CN103183390B - 高纯度三氯化铁生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高纯度三氯化铁生产工艺。该生产工艺包括如下步骤：将三氯化铁原料在不超过60℃的温度下溶解于水中，得到母液，母液中三氯化铁的质量浓度控制在55～58%；母液再经过滤器，除去母液中的不溶物；所得的滤液冷却至10～20℃，再加入三氯化铁晶种，静置20～28小时，析出的结晶体，即为高纯度三氯化铁。该方法操作简单，质量稳定，能显著的除去三氯化铁原料中的杂质元素，提纯后的三氯化铁中铅、钠、镉元素的含量在20ppm以下，铜、锰、镍元素的含量在50ppm以内，达到电子行业需求。

Description

高纯度三氯化铁生产工艺
技术领域
本发明属于化合物提纯领域，具体涉及高纯度三氯化铁的生产工艺。
背景技术
目前我国三氯化铁工业生产分为无水三氯化铁及六水三氯化铁两种，其本身三氯化铁（六水三氯化铁）净含量都能达到90%以上，质量良好的更能达到98%以上，但都不能解决其在生产过程中铅、钠、铜、钴、镍、锰等元素含量过高的问题，导致在电子生产中对电路板的损坏及导电性能的降低，无法适合电子生产及运用。目前国内还无一家企业对于三氯化铁提纯进行系统化生产，国内电子行业所需高纯度三氯化铁基本都依靠进口或个别小企业土法生产制备，产品性能随时处于一种不稳定状态，严重影响电子行业产品质量。
发明内容
本发明的目的解决现有三氯化铁中杂质元素含量过高的问题，提供一种将三氯化铁原料提纯至适合电子行业生产的高纯度三氯化铁的方法。
本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种高纯度三氯化铁生产工艺，包括如下步骤：
（1）将三氯化铁原料在不超过60℃的温度下溶解于水中，得到母液，母液中三氯化铁的质量浓度控制在55～58%；
（2）母液再经过滤器，除去母液中的不溶物；
（3）将步骤（2）所得的滤液冷却至10～20℃，再按每立方米滤液加入不超过20g的三氯化铁晶种，静置20～28小时，析出的结晶体，即为高纯度三氯化铁。
进一步，三氯化铁原料在50～60℃的温度下溶解于水中。
进一步，步骤（2）中，母液是先用压滤机过滤，再经精密过滤器过滤，除去母液中的不溶物。
进一步，步骤（3）中，每立方米滤液加入10～20g的三氯化铁晶种。
本发明的提纯方法操作简单，质量稳定，适合于大批量的工业化生产，该方法能显著的除去三氯化铁原料中的杂质元素，提纯后的三氯化铁中铅、钠、镉元素的含量在20ppm以下，铜、锰、镍元素的含量在50ppm以内，达到电子行业需求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
1、取工业级无水三氯化铁1000克，缓慢溶于适量水中，溶解中温度需控制在60摄氏度，得到浓度为55%的三氯化铁溶液；
2、通过压滤机对三氯化铁溶液进行过滤，再通过精密过滤器对已过滤溶液再进行过滤；
3、将过滤后的三氯化铁溶液于冷却室内静置，温度降至20摄氏度时，再按每立方米的溶液中加入20克的三氯化铁计，加入高纯度六水三氯化铁粉末作为晶种，静置28小时；
4、取上层结晶体在脱水机中以500rdm左右转速进行离心脱水处理，得到高纯度六水三氯化铁（FeCl3·6H2O），本步骤所得的高纯度六水三氯化铁可做为步骤3的晶种使用；
5、将剩余液体中加入适量稀盐酸，待反应完成后进行过滤，得到的滤液可用于替换步骤1中部分的水，循环使用，用于下一轮生产。                                                
实施例2
1、取工业级无水三氯化铁1000克，缓慢溶于适量水中，溶解中温度需控制在50摄氏度，得到浓度为58%的三氯化铁溶液；
2、通过压滤机对三氯化铁溶液进行过滤，再通过精密过滤器对已过滤溶液再进行过滤；
3、将过滤后的三氯化铁溶液于冷却室内静置，温度降至10摄氏度时，再按每立方米的溶液中加入10克的三氯化铁计，加入高纯度六水三氯化铁粉末作为晶种，静置20小时；
4、取上层结晶体进行离心脱水处理，得到高纯度六水三氯化铁；
5、向剩余液体中加入适量稀盐酸，待反应完成后进行过滤，得到的滤液可用于替换步骤1中部分的水，循环使用，用于下一轮生产。

Claims (4)

1.一种高纯度三氯化铁生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将三氯化铁原料在不超过60℃的温度下溶解于水中，得到母液，母液中三氯化铁的质量浓度控制在55～58%；
（2）母液再经过滤器，除去母液中的不溶物；
（3）将步骤（2）所得的滤液冷却至10～20℃，再按每立方米滤液加入不超过20g的三氯化铁晶种，静置20～28小时，析出的结晶体，即为高纯度三氯化铁。
2.根据权利要求1所述的高纯度三氯化铁生产工艺，其特征在于，三氯化铁原料在50～60℃的温度下溶解于水中。
3.根据权利要求1所述的高纯度三氯化铁生产工艺，其特征在于，步骤（2）中，母液是先用压滤机过滤，再经精密过滤器过滤，除去母液中的不溶物。
4.根据权利要求1所述的高纯度三氯化铁生产工艺，其特征在于，步骤（3）中，每立方米滤液加入10～20g的三氯化铁晶种。
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