JP5731681B2 - 廃永久磁石酸化屑から希土類元素を回収する方法 - Google Patents
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Description
本発明は、廃永久磁石酸化屑を硫酸水溶液で浸出させる段階と、前記硫酸水溶液に硫酸ナトリウムを添加して、廃永久磁石酸化屑に含まれた希土類元素を沈澱させた後、回収する段階と、を含む廃永久磁石酸化屑から希土類元素を回収する方法を提供する。
Nd2(SO4)3+Na2SO4→2Nd・Na(SO4)2↓
Dy2(SO4)3+Na2SO4→2Dy・Na(SO4)2↓
硫酸ナトリウムの添加量が3.5当量の場合、3.5当量中の2.0当量は、廃永久磁石酸化屑に含まれたNdの沈澱に用いられ、残りの1.5当量は、Dyの沈澱に用いられる(実験例5参照)。
ネオジム(Nd)が含まれた廃永久磁石酸化屑を硫酸水溶液で浸出させた。ここで、前記硫酸水溶液で浸出されたネオジムは、1.41重量%であった。前記ネオジムが浸出した浸出溶液(硫酸水溶液)300mlを、コンデンサ付き沈澱反応槽に投入した後、60℃で3時間加熱し、また、温度制御は、恒温水槽(water−Bath)を用いて行った。60℃に達した後、硫酸ナトリウムを2当量添加して、ネオジムを、ナトリウム−ネオジム硫酸複塩として沈澱させ、ネオジムを回収した(図3参照)。ネオジムの回収率は、ろ過濾液のネオジム成分を、ICP−AESで分析して求めた。
ネオジム及びジスプロシウムを含む廃永久磁石酸化屑を硫酸水溶液で浸出させ、硫酸ナトリウムを3.5当量比で添加したことを除き、前記実施例1と同様な方法で、ネオジム及びジスプロシウムを回収した。この際、硫酸水溶液で浸出されたネオジム及びジスプロシウムの含量比(Dy/(Dy+Nd))は、0.16であり、NdとDyの含量はそれぞれ、2.3重量%と、0.45重量%であった。
Dy2O3 6.7gを2.5Mの硫酸水溶液1Lで浸出させて、硫酸水溶液内のDy含量0.49重量%であるDy硫酸水溶液を製造し、出発溶液として用いた。反応温度60℃、反応時間3時間で硫酸ナトリウムを添加した。Ndの回収率と比較すると、Dyだけが硫酸水溶液に存在する際、Dy回収率が約70%未満であって、硫酸ナトリウムの添加による硫酸複塩の沈澱が行われるためには、極めて過量(Dy含量に比して約40当量以上)の硫酸ナトリウムが添加されなければならないので、Dy単独で存在する硫酸水溶液において、硫酸ナトリウムによるDy−Na硫酸複塩の沈澱率は、非常に低いことが分かる(図7参照)。
本発明による前記実施例1において、硫酸ナトリウムの添加量がNdの回収率に及ぼす影響を分析し、その結果を図4に示した。
本発明による前記実施例1において、反応温度、及び硫酸ナトリウムの添加量がNd回収率に及ぼす影響を分析し、その結果を図5に示した。
本発明による前記実施例1において、反応時間、及び硫酸ナトリウムの添加量がNd回収率に及ぼす影響を分析し、その結果を図6に示した。
本発明による前記実施例2において、硫酸水溶液内のNd含量がDy回収率に及ぼす影響を分析し、
その結果を図8に示した。
本発明による実施例2において、硫酸水溶液に存在するDy:Ndの割合は、同一であるが、Nd、Dy含量が異なる硫酸水溶液における硫酸複塩の沈澱反応を分析し、その結果を図10に示した。
Solution A:Dy+Nd=1.20重量%、Dy/(Dy+Nd)=0.16
Solution B:Dy+Nd=2.74重量%、Dy/(Dy+Nd)=0.16
本発明による実施例2において、反応温度及び反応時間を変化させ、Nd及びDyの回収率を分析し、その結果を、図11及び図12に示した。
Claims (2)
- ネオジムを含む廃永久磁石酸化屑を、0.05〜2.6Mの硫酸水溶液に前記ネオジムを浸出させる段階と、
前記ネオジムが浸出された硫酸水溶液に、前記ネオジムの全量を沈澱させるために必要な硫酸ナトリウムの理論量を1当量として、1.88〜2.0当量の硫酸ナトリウムを添加して、50〜60℃で3時間反応させ、廃永久磁石酸化屑に含まれた前記ネオジムを沈澱させた後、回収する段階と、
を含むことを特徴とする廃永久磁石酸化屑から希土類元素を回収する方法。 - ネオジム及びジスプロシウムを含む廃永久磁石酸化屑を、0.05〜2.6Mの硫酸水溶液で、前記ネオジムの含量が2.3重量%以上となるように前記ネオジム及びジスプロシウムを浸出させる段階と、
前記ネオジム及びジスプロシウムが浸出された硫酸水溶液内のネオジム及びジスプロシウムの重量比(Dy/Dy+Nd)を、0.16に調節する段階と、
前記ネオジム及びジスプロシウムの重量比が0.16に調節された硫酸水溶液に、前記ネオジムとジスプロシウムの全量を沈澱させるために必要な硫酸ナトリウムの理論量を1当量として、3.5当量の硫酸ナトリウムを添加して、60℃で3時間反応させ、前記ネオジム及びジスプロシウムを沈澱させた後、回収する段階と、
を含むことを特徴とする廃永久磁石酸化屑から希土類元素を回収する方法。
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