CN106987732A - 一种分离回收钒铬的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工领域,具体涉及一种分离回收钒铬的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种钒铬分离回收的方法,包括以下步骤:A、沉淀:向含钒铬溶液中加入沉淀试剂,固液分离后得到钒铬沉淀物;B、提钒:向钒铬沉淀物中加入碱液,固液分离后得到含钒液体和含铬固体;向含钒液体中加入足量铵盐,得到多钒酸铵沉淀,将多钒酸铵沉淀干燥、煅烧后得到V2O5产品;C、提铬:将含铬固体加入酸液中,搅拌反应后固液分离得到含铬液体,向含铬液体中加入足量的还原剂,搅拌反应后得到铬还原液,再加入碱液调解pH至碱性得到氢氧化铬沉淀,氢氧化铬沉淀干燥、煅烧后得到Cr2O3产品。本发明方法具有简单、成本低的优点,且得到的产品产率高、纯度高。

Description

一种分离回收钒格的方法
技术领域
[0001] 本发明属于化工领域,具体涉及一种分离回收钒铬的方法。
背景技术
[0002]钒和铬是重要的战略元素,在冶金、化工、国防等领域均有广泛的用途。由于钒、铬 的性质非常相似,往往以共生的形式赋存于自然界的矿物中,通过物理手段无法进行有效 的分离。而在焙烧-水浸提取钒(络)的过程中将获得同时含有钒铬的溶液,钒铬相似的化学 性质导致钒铬分离成为了一个难题。目前为止尚未有经济、可行的方法从钒铬溶液中分离、 回收钒铬。
[0003]中国专利CN102534266公开了一种三相体系萃取分离钒铬的方法,向钒铬溶液中 加入成相盐和聚合物,形成双水相体系,然后在双水相体系中,加入有机相,振荡,分相,得 到三相体系,可以一步实现钒铬分离,但是钒和铬回收率不高。
[0004] 中国专利CN1018l2588、CNl〇2l27654、CN102676808利用亚熔盐法提取钒铬,使用 分步结晶的方法依次获得钒酸钠(银酸钾)和铬酸钠(或铬酸钾)产品。但上述专利存在钒铬 分离回收率低、产品杂质夹带严重等问题。
[0005]中国专利CN101121962公开了一种伯仲复合胺萃取分离钒铬的工艺,利用伯仲复 合胺萃取绝大多数的钒,使铬大部分留在水相,随后加还原剂还原六价铬,并调节pH值获得 氢氧化铬沉淀;用碱液反萃,再经铵盐沉钒从反萃液中回收钒。虽然该方法具有钒铬回收率 高,可工业化应用等优点,但萃取过程控制困难、萃取剂成本高。
[0006]中国专利CNl〇3773956先使用还原剂将钒铬溶液中的钒铬进行还原,然后加碱沉 淀。沉淀过滤后高温下煅烧滤饼,随后用一定浓度的酸液、碱液或水浸出煅烧产物,使绝大 部分钒进入水相,铬以三氧化二铬形式留在固相中。固液分离,滤液水解或铵盐沉钒得到钒 产品;固相经过加热干燥得到三氧化二铬产品。该法工序简单、成本低、废水可循环,但所得 铬产品质量不高。
[0007] 本发明克服了现有技术的不足,提供一种钒铬溶液分离、回收钒铬的方法,以提高 钒铬溶液分离、回收钒铬的生产效率、产品纯度,同时降低成本。
发明内容
[0008] 本发明所要解决的技术问题是提供一种分离回收钒铬的方法。该方法包括以下步 骤:
[0009] A、沉淀:向含钒铬溶液中加入沉淀试剂,搅拌反应,固液分离后得到钒铬沉淀物;
[0010] B、提钒:向钒铬沉淀物中加入碱液,搅拌反应,固液分离后得到含钒液体和含铬固 体;向含钒液体中加入铵盐并用酸调节pH至2〜3,80〜100°C下搅拌反应得到沉淀,将沉淀 干燥、煆烧后得到V2O5产品;
[0011] C、提铬:将含铬固体加入酸液中,搅拌反应,固液分离后得到含铬液体,向含铬液 体中加入还原剂,搅拌反应后得到铬还原液,再加入碱液调解pH至6〜8得到沉淀,将沉淀干 燥、煅烧后得到Cr203产品。
[0012]优选的,上述分离钒铬方法步骤A中,所述钒铬溶液中钒浓度为1〜200g/L、铬浓度 1〜300g/L〇
[0013]优选的,上述分离钒铬方法步骤A中,所述含钒铬溶液指含铬钒渣经过钠化焙烧得 到的熟料再经过水浸得到的钒铬溶液。
[0014]优选的,上述分离钒铬方法步骤A中,所述的沉淀试剂为氯化镁、氯化钙或氯化钡 中的任意一种。
[0015]优选的,上述分离钒铬方法步骤a中,所述沉淀试剂的用量为五价钒和六价铬分别 形成沉淀理论用量总和的1〜2倍。按质量比计。
[0016]优选的,上述分离钒铬方法步骤A中,所述搅拌反应温度为25〜100 °C、时间为1〜 12h。
[0017] 优选的,上述分离钒铬方法步骤A中,所述搅拌反应的转速为300〜450r/min。
[0018]优选的,上述分离钒铬方法步骤B中,所述碱液为质量分数1〇〜50%的氢氧化钠水 溶液。
[0019]优选的,上述分离钒铬方法步骤B中,所述碱液与钒铬沉淀物的液固比为1〜5lnL: lgo
[0020]优选的,上述分离钒铬方法步骤B中,所述加入碱液后的搅拌反应温度为25〜100 °C、时间为60〜180min。
[0021]优选的,上述分离钒铬方法步骤B中,所述铵盐为硫酸铵、氯化铵或硝酸铵中的任 意一种。
[0022]优选的,上述分离钒铬方法步骤B中,所述铵盐的加入量为含钒滤液中钒质量的 1.6 〜2.0 倍。
[0023]优选的,上述分离钒铬方法步骤B中,所述加入铵盐后的搅拌反应时间为30〜 90min〇
[0024]优选的,上述分离钒铬方法步骤B中,所述锻烧温度为500〜55(TC、时间为60〜 180min〇
[0025]优选的,上述分离钒铬方法步骤C中,所述酸液为硫酸、盐酸或硝酸中的任意一种。 优选盐酸。
[0026]优选的,上述分离钒铬方法步骤c中,所述酸液的pH为〇 •卜4。
[0027]优选的,上述分^钒铬方法步骤肿,所述酸液与含铬固体的液固比为卜6mL:lg。 [0028]优选的,上述分离钒铬方法步骤C中,所述搅拌反应温度为25〜10(TC、时间为60〜 180min〇
[0029]优选的,上述分离钒铬方法步骤C中,所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、二氧化 硫或硫粉中的任意一种。
[0030] 优选的,上述分离钒铬方法步骤钟,所述还原剂的加入量为还原理论量的i .卜 1.5倍。
[0031] 优选的,上述分离银铬方法步骤C中,所述加入还原剂后的搅拌反应温度为25〜80 °C、时间为30〜120min。
[0032]优选的,上述分离f凡铬方法步骤C中,所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中的 任意一种。
[0033] 优选的,上述分离钒铬方法步骤C中,所述锻烧的反应温度为900〜130(TC、时间为 30〜180min〇
[0034] 本发明方法通过加入钡盐、钙盐或镁盐加入钒铬溶液中,形成了铬酸盐和钒酸盐, 再分别提取钒和铬。本发明方法具有工序步骤少,工艺简单易懂、成本低的优点。
具体实施方式
[0035]下面结合实施例,对本发明作进一步描述,以下实施例旨在说明本发明而不是对 本发明的进一步限定。
[0036] 实施例1
[0037]取钒铬溶液200mL (其中 V = 18 • 58g/L,Cr = 12 • 41 g/L,pH=7.89),加入沉淀剂氯化 钡,加入量为生钒酸钡和铬酸钡所需理论量总数的1.1倍,90 °C下反应lh,过滤,得到钒铬沉 淀物。
[0038]用200tnL质量分数为30%的氢氧化钠溶液洗涤沉淀物,过滤,获得含钒滤液和铬酸 钡沉淀物。向含钒滤液中加入硫酸调节pH至2.0,再以硫酸铵与V质量比为1.6:1加入硫酸 铵,随后在95°C下搅拌反应2h得到多钒酸铵沉淀,经过滤、干燥、55(TC煅烧lh后得到纯度为 99.5%的五氧化二钒产品。
[0039] 铬酸钡沉淀与稀盐酸固液比1:2反应,常温下以300r/min的速度搅拌1.5h,沉淀溶 解,得到含重铬酸(H2Cr2〇7)的溶液,再向此溶液中按照还原成三价铬理论量总数的1.1倍加 入亚硫酸钠,30°C下反应2h,加入氢氧化钠调节pH至8,过滤,得到氢氧化铬滤饼。氢氧化铬 滤饼经干燥后于860°C下煅烧2.5h,再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为98%的三氧化二铬产 品。
[0040] 全工艺过程钒的总回收率为97 • 52%,铬的总回收率为98.1 %。
[0041] 实施例2
[0042]取钒铬溶液300mL (其中 V = 18 • 58g/L,Cr= 12 • 41g/L,pH=7.89),加入沉淀剂氯化 钡,加入量为生钒酸钡和铬酸钡所需理论量总数的1.5倍,25 °C下反应3h。过滤,得到钒铬沉 淀物。
[0043] 用400mL质量分数为30 %的氢氧化钠溶液洗涤沉淀物,过滤,获得含钒滤液和铬酸 钡沉淀物。向含钒滤液中加入硫酸调节pH至2.0,再以硫酸铵与V质量比为1.6:1加入硫酸 铵,随后在95°C下搅拌反应2h得到多钒酸铵沉淀,经过滤、干燥、550 °C煅烧lh后得到纯度为 98.2 %的五氧化二钒产品。
[0044] 铬酸钡沉淀与稀盐酸固液比1:2反应,常温下以300r/min的速度搅拌lh,沉淀溶 解,得到含重铬酸(H2Cr2〇7)的溶液,再向此溶液中按照还原成三价铬理论量总数的1.3倍加 入亚硫酸氢钠,25 °C下反应2.5h,加入氢氧化钠调节pH至7,过滤,得到氢氧化铬滤饼。氢氧 化铬滤饼经干燥后于86(TC下煅烧2.5h,再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为98 • 5 %的三氧化 二铬产品。
[0045] 全工艺过程钒的总回收率为96.3%,铬的总回收率为97.0%。
[0046] 实施例3
[0047] 取钒铬溶液4〇〇mL (其中 V = 18.58g/L,Cr = 12.41 g/L,pH=7.89),加入沉淀剂氯化 钙,加入量为生钒酸钙和铬酸钙所需理论量总数的1.8倍,90°C下反应lh。过滤,得到钒铬沉 淀物。
[0048]用500mL质量分数为30 %的氢氧化钠溶液洗涤沉淀物,过滤,获得含钒滤液和铬酸 钙沉淀物。向含钒滤液中加入硫酸调节pH至1.8,再以硫酸铵与V质量比为1 • 8 :1加入硫酸 铵,随后在95°C下搅拌反应2h得到多钒酸铵沉淀,经过滤、千燥、550°C煅烧lh后得到纯度为 99.1 %的五氧化二钒产品。
[0049] 铬酸钙沉淀与稀盐酸固液比1:3反应,常温下以350r/tnin的速度搅拌2h,沉淀溶 解,得到重铬酸(H2Cr2〇7)。得到含重铬酸(H2Cr2〇7)的溶液,再向此溶液中按照还原成三价铬 理论量总数的1 • 5倍通入二氧化硫气体,25°C下反应2h,加入氢氧化钠调节pH至7,过滤,得 到氢氧化铬滤饼。氢氧化铬滤饼经干燥后于80(TC下煅烧2.5h,再经打浆洗涤、干燥后得到 纯度为98.7 %的三氧化二铬产品。
[0050] 全工艺过程钒的总回收率为98.4%,铬的总回收率为96 • 1 %。
[0051] 实施例4
[0052]取钒铬溶液400mL (其中 V = 18.58g/L,Cr= 12.41g/L,pH=7 • 89),加入沉淀剂氯化 镁,加入量为生成钒酸镁和铬酸镁所需理论量总数的1.2倍,90°C下反应lh。过滤,得到钒铬 沉淀物。
[0053]用300mL质量分数为30 %的氢氧化钠溶液洗涤沉淀物,过滤,获得含钒滤液和铬酸 钙沉淀物。向含钒滤液中加入硫酸调节pH至1.8,再以硫酸铵与V质量比为1.8:1加入硫酸 铵,随后在95 °C下搅拌反应2h得到多钒酸铵沉淀,经过滤、干燥、550°C煅烧lh后得到纯度为 99.3%的五氧化二钒产品。
[0054] 铬酸钙沉淀与稀硫酸固液比1:3反应,常温下以350r/min的速度搅拌2h,沉淀溶 解,得到含重铬酸(H2Cr2〇7)的溶液,再向此溶液中按照还原成三价铬理论量总数的1.5倍加 入硫粉,90°C下反应6h,加入氢氧化钾调节pH至7,过滤,得到氢氧化铬滤饼。氢氧化铬滤饼 经干燥后于1 〇〇〇°C下煅烧1 • 5h,再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为99 %的三氧化二铬产品。 [0055] 全工艺过程钒的总回收率为98.52%,铬的总回收率为99.1%。
[0056]由上述实施例可见,本发明方法具有工艺简单易用、操作方便、成本低等优势,具 有很好的社会效益和经济效益。
[0057]显然,根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离 本发明上述基本技术思想前提下,还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

Claims (10)

1. 分离回收钒铬的方法,其特征在于:包括以下步骤: A、 沉淀:向含钒铬溶液中加入沉淀试剂,搅拌反应,固液分离后得到钒铬沉淀物; B、 提钒:向钒铬沉淀物中加入碱液,搅拌反应,固液分离后得到含钒液体和含铬固体; 向含钒液体中加入铵盐并用酸调节pH至2〜3,80〜100°C下搅拌反应得到沉淀,将沉淀干 燥、煅烧后得到V2O5产品; C、 提铬:将含铬固体加入酸液中,搅拌反应,固液分离后得到含铬液体,向含铬液体中 加入还原剂,搅拌反应后得到铬还原液,再加入碱液调解pH至6〜8得到沉淀,将沉淀干燥、 煅烧后得到Cr2〇3产品。
2. 根据权利要求1所述的分离回收钒铬的方法,其特征在于:步骤A中,所述钒铬溶液中 钒浓度为1〜200g/L、铬浓度1〜300g/L;进一步的,所述含钒铬溶液指含铬钒渣经过钠化焙 烧得到的熟料再经过水浸得到的钒铬溶液。
3. 根据权利要求1所述的分离回收钒铬的方法,其特征在于:步骤A中,所述的沉淀试剂 为氯化镁、氯化钙或氯化钡中的任意一种。
4. 根据权利要求1所述的分离回收钒铬的方法,其特征在于:步骤A中,所述沉淀试剂的 用量为五价f凡和六价络分别形成沉淀理论用量总和的1〜2倍。
5. 根据权利要求1所述的分离回收钒铬的方法,其特征在于:步骤B中,所述碱液为质量 分数10〜50%的氢氧化钠水溶液;进一步的,所述碱液与钒铬沉淀物的液固比为1〜5raL: lg。
6. 根据权利要求1所述的分离回收钒铬的方法,其特征在于:步骤B中,所述铵盐为硫酸 铵、氯化铵或硝酸铵中的任意一种;进一步的,所述铵盐的加入量为含钒滤液中钒质量的 1.6〜2.0倍。
7. 根据权利要求1所述的分离回收钒铬的方法,其特征在于:步骤C中,所述酸液为硫 酸、盐酸或硝酸中的任意一种;进一步的,所述酸液的pH为0.1〜4。
8. 根据权利要求1所述的分离回收钒铬的方法,其特征在于:步骤C中,所述酸液与含铬 固体的液固比为1〜6mL:lg。
9. 根据权利要求1所述的分离回收钒铬的方法,其特征在于:步骤C中,所述还原剂为亚 硫酸钠、亚硫酸氢钠、二氧化硫或硫粉中的任意一种;进一步的,所述还原剂的加入量为还 原理论量的1.1〜1.5倍。
10. 根据权利要求1所述的分离回收钒铬的方法,其特征在于:步骤C中,所述碱液为氢 氧化钠或氢氧化钾水溶液中的任意一种。
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