CN110451582B - 一种三氯化铁连续生产的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种三氯化铁连续生产的方法，其包括以下步骤：将三氯化铁溶液先后进行蒸发浓缩、调质冷却、冷却结晶、增稠及连续分离，可获得固体六水氯化铁产品。本发明方法解决了在六水氯化铁生产过程中结晶釜底结晶沉积、能耗高、间歇性生产效率低的问题。本发明方法通过优化了三氯化铁结晶的过程，缩短了结晶时间，实现了连续性生产六水氯化铁，避免了结晶釜底部结晶沉积，降低了能耗，提高了生产效率，同时得到六水氯化铁产品具有高含量及大颗粒度。

Description

一种三氯化铁连续生产的方法
技术领域
本发明涉及三氯化铁生产方法的技术领域，特别使涉及一种三氯化铁连续生产的方法。
背景技术
六水氯化铁为黄棕色结晶或块状固体，无臭，有涩味。熔点为37℃，沸点为280℃～285℃。易溶于水，溶于乙醇、乙醚。其水溶液呈强酸性，可使蛋白质凝固。有潮解性，在空气中可潮解成红棕色液体。三氯化铁主要用作水处理剂。此外，还用作印刷制版、不锈钢蚀刻剂，染料工业的氧化剂和媒染剂，冶金工业氯化浸取剂，玻璃工业的着色剂，建筑工业中用作混凝土早强剂、防水剂，用于铁盐颜料、医药、墨水的生产原料，有机合成的催化剂、氧化剂和氯化剂等。
目前，六水氯化铁的生产方法主要是先制备液体三氯化铁，经蒸发浓缩得到氯化铁质量分数约为60％，再进行冷却结晶制得块状六水氯化铁；或将其蒸发浓缩至质量分数约为50％，再经冷却结晶、固液分离获得沙状六水氯化铁。
在六水氯化铁在生产过程中，高浓度的三氯化铁浓缩液结晶时，结晶釜底易沉积晶体，堵塞设备及管道；低浓度的三氯化铁浓缩液结晶时，则需冷却物料至较低温度，能耗较高，且结晶率较低。而且，六水氯化铁的生产方式为间歇性生产，存在进出料耗时、结晶过程时间长、劳动强度大的缺点，导致其生产效率低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种三氯化铁连续生产的方法，改进了现有技术，优化三氯化铁结晶的过程，缩短了结晶时间，实现了连续性生产六水氯化铁，避免了结晶釜底部结晶沉积，降低了能耗，提高了生产效率，同时得到六水氯化铁产品具有高含量及大颗粒度。
本发明方法主要包括如下步骤：
A.蒸发浓缩：将三氯化铁溶液泵入蒸发器在100℃～130℃下循环蒸发浓缩，得到三氯化铁浓缩液；
B.调质冷却：将所述的三氯化铁浓缩液与三氯化铁晶浆离心分离的母液于调质反应釜进行搅拌调质，并将物料冷却降温至33℃～35℃，得到三氯化铁均质液；
C.冷却结晶：将所述的三氯化铁均质液转入结晶釜中，开启并设置搅拌速度为40～70r/min，打开冷却水阀门维持物料温度，选择加入三氯化铁晶种，使三氯化铁晶体逐渐析出，得到一定含固率的三氯化铁晶浆；
D.增稠：将所述的三氯化铁晶浆转入增稠器中，进一步提高三氯化铁晶浆的含固率，放料至连续离心机；
E.连续分离：三氯化铁晶浆经连续离心机进行离心分离，可得符合《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》要求的六水氯化铁，三氯化铁母液泵入调质反应釜中。
在其中一个实施例子中，优选的，所述三氯化铁浓缩液中铁离子质量分数为20.0％～24.0％，亚铁离子的质量分数小于0.1％，游离酸质量分数小于0.5％。
在其中一个实施例子中，优选的，所述三氯化铁均质液中铁离子质量分数为20.5％～22.0％，亚铁离子的质量分数小于0.1％，游离酸质量分数小于0.5％。
进一步的，在其中一个实施例子中，所述结晶釜为带有保温层的夹套式多桨叶搅拌结晶釜。
进一步的，在其中一个实施例子中，所述冷却结晶过程中维持物料的温度为31℃～33℃。
在其中一个实施例子中，所述冷却结晶过程中选择加入三氯化铁晶种为首次结晶加入晶种，连续运行后无需加入晶种。
在其中一个实施例子中，所述冷却结晶过程中得到三氯化铁晶浆的含固率为20％～30％。
在其中一个实施例子中，所述增稠器为带有保温层且设备底部设置有搅拌器的增稠器。
在其中一个实施例子中，所述增稠过程中提高三氯化铁晶浆的含固率为40％～50％。
与现有技术相比，本发明的优点有：
1.在现在技术基础上，生产六水氯化铁过程中，增加了调至冷却及增稠的工序，使三氯化铁在冷却结晶前的含量更加稳定及增稠后的三氯化铁晶浆在连续离心时稳流进行，避免降低结晶效果及离心机异常抖动现象，生产过程得到较好控制。
2.本发明方法优化三氯化铁结晶的过程，缩短了结晶时间，实现了连续性生产六水氯化铁，避免了结晶釜底部结晶沉积，降低了能耗，提高了生产效率。
3.本发明方法通过控制三氯化铁的结晶条件，不仅得到符合《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》要求的六水氯化铁，而且该产品具有含量较高、颗粒度较大。
附图说明
图1为本发明一实施例的一种三氯化铁连续生产的方法步骤流程图
具体实施方式
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
如图1所示，一实施方式的一种三氯化铁连续生产的方法，主要包括以下步骤：
步骤S110，将三氯化铁溶液泵入蒸发器在100℃～130℃循环蒸发浓缩，得到三氯化铁浓缩液。
制备六水氯化铁产品，先要将低浓度的三氯化铁进行蒸发浓缩，提高三氯化铁浓度，制得适宜的饱和度三氯化铁溶液，再进行冷却结晶，使三氯化铁结晶逐渐析出，得到产品质量较好的六水氯化铁。本实施例中，主要将氯化铁溶液蒸发浓缩至铁离子质量分数为20.0％～24.0％，亚铁离子的质量分数小于0.1％，游离酸质量分数小于0.5％，为后续制备符合《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》要求的六水氯化铁产品做好初步原料控制，也作为蒸发器出料的控制条件。
步骤S120，将上述的三氯化铁浓缩液与三氯化铁晶浆离心分离的母液于调质反应釜进行搅拌调质，并将物料冷却降温至33℃～35℃，得到三氯化铁均质液。
三氯化铁的冷却调质过程，主要获得一定温度及含量的三氯化铁均质液，便于后续三氯化铁冷却结晶过程能有序的进行，避免三氯化铁的饱和度太大或太低，析出太多细小晶体或析出晶体数量太少，影响产品的质量及生产效率。在其中一个实施例中，蒸发器出料的温度约为60℃，又三氯化铁晶浆离心后母液温度约为30℃，稀释调质的过程中，三氯化铁会放出热量，温度较高，若该物料直接进入结晶釜中，将使已含有晶体颗粒的三氯化铁溶液重新溶解为溶液，降低了结晶速率。故冷却结晶阶段前，调整三氯化铁的铁离子质量分数在20.5％～22.0％，其可为20.5％、21.0％、21.5％、22.0％，亚铁离子的质量分数小于0.1％，游离酸质量分数小于0.5％；且物料温度的降低为33℃～35℃，如：33℃、33.5℃、34℃、34.5℃、35℃，即得三氯化铁均质液。
步骤S130，将上述的三氯化铁均质液转入结晶釜中，开启并设置搅拌速度为40～70r/min，打开冷却水阀门维持物料温度，选择加入三氯化铁晶种，使三氯化铁晶体逐渐析出，得到一定含固率的三氯化铁晶浆。
在本实施方式中，目的是获得含晶体颗粒较大、具有一定含固率的三氯化铁晶浆，便于进行增稠及连续离心。首先，设置结晶釜的搅拌速度为40～70r/min，由于搅拌速度过快会破碎晶体，导致晶粒过细，产品质量变低；若搅拌速度太慢，结晶的时间太长，且釜底容易沉积晶体。其中一个实施例中，结晶釜为带有保温层的夹套式多桨叶搅拌结晶釜，具有较好结晶保温效果；而多桨叶搅拌桨能使晶体成长更加均匀，换热速度也较快。开启冷却水阀门向结晶釜夹套通入冷却水，保持适量流量，维持物料的温度。在一实施方式中，将物料温度可降低为31℃、31.5℃、32℃、32.5℃、33℃。当物料温度降低至31℃～33℃，向结晶釜中选择加入三氯化铁晶种。其中，选择加入三氯化铁晶种理解为：首次结晶时，为加快三氯化铁晶体析出，向溶液中加入三氯化铁晶种，其加入量为溶液质量的0.5％～1％；当连续生产时，结晶釜中是已含有部分晶粒三氯化铁，无需往结晶釜加入晶种。连续运转时，不仅不用加晶种，而且减少新物料开始析出晶粒的所需时间，节省劳动力，加快了结晶效率。维持物料温度31℃～33℃的条件下，使铁离子质量分数为20.5％～22.0％的三氯化铁饱和液在较低的饱和度下，晶体缓慢成长，形成大颗粒的六水氯化铁，再进行增稠、连续离心阶段。在一实施例子中，冷却结晶过程中得到三氯化铁晶浆的含固率为20％～30％，进入增稠器进行增稠。
步骤S140，将所述的三氯化铁晶浆转入增稠器中，进一步提高三氯化铁晶浆的含固率，放料至连续离心机。
在一实施方式中，将含固率为20％～30％三氯化铁晶浆转入增稠器中，在增稠器中进一步提高三氯化铁的含固率至40％～50％。又如，所述增稠器为带有保温层且设备底部设置有搅拌器的增稠器，设置保温层使防止物料温度降低，使三氯化铁晶体快速大量析出，含固率增长速度过快；另增稠器底部带搅拌器，便于出料至离心机进行离心分离。
步骤S150，三氯化铁晶浆经连续离心机进行离心分离，可得符合《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》要求的六水氯化铁，三氯化铁母液泵入调质反应釜中。
在本实施方式中，增稠是提供适宜含固率的三氯化铁晶浆，便于连续离心稳定出料，过高或过低含固率的三氯化铁晶浆都易引起离心机振动。进入连续离心阶段前，三氯化铁的晶浆含固率为40％～50％。三氯化铁晶浆经离心分离即可获得符合《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》的六水氯化铁产品，且产品的颗粒度较大。经离心分离的母液，返回调质反应釜中，用于下次结晶。
使其下面继续给出具体实施例：
实施例1
将三氯化铁溶液泵入蒸发器在100℃～130℃循环蒸发浓缩，得到三氯化铁浓缩液(Fe3+：20.0％，Fe2+：0.05％，HCl：0.38％)。将三氯化铁浓缩液与三氯化铁晶浆离心分离的母液(Fe3+：21.02％，Fe2+：0.02％，HCl：0.31％)于调质反应釜进行搅拌，获得三氯化铁均质液(Fe3+：20.5％，Fe2+：0.04％，HCl：0.34％)，向调质反应釜夹套通入冷却水将物料温度降低至33℃。将物料液转入结晶釜中，开启并设置搅拌速度为40r/min，打开冷却水阀门维持物料温度31℃，首次结晶时加入三氯化铁晶种0.5％，物料停留时间为1.5小时，获得含固率20％的三氯化铁晶浆，进入增稠器将三氯化铁晶浆的含固率提高至40％，放料至连续离心机，得到符合《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》六水氯化铁(Fe3+：20.70％，Fe2+：0.02％，HCl：0.16％)，三氯化铁母液泵入调质反应釜中。
实施例2
将三氯化铁溶液泵入蒸发器在100℃～130℃循环蒸发浓缩，得到三氯化铁浓缩液(Fe3+：24.0％，Fe2+：0.06％，HCl：0.26％)。将三氯化铁浓缩液与三氯化铁晶浆离心分离的母液(Fe3+：21.72％，Fe2+：0.02％，HCl：0.30％)于调质反应釜进行搅拌，并加入适量低浓度三氯化铁溶液，获得三氯化铁均质液(Fe3+：22.0％，Fe2+：0.02％，HCl：0.26％)，向调质反应釜夹套通入冷却水将物料温度降低至35℃。将物料液转入结晶釜中，开启并设置搅拌速度为70r/min，打开冷却水阀门维持物料温度33℃，首次结晶时加入三氯化铁晶种1％，物料停留时间为1h，获得含固率30％的三氯化铁晶浆，进入增稠器将三氯化铁晶浆的含固率提高至50％，放料至连续离心机，得到符合《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》六水氯化铁(Fe3+：21.08％，Fe2+：0.01％，HCl：0.10％)，三氯化铁母液泵入调质反应釜中。
实施例3
将三氯化铁溶液泵入蒸发器在100℃～130℃循环蒸发浓缩，得到三氯化铁浓缩液(Fe3+：22.0％，Fe2+：0.02％，HCl：0.28％)。将三氯化铁浓缩液与三氯化铁晶浆离心分离的母液(Fe3+：21.72％，Fe2+：0.02％，HCl：0.14％)于调质反应釜进行搅拌，并加入适量水，获得三氯化铁均质液(Fe3+：21.0％，Fe2+：0.01％，HCl：0.16％)，向调质反应釜夹套通入冷却水将物料温度降低至34℃。将物料液转入结晶釜中，开启并设置搅拌速度为60r/min，打开冷却水阀门维持物料温度32℃，首次结晶时加入三氯化铁晶种0.7％，物料停留时间为1.2小时，获得含固率25％的三氯化铁晶浆，进入增稠器将三氯化铁晶浆的含固率提高至45％，放料至连续离心机，得到符合《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》六水氯化铁(Fe3+：20.80％，Fe2+：0.01％，HCl：0.05％)，三氯化铁母液泵入调质反应釜中。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上技术方案以及构思，做出其他各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变和变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种三氯化铁连续生产的方法，其特征在于包括以下步骤：
A.蒸发浓缩：将三氯化铁溶液泵入蒸发器在100℃～130℃下循环蒸发浓缩，得到三氯化铁浓缩液；所述三氯化铁浓缩液中铁离子质量分数为20.0％～24.0％，亚铁离子的质量分数小于0.1％，游离酸质量分数小于0.5％；
B.调质冷却：将所述的三氯化铁浓缩液与三氯化铁晶浆离心分离的母液于调质反应釜进行搅拌调质，并将物料冷却降温至33℃～35℃，得到三氯化铁均质液；所述三氯化铁均质液中铁离子质量分数为20.5％～22.0％，亚铁离子的质量分数小于0.1％，游离酸质量分数小于0.5％；
C.冷却结晶：将所述的三氯化铁均质液转入结晶釜中，开启并设置搅拌速度为40～70r/min，打开冷却水阀门维持物料温度，选择加入三氯化铁晶种，使三氯化铁晶体逐渐析出，得到一定含固率的三氯化铁晶浆；所述冷却结晶过程中维持物料的温度为31℃～33℃；所述冷却结晶过程中得到三氯化铁晶浆的含固率为20％～30％；
D.增稠：将所述的三氯化铁晶浆转入增稠器中，进一步提高三氯化铁晶浆的含固率，放料至连续离心机；所述增稠过程中提高三氯化铁晶浆的含固率为40％～50％；
E.连续分离：三氯化铁晶浆经连续离心机进行离心分离，得到符合《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》要求的六水氯化铁，三氯化铁母液泵入调质反应釜中。
2.根据权利要求1所述一种三氯化铁连续生产的方法，其特征在于，所述结晶釜为带有保温层的夹套式多桨叶搅拌结晶釜。
3.根据权利要求1所述一种三氯化铁连续生产的方法，其特征在于，所述冷却结晶过程中选择加入三氯化铁晶种为首次结晶加入晶种，连续运行后无需加入晶种。
4.根据权利要求1所述一种三氯化铁连续生产的方法，其特征在于，所述增稠器为带有保温层且设备底部设置有搅拌器的增稠器。
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