CN110983044B - 一种氯化法钛白废水中回收钪钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氯化法钛白废水中回收钪钒的方法,步骤为S1、调节氯化法钛白废酸PH值,压滤得到氯化法钛白废酸萃取料液及钛锆富集物;S2、用皂化后的复合萃取剂与氯化法钛白废酸萃取料液进行离心逆流接触萃取,在低酸下将氯化法钛白废酸萃取料液中的钪钒同时萃取到有机相中;得到萃余液和富钪钒有机相;S3、以酸液加氧化剂为反钒液,以多级离心逆流接触的方式进行反萃钒,从富钪钒有机相中将钒反萃到水相中,得到含钒溶液和富钪有机相。S4、含钒液经水解得到红钒。S5、以碱液为反钪液,从富钪有机相中将钪反萃下来,得到余碱液与空白有机相及钪富集物,进一步提纯可得到99%Sc2O3

Description

一种氯化法钛白废水中回收钪钒的方法
技术领域
本发明涉及工业废水中有价元素回收技术领域,具体地说涉及一种从氯化法钛白废水中同时回收钪钒的方法。
背景技术
钒和钪都是一种重要的战略资源。钒是钢最好的变质剂,五氧化二钒主要用于冶炼钒铁并广泛应用于冶金、化工、航空航天、原子能和钒电池领域;钪目前最重要的用途是新能源材料,如固体燃料电池中氧化钪稳定氧化锆电解质陶瓷材料、核能屏蔽材料和太阳能蓄电池材料。钪用于制造钪钠灯等新型电光源材料、镓钪GSGG激光材料和中子过滤器材料,也是铝合金最好的变质剂。
钒的提取原料主要是石煤钒矿磁铁矿炼钢产生的钒渣,主流工艺有钠法焙烧碱浸沉钒,也有酸浸萃取工艺。其中酸浸萃取钒中使用硫酸溶解,萃取剂多采用P204、P507、N235,在低酸PH=2~2.5范围萃取钒。
钛白粉是重要的化工原料,在国民经济中占有重要的地位。氯化法生产钛白粉工艺主要是沸腾氯化法和熔盐氯化法,在沸腾方法中,每生产一吨钛白粉要产生0.4~0.6m3废盐酸溶液(其中盐酸1~2mol/L;铁50~75g/L;钪0.06~ 0.2g/L;钒1~2g/L;镍0.2~0.5g/L;钛0.3~1g/L;锆0.2~1g/L;锰10~ 20g/L;铝8~15g/L;铬0.3~0.8g/L;镁3~8g/L)。这种废盐酸通常先经过石灰乳中和处理,产生大量的渣相,不仅造成了大量的资源浪费,而且严重污染环境。
氯化法钛白粉生产产生的废盐酸介质中主要以多种金属离子形式存在,成分复杂,离子浓度高,料液不同于石煤矿提钒,萃取易乳化,废酸除大量的铁锰铝外还含有钒钪钛锆镍等有价元素,需要考虑综合回收。一般萃钪在高酸度1-2mol/l;萃钒在PH=2~2.5,采用硫酸体系萃钪或萃钒。盐酸体系下萃取由于比重小分相慢,目前很少厂家采用。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的缺陷,提供一种氯化法钛白废水中回收钪钒的方法,在低酸度下,采用复合萃取剂同时萃取钒钪,将废盐酸中钪钒高效富集,再分步洗涤,反萃钒,反萃钪,再经精制纯化,可获得V2O5>99%、 Sc2O3>99%。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:
一种氯化法钛白废水中回收钪钒的方法,该方法的步骤为:
S1、在反应釜内的氯化法钛白废酸加入工业混碱,调节氯化法钛白废酸PH 为0.1~1.0,然后进入压滤机进行压滤,得到氯化法钛白废酸萃取料液及钛锆富集物;
S2、用皂化后的复合萃取剂与氯化法钛白废酸萃取料液进行离心逆流接触萃取,萃取温度20~50℃,萃取相比O:A=2:1~1:15,将氯化法钛白废酸萃取料液中的钪钒同时萃取到有机相中;得到萃余液和富钪钒有机相;
其中所述复合萃取剂按体积百分比由1~40%的主萃取剂、1~20%的协同萃取剂和余量的稀释剂混合而成;所述主萃取剂为磷酸二异辛脂和二异辛基二硫代次膦酸,协同萃取剂为磷酸三丁酯或三烷基氧膦;稀释剂为磺化煤油;复合萃取剂配制完成后用3~15mol/L氢氧化钠溶液皂化,皂化率30~80%;
S3、以酸液加氧化剂为反钒液,以多级离心逆流接触的方式进行反萃钒,从富钪钒有机相中将钒反萃到水相中,得到含钒溶液和富钪有机相,反萃相比 O/A=3:1~20:1,反萃温度20~50℃;其中,反钒液中酸液为硫酸或盐酸,酸液的摩尔浓度为0.5~3mol/l;反钒液中氧化剂可以是双氧水、氯酸钠、氯气、次氯酸钠中一种,氧化剂的摩尔浓度为0.5~3mol/L;
S4、反钒液用液碱调节PH=3,加热至微沸水解生成钒酸沉淀,得到含钒>10%红钒(湿),再经进一步纯化可获得V2O5>99%产品;
S5、以碱液为反钪液,沉淀反萃钪,反萃温度20~80℃,反萃相比O/A=1: 0.1~1:3;混合搅拌时间3~8min,澄清时间30min,从富钪有机相中将钪沉淀反萃下来,得到余碱液与空白有机相;压滤后得到余碱及含Sc2O3>2%的钪富集物,经过进一步纯化可获得Sc2O3>99%。
作为对上述技术方案的改进,复合萃取剂中磷酸二异辛脂和二异辛基二硫代次膦酸酸的体积比为1~30%:1~30%;协同萃取剂为磷酸三丁酯或三烷基氧膦的体积比为1~10%:1~10%。
作为对上述技术方案的改进,在步骤S4中,所述液碱为1.5~6mol/l的氢氧化钠溶液。
作为对上述技术方案的改进,以质量百分数计,工业混碱中碳酸钠和碳酸氢钠的和≥40%,氯化钠为30%,水分≦30%。
作为对上述技术方案的改进,在步骤S2中,离心逆流接触萃取为2~6级离心逆流萃取;在步骤S3中,反萃钒为2~8级离心逆流反萃。
与现有技术相比,本发明具有的优点和积极效果是:
本发明的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法,采用工业混碱调节酸度,从解得到了钛锆富集物同时极大改善了萃取乳化不分相问题,稳定了氯化法钛白废酸萃取料液的质量并解决了氯化法钛白废酸萃取料液贮存时间问题;利用二异辛基二硫代次膦酸酸的特性,使某些金属离子的萃取酸度更低,采用复合萃取剂,实现了在酸度下同时高效萃取富集钒和钪分离其他杂质的效果,同时还富集了镍元素,钒和钪的萃取率高达97%以上,实现了钒和钪同时萃取的目的;负载有机相先在酸性下氧化反钒,再用碱液反萃钪,实现了钪钒的分离及有机相的再生。富集倍数高,工艺过程操作简单。反钒液通过水解沉钒,得到红钒,再加工成V2O5>99%,钪富集物再提纯得到Sc2O3>99%产品。
附图说明
图1为本发明的流程示意图;
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1:
如图1所示,本实施例的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法,包括如下步骤:
1、氯化法钛白废酸萃取料液制备:打入制液桶(作反应釜用)2/3体积的氯化法钛白废酸;然后用工业混碱,调PH值0.2,搅拌反应2h,过滤,滤液为氯化法钛白废酸萃取料液。制液过程中钪、钒损失率在1%以下。滤液中铁50g/L;锰15g/L;铝8g/L;钪0.138g/L;钒1.522g/L;钛0.04g/L;锆0.03g/L,镍 0.321g/l。
2、萃取:按体积比配制复合萃取剂,取20%磷酸二异辛脂+2%二异辛基二硫代次膦酸酸+5%磷酸三丁酯+余量为磺化煤油混合制成复合萃取剂,复合萃取剂配制完成后用6mol/L氢氧化钠溶液皂化,皂化率30%;然后开始进行逆流离心萃取分离,氯化法钛白废酸萃取料液在相比0/A=1:10,萃取温度20~50℃;经6级逆流离心萃取分离;得到富钪钒有机相及萃余液;萃余液中Sc<1mg/L, 钒<10mg/L,钪萃取率大于99%,钒萃取率大于99%。
实施例2:
本实施例的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法,制液过程调整酸度对钪钒损失的影响。取600mL氯化法钛白废酸,初始氢离子浓度1.47mol/L,用工业混碱(固体)调节PH值,过滤分析结果:
名称 钪mg/L 钒mg/L 镍mg/l 钛mg/l 锆mg/l 体积mL 滤渣
料液 139 1527 326 392 355 600
PH0.20 138 1522 321 40 30 612 8.1g(湿)
PH0.87 135 1491 317 22 17 615 16.3g(湿)
PH1.47 127 1455 299 14 5 591 21.7g(湿)
PH2.13 89 922 293 3 5 576 38.5g(湿)
PH2.47 63 813 291 4 5 564 44.1g(湿)
此工艺制液过程中所得滤渣量少,PH值0.2时,钪、钒损失率仍在5%以下;且钛锆杂质去除率都在98%以上。
实施例3:
本实施例的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法,萃取过程氯化法钛白废酸萃取料液酸度对萃取率的影响。萃取剂组成15%磷酸二异辛脂+10%二异辛基二硫代次膦酸酸+10%三烷基氧膦+65%磺化煤油,皂化率50%。萃取相比O/A=1:1,料液为实施例2萃取料液;萃取时间10min;萃取级数n=1。
实施例4
本实施例的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法,逆流萃取级数对萃取率的影响。萃取剂:30%磷酸二异辛脂+5%二异辛基二硫代次膦酸酸+10%磷酸三丁脂+55%磺化煤油,皂化75%。氯化法钛白废酸萃取料液PH=0.72。萃取相比O/A=1:4,3 级逆流离心萃取。萃取结果如下:
实施例5
本实施例的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法中反萃钒,将实例1萃取后富钪钒有机相和反钒剂(3mol/L盐酸+1mol/L双氧水)反萃相比O/A=5:1;经3 级逆流离心机反钒,反萃温度27℃;钒反萃率99%,钒反萃液中钒37.17g/L。
实施例6
本实施例的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法中水解沉钒,将实例5钒反萃液放入反应釜中,用2mol/l氢氧化钠调至PH3,升温至微沸2h,上清液钒 0.058g/l,过滤,得到钒水解沉淀,红钒(湿)含五氧化二钒V2O519.1%,水分 78%。
实施例7
本实施例的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法中反萃钪,将实施例5反钒后有机相缓慢加入温度70℃2.5mol/l氢氧化钠溶液中,反钪相比O/A1:1;搅拌7 分钟,澄清分相30min,底料压滤,得到钪富集物(湿)含氧化钪Sc2O32.72%,水分73%。

Claims (5)

1.一种氯化法钛白废水中回收钪钒的方法,其特征在于:该方法的步骤为:
S1、在反应釜内的氯化法钛白废酸加入工业混碱,调节氯化法钛白废酸PH为0.1~1.0,然后进入压滤机进行压滤,得到氯化法钛白废酸萃取料液及钛锆富集物;
S2、用皂化后的复合萃取剂与氯化法钛白废酸萃取料液进行离心逆流接触萃取,萃取温度20~50℃,萃取相比O:A=2:1~1:15,将氯化法钛白废酸萃取料液中的钪钒同时萃取到有机相中;得到萃余液和富钪钒有机相;
其中所述复合萃取剂按体积百分比由1~40%的主萃取剂、1~20%的协同萃取剂和余量的稀释剂混合而成;所述主萃取剂为磷酸二异辛脂和二异辛基二硫代次膦酸;协同萃取剂为磷酸三丁酯或三烷基氧膦;稀释剂为磺化煤油;复合萃取剂配制完成后用3~15mol/L氢氧化钠溶液皂化,皂化率30~80%;
S3、以酸液加氧化剂为反钒液,以多级离心逆流接触的方式进行反萃钒,从富钪钒有机相中将钒反萃到水相中,得到含钒溶液和富钪有机相,反萃相比O/A=3:1~20:1,反萃温度20~50℃;其中,反钒液中酸液为硫酸或盐酸,酸液的摩尔浓度为0.5~3mol/l;反钒液中氧化剂是双氧水、氯酸钠、次氯酸钠中一种,氧化剂的摩尔浓度为0.5~3mol/L;
S4、反钒液用液碱调节PH=3,加热至微沸水解生成钒酸沉淀,过滤得到红钒;
S5、以碱液为反钪液,沉淀反萃钪,反萃温度20~80℃,反萃相比O/A =1:0.1~1.0:3;混合搅拌时间3~8min,澄清时间30min,从富钪有机相中将钪沉淀反萃下来,得到余碱液与空白有机相及含Sc2O3>2%的钪富集物,经过进一步纯化可获得Sc2O3>99%。
2.根据权利要求1所述的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法,其特征在于:复合萃取剂中磷酸二异辛脂和二异辛基二硫代次膦酸的体积比为1~40%:1~40%;协同萃取剂为磷酸三丁酯或三烷基氧膦的体积比为1~20%:1~20%。
3.根据权利要求1所述的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法,其特征在于:在步骤S4中,所述液碱为1.5~6mol/l的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法,其特征在于:以质量百分数计,工业混碱中碳酸钠和碳酸氢钠的和≥40%,氯化钠为30%,水份≦30%。
5.根据权利要求1所述的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法,其特征在于:在步骤S2中,离心逆流接触萃取为2~6级离心逆流萃取;在步骤S3中,反萃钒为2~8级离心逆流反萃。
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