CN113501549B - 一种三氯化铁的萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三氯化铁的萃取方法，属于三氯化铁制备技术领域。上述三氯化铁的萃取方法包括以下步骤：采用胺类萃取剂体系将三氯化铁从含有上述三氯化铁的水溶液体系中转移至油相中，随后在反萃剂的作用下反萃得到三氯化铁溶液；胺类催化剂包括三月桂胺以及高沸点芳烃溶剂油；胺类萃取剂体系还包括油水分离消泡剂。该方法一方面能够有效避免萃取过程中出现的第三相，加快分相时间，减少夹带；另一方面上述萃取体系可根据萃取效果进行任何调整萃取和反萃相比，不受相比限制，不会因为相比改变而影响萃取过程。

Description

一种三氯化铁的萃取方法
技术领域
本发明涉及三氯化铁制备技术领域，具体而言，涉及一种三氯化铁的萃取方法。
背景技术
三氯化铁具有较广的应用，例如作为水处理剂、印刷制版、电子线路图版的腐蚀剂、冶金工业的氧化剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂和氧化剂以及制造其他颜料(如铁颜料、珠光颜料或包膜材料等)的原料。
当前高品质的三氯化铁制备常用提纯方法有重结晶、单质铁置换杂质金属、降低溶液酸度以使杂质金属形成氢氧化物沉淀、硫化物除金属、萃取等手段。其中，萃取法制备高品质三氯化铁技术日趋受欢迎，例如采用定向的铁离子络合萃取剂，通过萃取-反萃而获得高品质的三氯化铁溶液。但是在工业化生产过程中，上述萃取方法依然存在一定的问题，如：有相机和水相出现夹带、萃取分相时间长等，在一定程度上影响了生产工艺、成本、环境及设备。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种三氯化铁的萃取方法，该方法能够有效避免萃取过程中出现的第三相，加快分相时间，减少夹带。
本发明可这样实现：
第一方面，本发明提供一种三氯化铁的萃取方法，包括以下步骤：采用胺类萃取剂体系将三氯化铁从含有上述三氯化铁的水溶液体系中转移至油相中，随后反萃得到三氯化铁溶液；
胺类萃取剂体系同时含有三月桂胺、高沸点芳烃溶剂油以及油水分离消泡剂。
在可选的实施方式中，三月桂胺与高沸点芳烃溶剂油的质量比为30:70-70:30。
在可选的实施方式中，油水分离消泡剂的质量为胺类萃取剂体系的0.1-0.5wt％。
在可选的实施方式中，油水分离消泡剂包括改性有机硅表面活性剂。
在可选的实施方式中，改性有机硅表面活性剂为有机硅聚醚共聚物。
在可选的实施方式中，水溶液体系中含有1-30wt％的三氯化铁。
在可选的实施方式中，水溶液体系中含有10-20wt％的三氯化铁。
在可选的实施方式中，水溶液体系中还含有杂质离子，杂质离子包括钛、锰、钒、铬、镍、钙和镁中的至少一种。
在可选的实施方式中，反萃过程中所用的反萃剂选自水或稀盐酸。
第二方面，本发明提供如前述实施方式任一项的方法萃取得到的三氯化铁溶液的应用，三氯化铁溶液用作水处理剂、印刷制版或电子线路图版的腐蚀剂、冶金工业的氧化剂、染料工业的氧化剂或媒染剂、有机合成工业的催化剂或氧化剂以及颜料的原料。
在可选的实施方式中，颜料包括铁颜料、珠光颜料或包膜材料。
本发明的有益效果包括：
通过以含有油水分离消泡剂、三月桂胺以及高沸点芳烃溶剂油的胺类萃取剂体系对水溶液体系中的氯化铁进行萃取，使得萃取剂水溶性和挥发性均较低，并且，在油水分离消泡剂的作用下，能够有效避免萃取过程中出现的第三相，加快分相时间，减少夹带。此外，上述萃取体系可根据萃取效果进行任何调整萃取和反萃相比，不受相比限制，不会因为相比改变而影响萃取过程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请试验例1中摇瓶萃取实验测试的结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的三氯化铁的萃取方法进行具体说明。
发明人通过研究提出：造成现有技术三氯化铁萃取过程中有机相和水相容易出现夹带以及萃取分相时间较长的原因，可能在于现有技术所有的萃取剂的水溶解性较大且挥发性较强，并且未使用有效的油水分离消泡剂。
鉴于此，本申请特提供一种高效的三氯化铁的萃取方法，其主要包括以下步骤：采用胺类萃取剂体系将三氯化铁从含有上述三氯化铁的水溶液体系中转移至油相中，随后反萃得到三氯化铁溶液。
其中，胺类萃取剂体系同时含有三月桂胺、高沸点芳烃溶剂油以及油水分离消泡剂。
三月桂胺的分子式为C36H75N，本申请中将其作为胺类萃取剂体系中的胺类物质，其溶解性(水溶性)较小，利于后期级分相，而目前三氯化铁萃取体系中常用的胺类(如三辛胺)的分子量小，水溶性大，一方面容易导致第三相的出现，影响萃取效果，另一方面其还会污染产品并造成有机溶剂损失量大，不利于在实际生产中应用。
高沸点芳烃溶剂油(如S-800至S-2000)，此物质具有较高的沸点，挥发性较低。
而现有技术常用的三氯化铁萃取体系中所使用的磺化煤油、醚或醇等物质，其沸点低，挥发性大，使用既不环保，而且对最终产品的获得也有影响。本申请通过将三月桂胺与高沸点芳烃溶剂油配合，不仅沸点较高、挥发性较小，而且极性和水溶性均较小，生产工艺稳定环保，大大降了萃取剂的损失率。
在可选的实施方式中，三月桂胺与高沸点芳烃溶剂油的质量比可以为30:70-70:30，如30:70、35:65、40:60、45:55、50:50、55:45、60:40、65:35或70:30等，也可以为30:70-70:30范围内的其它任意值。
值得说明的是，若三月桂胺与高沸点芳烃溶剂油的质量比低于30:70，容易导致单级萃取效率不高，萃取级数增加，而高于70:30容易导致萃取体系粘度变大，影响混合效率。
在可选的实施方式中，本申请中，油水分离消泡剂的质量可以为胺类萃取剂体系的0.1-0.5wt％，如0.1wt％、0.15tw％、0.2wt％、0.25wt％、0.3wt％、0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％或0.5wt％等，也可以为0.1-0.5wt％范围内的其它任意值。
可参考地，油水分离消泡剂包括改性有机硅表面活性剂，具体的，改性有机硅表面活性剂优选为有机硅聚醚共聚物。
值得说明的是，并非使用任意的油水分离消泡剂均可有效起到改善三氯化铁萃取过程中出现第三相的问题，本申请所采用的有机硅聚醚共聚物是鉴于本申请所使用的特定的胺类萃取体系而设置的，通过在含有三月桂胺和高沸点芳烃溶剂油的胺类萃取剂体系中加入油溶性的有机硅聚醚共聚物，可在有机硅聚醚共聚物用量较低的条件下有效消除第三相，加快分相时间，减少夹带。
承上，通过使用本申请提供的系同时含有三月桂胺、高沸点芳烃溶剂油以及有机硅聚醚共聚物的胺类萃取剂体系，一方面可获得较好的分相速度，分相界面清晰，未出现第三相(如气泡相)，有利于获得稳定的萃取工艺；另一方面，萃取剂的使用少，萃取剂流失少，对环境污染小，所获得的三氯化铁产品具有稳定的品质，有利于后期的使用。
值得强调的是，本申请所采用的特定的萃取体系，可根据萃取效果进行任意调整萃取和反萃过程中的相比，不受相比限制，不会因为相比改变而影响萃取过程。而现有的萃取技术中，萃取时通常存在以下缺陷：部分萃取方式中有机相比例太高，容易发生乳化现象，导致分层不彻底、分层速度慢甚至不分层的情况；部分萃取方式中有机相比例太低，需要通过增加萃取级数来获得较高的铁的萃取效率。
在可选的实施方式中，上述水溶液体系中可含有1-30wt％(如1wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％或30w％等)的三氯化铁。在优选的实施方式中，水溶液体系中含有10-20wt％的三氯化铁。本申请提供的胺类萃取剂体系对含有上述浓度的三氯化铁的水溶液具有最显著的萃取效果。
在可选的实施方式中，上述水溶液体系中还可含有杂质离子。可参考地，杂质离子可包括钛、锰、钒、铬、镍、钙和镁中的至少一种。
进一步地，将含有三氯化铁的溶液经铁萃取剂萃取获得富载铁有机萃取液；接着将富载铁有机萃取液经反萃取剂反萃获得三氯化铁溶液。
当三氯化铁从水溶液体系中转移到油相中后，再通过反萃剂将富载铁的油相将三氯化铁反萃出来，即可获得高品质的三氯化铁溶液。
在可选的实施方式中，反萃过程中所用的反萃剂可选自水(优选纯水)或稀盐酸，优选选自水。
此外，本申请还对应提供了上述方法萃取得到的三氯化铁溶液的应用。
在可选的实施方式中，上述三氯化铁溶液可用作水处理剂、印刷制版或电子线路图版的腐蚀剂、冶金工业的氧化剂、染料工业的氧化剂或媒染剂、有机合成工业的催化剂或氧化剂以及颜料的原料。
其中，颜料可包括铁颜料、珠光颜料或包膜材料。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种三氯化铁的萃取方法，具体参照如下步骤：
将1000mL的含有5wt％三氯化铁的水溶液加入到铁萃取器中，在30℃条件下，将三月桂胺、高沸点芳烃溶剂油以及有机硅聚醚共聚物按质量比为45:55:0.1的比例混合，混合后的混合物即为胺类萃取剂体系。其中，高沸点芳烃溶剂油的牌号为S-800。
按油相和水相比(O/A)为1:1，经过1级萃取，得到含有高纯铁离子的油相。
然后以纯水作为反萃剂，按油相和水相比(O/A)为10:1混合进行多级反萃，油相返回铁萃取器，水相得到220g/L的纯净的三氯化铁溶液。
实施例2
本实施例提供一种三氯化铁的萃取方法，具体参照如下步骤：
将1000mL的含有20wt％的三氯化铁的水溶液加入到铁萃取器中，在30℃条件下，将三月桂胺、高沸点芳烃溶剂油以及有机硅聚醚共聚物按质量比为70:30:0.5的比例混合，混合后的混合物即为胺类萃取剂体系。其中，高沸点芳烃溶剂油的牌号为S-800。
按油相和水相比(O/A)为1:1，经过2级萃取，得到含有高纯铁离子的油相。
然后以3wt％稀盐酸作为反萃剂，按油相和水相比(O/A)为20:1混合进行多级反萃，油相返回铁萃取器，水相得到260g/L的纯净的三氯化铁溶液。
实施例3
本实施例提供一种三氯化铁的萃取方法，具体参照如下步骤：
将1000mL的含有10wt％的三氯化铁的水溶液加入到铁萃取器中，在35℃条件下，将三月桂胺、高沸点芳烃溶剂油以及有机硅聚醚共聚物按质量比为30:70:0.2的比例混合，混合后的混合物即为胺类萃取剂体系。其中，高沸点芳烃溶剂油的牌号为S-1000。含铁离子的水溶液中还含有少量的钛离子。
按油相和水相比(O/A)为1:1，经过2级萃取，得到含有高纯铁离子的油相。
然后以3wt％稀盐酸作为反萃剂，按油相和水相比(O/A)为15:1混合进行多级反萃，油相返回铁萃取器，水相得到210g/L的纯净的三氯化铁溶液。
实施例4
本实施例提供一种三氯化铁的萃取方法，具体参照如下步骤：
将1000mL的含有1wt％的三氯化铁的水溶液加入到铁萃取器中，在25℃条件下，将三月桂胺、高沸点芳烃溶剂油以及有机硅聚醚共聚物按质量比为50:50:0.3的比例混合，混合后的混合物即为胺类萃取剂体系。其中，高沸点芳烃溶剂油的牌号为S-1000。含铁离子的水溶液中还含有少量的镍离子和钒离子。
按油相和水相比(O/A)为1:1，经过2级萃取，得到含有高纯铁离子的油相。
然后以3wt％稀盐酸作为反萃剂，按油相和水相比(O/A)为20:1混合进行多级反萃，油相返回铁萃取器，水相得到240g/L的纯净的三氯化铁溶液。
实施例5
本实施例提供一种三氯化铁的萃取方法，具体参照如下步骤：
将1000mL的含有30wt％的三氯化铁的水溶液加入到铁萃取器中，在30℃条件下，将三月桂胺、高沸点芳烃溶剂油以及有机硅聚醚共聚物按质量比为60:40:0.4的比例混合，混合后的混合物即为胺类萃取剂体系。其中，高沸点芳烃溶剂油的牌号为S-1000。含铁离子的水溶液中还含有少量的铬离子、钙离子和镁离子。
按油相和水相比(O/A)为1:1，经过2级萃取，得到含有高纯铁离子的油相。
然后以3wt％稀盐酸作为反萃剂，按油相和水相比(O/A)为10:1混合进行多级反萃，油相返回铁萃取器，水相得到190g/L的纯净的三氯化铁溶液。
对比例1
将1000mL的含有5wt％三氯化铁的水溶液加入到铁萃取器中，在30℃条件下，以磷酸三丁酯TBP及磺化煤油按质量比为45:55混合后作为萃取剂。
按油相和水相比(O/A)为1:1，经过1级萃取，得到含有高纯铁离子的油相。
然后以纯水作为反萃剂，按油相和水相比(O/A)为10:1混合进行多级反萃，油相返回铁萃取器，水相得到130g/L的纯净的三氯化铁溶液。
对比例2
将1000mL的含有5wt％三氯化铁的水溶液加入到铁萃取器中，在30℃条件下，以三辛胺和磺化煤油按质量比为45:55混合后作为萃取剂。
按油相和水相比(O/A)为1:1，经过1级萃取，得到含有高纯铁离子的油相。
然后以纯水作为反萃剂，按油相和水相比(O/A)为10:1混合进行多级反萃，油相返回铁萃取器，水相得到150g/L的纯净的三氯化铁溶液。
试验例1
通过摇瓶萃取实验测试实施例1-2以及对比例1-2的体系的分相情况及分相时间，其结果如表1和图1所示。
表1分相结果
序号 分相时间 现象
实施例1 60秒 油水分相清晰、无中间相
实施例2 80秒 油水分相清晰、无中间相
对比例1 480秒 油相存在小气泡、有中间相
对比例2 210秒 油相水清晰、有中间相
图1中由左至右分别对应实施例1、实施例2、对比例1和对比例2，由图1和表1可以看出：实施例1和2均具有较好的分相速度、分相界面清晰未出现第三相；而对比例1和2的TBP和三辛胺体系均出现第三中间气泡相。
试验例2
为了检测萃取体系中萃取剂的流失，将实施例1和对比例1、2所得的三氯化铁溶液用30wt％的氢氧化钠溶液中和直至中性，静置分层，分别取出上层清液进行COD测试。其结果如表2所示。
表2 COD测试结果
序号 TOC(mg/L) COD(mg/L)
实施例1 10 40
对比例1 500 2100
对比例2 480 1960
由表2可以看出：对比例1和2所取出的清液COD数据远远高于实施例1，即对比例1和2的三氯化铁溶液中含有的萃取剂比较多，萃取剂流失严重，影响产品后期的使用以及萃取工艺的稳定性。
综上，本申请通过以含有油水分离消泡剂、三月桂胺以及高沸点芳烃溶剂油的胺类萃取剂体系对铁离子进行萃取，使得萃取剂水溶性和挥发性均较低，并且，在油水分离消泡剂的作用下，能够有效避免萃取过程中出现的第三相，加快分相时间，减少夹带。此外，上述萃取体系可根据萃取效果进行任何调整萃取和反萃相比，不受相比限制，不会因为相比改变而影响萃取过程。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种三氯化铁的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：采用胺类萃取剂体系将三氯化铁从含有所述三氯化铁的水溶液体系中转移至油相中，随后反萃得到三氯化铁溶液；
所述胺类萃取剂体系同时含有三月桂胺、高沸点芳烃溶剂油以及油水分离消泡剂；
所述三月桂胺与所述高沸点芳烃溶剂油的质量比为30:70-70:30；
所述油水分离消泡剂的质量为所述胺类萃取剂体系的0.1-0.5wt％；
所述油水分离消泡剂为有机硅聚醚共聚物；
所述水溶液体系中含有1-30wt％的三氯化铁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶液体系中含有10-20wt％的三氯化铁。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶液体系中还含有杂质离子，所述杂质离子包括钛、锰、钒、铬、镍、钙和镁中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反萃过程中所用的反萃剂为水。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反萃过程中所用的反萃剂为稀盐酸。
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