唯一性。本实施例提供的专门对铁离子进行萃取的萃取剂表现出与铁离子尤其强的络合能力，但是，在非特定条件下也能与其他离子相络合(例如钛离子、锰离子等)。体系中酸值是影响萃取剂与离子络合的关键因素。因此，在溶矿阶段氯化氢的引入，有效保证体系的酸值，为铁萃取剂萃取铁离子的唯一性提供保证，有效避免其他杂质在萃取铁时一并萃出，进而减少最后晶体产品中的杂质含量。
本实施例中，铁萃取溶液(有机相)与钛铁酸解液(水相)的质量比为1－6：1，本申请中，通过控制铁萃取溶液(有机相)与钛铁酸解液(水相)的质量比能够保证萃取完全。在本申请的其他实施方式中，铁萃取溶液与钛铁酸解液的质量比优选为1.3－5：1，进一步优选1.5－4：1，更优选1.8－3：1，更进一步优选2－2.5：1。
本实施例中，铁萃取溶液包括铁萃取剂和油相溶剂，其中，铁萃取剂包括磷酸三丁酯、甲基膦酸二(1－甲基庚基)酯、三辛胺以及仲碳伯胺中的一种或者多种，油相溶剂包括甲苯、异戊醇和磺化煤油的一种或两种。
优选地，铁萃取溶液为磷酸三丁酯和甲苯的混合物，或者，铁萃取溶液为磷酸三丁酯的磺化煤油的混合物。
优选地，铁萃取溶液中铁萃取剂和油相溶剂的体积比为1－3：1，更优选为1：1。
S3、反萃。
将萃取液(富铁有机相)经反萃取剂多级反萃获得低浓度的三氯化铁溶液。
反萃取剂与萃取液的质量比为3－12：1，优选4－10：1，进一步优选5－9：1，更进一步优选6－8：1。
优选地，反萃取剂为稀酸溶液；优选地，反萃取剂为0.5－10wt％的稀盐酸，更优选地，反萃取剂为1－5wt％的稀盐酸。
S4、结晶。
将三氯化铁溶液进行结晶获得三氯化铁晶体。具体地，将三氯化铁溶液于50－80℃的温度和－0.1～0.01MPa的压力下先进行减压蒸馏，浓缩，接着冷却至－10～20℃，后加入三氯化铁晶种，放置15－30小时至析出晶体；在不大于体系理论酸值下，低浓度的三氯化铁溶液经过蒸馏过程中，三氯化铁会发生水解，形成不溶于水的氢氧化铁微粒子，而三氯化铁会以其为晶种进而析出晶体，形成混合物。因此，本申请采用低浓度的盐酸为反萃剂，这样体系中的总酸值高于理论酸值，从而有效抑制三氯化铁的水解。
优选地，将三氯化铁溶液先进行减压蒸馏时的温度为优选为55－75℃，进一步优选60－70℃；优选地，浓缩后冷却至－5～15℃，进一步优选0～5℃；优选地，加入三氯化铁晶种后，优选放置16－28小时，进一步优选24－28小时。
经过ICP－OES检测，制得的三氯化铁晶体中FeCl3·6H2O的质量含量为99.5－99.9％，水不溶物的物质未检出，游离酸的质量含量为0.1－0.3％，硫酸盐的质量含量为0.003－0.01％，硝酸盐的质量含量为0.002－0.01％，磷酸盐的质量含量为0.001－0.01％，锰的质量含量为3－7ppm，亚铁离子未检出m，铜的质量含量为1－3ppm，锌的质量含量为1－3ppm，砷未检出以及氨水不溶物的质量含量为0.001－0.11％。
现有技术中针对三氯化铁晶体的指标为：FeCl3含量≥98％，FeCl2含量≤0.5％，水不溶物≤0.5％，游离酸(以HCl计)≤0.4％。可以看出，本申请中获得的三氯化铁晶体中FeCl3·6H2O的含量更高，且亚铁未检出，且其余杂质也明显低于指标要求，其稳定性更佳，其表现在稳定的三氯化铁含量及酸值。
相比于传统的三氯化铁生产工艺，本发明提供了一种全新的三氯化铁晶体生产工艺，即以钛铁矿经盐酸解后的副产物进行萃取/反萃得到高纯的三氯化铁溶液，然后进行减压蒸馏、低温析出晶体的方式制备出高纯稳定的三氯化铁结晶。整个过程高效、清洁、低成本、低能耗、低废弃物，钛铁回收率和应用率高，同时，得到高质量、性能稳定的三氯化铁晶体，具有一定的研究意义和应用价值和工业化前景。
相比于，目前的结晶三氯化铁的生产工艺及品质，本发明实施例以萃取/反萃的方式，通过精确控制萃取条件、铁萃取溶液和反萃取剂，有效减少三氯化铁晶体中的杂质，保证结晶三氯化铁的高纯度。整个工艺简单，原材料价廉，清洁环保。
根据本发明的第一个实施方案，提供上述三氯化铁的用途，它用于水处理剂、印刷制版、电子线路图版的腐蚀剂、冶金工业的氧化剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂和氧化剂、还有制造其他颜料的原料(铁颜料、珠光颜料包膜材料等)领域。
本发明首次从盐酸酸解钛铁矿副产物中制备高纯的三氯化铁晶体。
本发明中的术语“反应釜”、“萃取器”本领域技术人员的常用的设备，术语“萃取”、“反萃取”、“碾磨”、“打浆”、“搅拌”、“降温压滤”为本领域技术人员常用的技术。“任选地”表示进行或不进行。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。本文未详述的技术方法，均为本领域常用的技术方法。
本发明所用的试剂，如“盐酸”、“氯酸钾”、“氯酸钠”、“双氧水”、“磷酸三丁酯TBP”、“甲基膦酸二(1－甲基庚基)酯P350”、“三辛胺TOA”、“仲碳伯胺N1923”、“甲苯”、“异戊醇”、“磺化煤油”、“稀盐酸”、“酸三丁酯TBP”、“三辛胺TOA”、“醋酸戊酯”、“二(2－乙基己基)磷酸P204”、“二甲苯”、“异戊醇”、“氢氧化钠”、“氨水”、“碳酸钠”均为常见的市售材料。
本发明中所使用的改性钛精矿是指经过氧化焙烧和还原焙烧后的钛精矿。例如由中国攀枝花钢铁公司提供。
以下结合实施例对本发明的三氯化铁晶体及其制备方法进一步进行阐述。
实施例1
本实施例提供了一种三氯化铁晶体的制备方法，其包括：
(1)取高钛渣500g，加入1500g37％浓盐酸，搅拌，并升温60℃，同时向体系持续通入氯化氢气体维持体系的酸值不变并保持体系的压力在1.0MPa，反应6h后停止，待冷却至室温后加入40gNaClO3，继续反应1h后，压滤，滤渣洗至中性，得钛铁矿酸解液。
(2)在30℃下，将钛铁矿酸解液加入至铁萃取器中，向铁萃取器中加入钛铁矿酸解液的质量2倍的铁萃取溶液(以TBP和甲苯以体积比为1：2的比例混合作为萃取溶液)，经过3级萃取，油相为萃取液，水相为含钛萃余相，萃余相进入萃钛处理段。
(3)在30℃下，萃取液与反萃取剂按照1：6的比例混合进行多级反萃，其中，反萃取剂为5wt％的稀盐酸和油相萃取液以体积比为1：4的比例混合，油相萃取剂返回Fe萃取器中，水相得到250g/L的纯净三氯化铁溶液。
(4)在蒸馏釜中于70℃，－0.1MPa下进行减压进行减压蒸馏，将浓度浓缩至55％，然后冷却至5℃加入1％的三氯化铁晶种，继续放置28小时析出晶体，即为高纯的三氯化铁晶体。
实施例2
本实施例提供了一种三氯化铁晶体的制备方法，其包括：
(1)取钛精矿500g，加入1000g40％浓盐酸，搅拌，并升温80℃，同时向体系持续通入氯化氢气体维持体系的酸值不变并保持体系的压力在1.2MPa，反应5h后停止，待冷却至室温后加入40g氯酸钾，继续反应1h后，压滤，滤渣洗至中性，得钛铁矿酸解液。
(2)在30℃下，将钛铁矿酸解液加入至铁萃取器中，向铁萃取器中加入钛铁矿酸解液的质量3倍的铁萃取溶液(以甲基膦酸二(1－甲基庚基)酯和甲苯以体积比为1：2的比例混合作为萃取溶剂)，经过3级萃取，油相为萃取液，水相为含钛萃余相，萃余相进入萃钛处理段。
(3)在30℃下，萃取液与反萃取剂按照1：9的比例混合进行多级反萃，其中，反萃取剂为5wt％的稀盐酸和油相萃取液以体积比为1：5的比例混合，油相萃取剂返回Fe萃取器中，水相得到310g/L的纯净三氯化铁溶液。
(4)在蒸馏釜中于75℃，0.01MPa下进行减压进行减压蒸馏，将浓度浓缩至55％，然后冷却至10℃加入1％的三氯化铁晶种，继续放置30小时析出晶体，即为高纯的三氯化铁晶体。
实施例3
本实施例提供了一种三氯化铁晶体的制备方法，其包括：
(1)取钛精矿500g，加入1500g30％浓盐酸，搅拌，并升温90℃，同时向体系持续通入氯化氢气体维持体系的酸值不变并保持体系的压力在1.6MPa，反应3h后停止，待冷却至室温后加入40g过氧化钾，继续反应1h后，压滤，滤渣洗至中性，得钛铁矿酸解液。
(2)在30℃下，将钛铁矿酸解液加入至铁萃取器中，向铁萃取器中加入钛铁矿酸解液的质量4倍的铁萃取溶液(以三辛胺和甲苯以体积比为1：3的比例混合作为萃取溶剂)，经过3级萃取，油相为萃取液，水相为含钛萃余相，萃余相进入萃钛处理段。
(3)在30℃下，萃取液与反萃取剂按照1：10的比例混合进行多级反萃，其中，反萃取剂为6wt％的稀盐酸和油相萃取液以体积比为1：3的比例混合，油相萃取剂返回Fe萃取器中，水相得到180g/L的纯净三氯化铁溶液。
(4)在蒸馏釜中于50℃，－0.1MPa下进行减压进行减压蒸馏，将浓度浓缩至55％，然后冷却至0℃加入1％的三氯化铁晶种，继续放置24小时析出晶体，即为高纯的三氯化铁晶体。
实施例4
本实施例提供了一种三氯化铁晶体的制备方法，其包括：
(1)取改性钛精矿500g，加入2000g25％浓盐酸，搅拌，并升温50℃，同时向体系持续通入氯化氢气体维持体系的酸值不变并保持体系的压力在0.5MPa，反应6h后停止，待冷却至室温后加入40g过氧化钾，继续反应1h后，压滤，滤渣洗至中性，得钛铁矿酸解液。
(2)在30℃下，将钛铁矿酸解液加入至铁萃取器中，向铁萃取器中加入钛铁矿酸解液的质量2倍的铁萃取溶液(以三辛胺和甲苯以体积比为1：1的比例混合作为萃取溶剂)，经过3级萃取，油相为萃取液，水相为含钛萃余相，萃余相进入萃钛处理段。
(3)在30℃下，萃取液与反萃取剂按照1：4的比例混合进行多级反萃，其中，反萃取剂为5wt％的稀盐酸和油相萃取液以体积比为1：3的比例混合，油相萃取剂返回Fe萃取器中，水相得到180g/L的纯净三氯化铁溶液。
(4)在蒸馏釜中于50℃，－0.1MPa下进行减压进行减压蒸馏，将浓度浓缩至55％，然后冷却至－10℃加入1％的三氯化铁晶种，继续放置18小时析出晶体，即为高纯的三氯化铁晶体。
实施例5－9
实施例5－8基本与实施例1相同，区别在于改变了部分参数或步骤：
实施例5：将实施例1的步骤(1)中的向体系中持续通入氯化氢气体维持体系的酸值省略。
实施例6：将实施例1的步骤(1)中的反应结束后加入NaClO3省略。
实施例7：将实施例1中的步骤(1)中的反应结束后加入NaClO3替换为在反应前0.5h内加入。
实施例8：将实施例1中的步骤(2)中的铁反萃取剂从体积比为1：2的TBP和甲苯的混合液替换为甲基异丁基酮。
实施例9：将实施例1中的步骤(2)中铁反萃取剂从体积比为1：2的TBP和甲苯的混合液替换为单一的TBP。
将上述实施例1－9获得的钛铁矿酸解液进行检测，检测结果请参阅表1：
表1高钛渣和酸解液组成
表2水合三氯化铁组分
从表1可以看出，酸解后Fe离子和氧化铁的含量明显增加，而其他杂质MgO、MnO、SiO2、Al2O3和CaO的含量明显降低，且氯化氢的引入和温度的提高，能增加矿的溶解率。而从表2可以看出经本申请提供的制备方法获得的水合三氯化铁晶体的品质能达到分析纯级别，FeCl3·6H2O的含量高达99.8％，特别是锰、亚铁、铜、锌以及砷等杂质的含量都为ppm级别，同时，从实施例5及实施例8可以看出，体系酸值不够，则杂质比较多，即铁萃取溶液没有表现出萃铁的唯一性；甲基异丁基酮的萃取铁的效率不高以及萃取多种金属离子，包括酸解液中大量的钛离子，无法实现要求。实施例9种的杂质含量会增加，主要是由于铁萃取剂在没有有机油相溶剂稀释下，体系粘度大，在充分萃取混合过程中油相微小液滴里会夹带水导致体系杂质偏多。
上述实例1－4所制备的三氯化铁的可用于水处理剂、印刷制版、电子线路图版的腐蚀剂、冶金工业的氧化剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂和氧化剂、还有制造其他颜料的原料(铁颜料、珠光颜料包膜材料等)领域。
综上所述，本申请提供的三氯化铁晶体的制备方法，通过酸对钛铁矿进行溶解形成钛铁矿酸解液，并对该钛铁矿酸解液用专门的铁萃取溶液萃取铁离子进行铁分离，随后经反萃获得纯净的氯化铁溶液。纯净的三氯化溶液进行结晶获得高纯三氯化铁晶体。相比于传统的生产工艺及再提纯，该方法的生产工艺高效、环保、低成本、低能耗、低废弃物，同时，能制备高质量、性能稳定的三氯化铁晶体。整个工艺简单，原材料价廉，清洁环保。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (32)
1.一种三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，其包括：
将钛铁矿与盐酸进行酸解反应，反应结束后，加入氧化剂，形成钛铁矿酸解液；将所述钛铁矿酸解液经铁萃取溶液萃取获得萃取液；将所述萃取液经反萃取剂反萃获得三氯化铁溶液；以及将所述三氯化铁溶液进行结晶获得所述三氯化铁晶体；
所述反萃取剂为0.5-10wt%的稀盐酸溶液；
将所述三氯化铁溶液进行结晶包括：将所述三氯化铁溶液先进行减压蒸馏，浓缩，接着冷却后加入三氯化铁晶种，放置至析出晶体；
将所述三氯化铁溶液先进行减压蒸馏时的温度为60-70℃；浓缩后冷却至0-5℃；加入所述三氯化铁晶种后，放置24-28小时；
所述铁萃取溶液为磷酸三丁酯和甲苯的混合物，或者，所述铁萃取溶液为磷酸三丁酯的磺化煤油的混合物；所述铁萃取溶液中所述铁萃取剂和所述油相溶剂的体积比为1-3:1；
在所述盐酸与所述钛铁矿反应过程中，同时向反应体系内持续通入氯化氢气体使反应体系的氢离子浓度在10-14mol/L；
所述钛铁矿包括钛精矿、高钛渣或改性钛精矿；所述钛铁矿中氧化铁的含量为45-65wt%；制备获得的三氯化铁晶体中FeCl3·6H2O 的质量含量为99.5-99.9%；所述三氯化铁晶体中水不溶物的物质未检出；游离酸的质量含量为0.1-0.3%；硫酸盐的质量含量为0.003-0.01%；硝酸盐的质量含量为0.002-0.01%；磷酸盐的质量含量为0.001-0.01%；锰的质量含量为3-7ppm；亚铁离子未检出；铜的质量含量为1-3ppm；锌的质量含量为1-3ppm；砷未检出以及氨水不溶物的质量含量为0.001-0.11%。
2.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，所述铁萃取溶液与所述钛铁矿酸解液的质量比为1-6:1。
3.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，所述铁萃取溶液与所述钛铁矿酸解液的质量比为1.3-5:1。
4.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，所述铁萃取溶液与所述钛铁矿酸解液的质量比为1.5-4:1。
5.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，所述铁萃取溶液与所述钛铁矿酸解液的质量比为1.8-3:1。
6.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，所述铁萃取溶液与所述钛铁矿酸解液的质量比为2-2.5:1。
7.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，所述反萃取剂与所述萃取液的质量比为3-12:1。
8.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，所述反萃取剂与所述萃取液的质量比为4-10:1。
9.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，所述反萃取剂与所述萃取液的质量比为5-9:1。
10.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，所述反萃取剂与所述萃取液的质量比为6-8:1。
11.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，所述铁萃取溶液中所述铁萃取剂和所述油相溶剂的体积比为1:1。
12.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，所述反萃取剂为1-5wt%的稀盐酸溶液。
13.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸与所述钛铁矿的质量比为1.5-15:1。
14.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸与所述钛铁矿的质量比为2-12:1。
15.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸与所述钛铁矿的质量比为3-9:1。
16.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸与所述钛铁矿的质量比为4-8:1。
17.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸与所述钛铁矿的质量比为5-7:1。
18.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸的浓度为25-45wt%。
19.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸的浓度为28-44wt%。
20.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸的浓度为30-42wt%。
21.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸的浓度为32-40wt%。
22.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸的浓度为33-37wt%。
23.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸与所述钛铁矿的反应温度为30-90℃。
24.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸与所述钛铁矿的反应温度为40-80℃。
25.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸与所述钛铁矿的反应温度为50-75℃。
26.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸与所述钛铁矿的反应时间为2-12小时。
27.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸与所述钛铁矿的反应时间为3-11小时。
28.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸与所述钛铁矿的反应时间为4-10小时。
29.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸与所述钛铁矿的反应时间为5-9小时。
30.如权利要求1所述的三氯化铁晶体的制备方法，其特征在于，酸解反应中所述盐酸与所述钛铁矿的反应时间为6-8小时。
31.一种三氯化铁晶体，其特征在于，其是采用如权利要求1-30任一项所述的三氯化铁晶体的制备方法制备而得。
32.权利要求31所述的三氯化铁晶体在作为水处理剂、电子线路图版的腐蚀剂、冶金工业的氧化剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂或氧化剂中的应用。
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