CN110304661A - 软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺 - Google Patents

软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺 Download PDF

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吴卓
李柏丛
刘春东
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BEICI Technology (Inner Mongolia) Co.,Ltd.
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李柏丛
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明提供了一种软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺，包括：将含主要成份三氧化二铁的铁矿石粉碎，磨成粉体，经过磁选、浮选除掉绝大部分二氧化硅及杂质。先向反应釜中加入盐酸，再将烘干后的铁精粉加入其中，然后加温、加压生成氯化铁溶液。将含有杂质氯化铁溶液固液分离，分离后的溶液进入萃取提纯工序，制备出高纯氯化铁溶液，将高纯氯化铁溶液通过鲁兹纳法喷雾焙烧，生产出纯度在含99.9％的高性能三氧化二铁。本发明做到浸出压力低、盐酸99.9％回收利用、靶向提纯、萃取剂循环使用、具有性能高等优点。

Description

软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺
技术领域
本发明涉及粉体功能材料领域，具体涉及一种软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺。
背景技术
高性能氧化铁，是指纯度在99.6％以上的三氧化二铁，目前主要是生产软磁材料的原料，可广泛用于声电、微波、存储、通信及军工等领域，具有广泛的应用前景。
软磁铁氧体所用原料中,用量最大的是氧化铁红,其占原材料总量的70％，氧化铁红的质量对生产铁氧体的性能影响极大。目前,国内软磁行业使用的氧化铁主要是喷雾焙烧法生产。
酸洗废液喷雾焙烧工艺：国内主要以轧钢厂酸洗废液(主要化学成分是FeCL2)为原料，通过喷雾焙烧设备生产出副产品氧化铁红，只有少数大钢铁厂生产出纯度只有99.4％的氧化铁红，此工艺生产的氧化铁纯度低,其中含氯离子、二氧化硅、其他重金属等杂质较高，不能制造高端产品，高端的氧化铁红全部来自于进口。
综上所述，现有技术中存在以上问题：现有工业化生产的氧化铁成分复杂、含硅及氯离子高、比表面积小、活性差。
发明内容
本发明提供一种软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺，即一种高性能氧化铁制备工艺，以解决现有的高性能氧化铁的纯度低、性能差的问题。
为此，本发明提出一种软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺包括：
步骤A：将品位含铁量为60-64％的铁矿石粉碎(主要杂质为二氧化硅，其次含微量重金属)；
步骤B：将粉碎后的铁矿石磨成200目的粉体；
步骤C：粉体经过磁选及浮选除掉绝大部分二氧化硅及杂质，生产出含铁量69％以上、水份为15％的铁精粉；
步骤D：将铁精粉中的水份烘干；
步骤E：首先向反应釜中加入盐酸，随后将铁精粉加入，然后向反应釜加压1MPa，加温至90℃，经过150分钟的反应，生成含固体二氧化硅的氯化铁溶液；
步骤F：使用陶瓷过滤机及超滤膜将固体二氧化硅与氯化铁溶液分离，将过滤后的氯化铁溶液进入提纯工序；
步骤G：把经过过滤的氯化铁溶液加入盐酸，形成盐酸浓度为5-7MoL/L的氯化铁溶液，然后进入萃取系统，经过正萃、洗涤、反萃，控制反萃液中的Fe3+浓度为9-11％，反萃后氯化铁溶液纯度达到99.9％以上，制备出高纯度氯化铁溶液；
步骤H：将高纯度氯化铁溶液使用鲁兹纳喷雾焙烧法，生产出纯度大于99.9％的高性能三氧化二铁。
进一步地，步骤E中，盐酸与铁精粉的配料比采用合理配方，盐酸浓度为31％。
进一步地，步骤G中，滤液先进入陶瓷膜过滤机，控制浮游物在10-15mg/L，再经过精密过滤，控制固体含量＜5mg/L。
进一步地，步骤B中，采用球磨机将粉碎后氧化铁矿石磨成200目的粉体。
进一步地，步骤C中，先采用两道弱磁，再采用一道强磁及浮选。
本发明以镜铁矿为原料，生产高性能氧化铁红，产品纯度能达到99.9％，此发明的工艺技术，具有盐酸循环回收利用、靶向提纯、萃取剂重复使用、产品纯度性能高等优点。
附图说明
图1为本发明的软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺的流程框图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明。
如图1所示，本发明实施案例提出一种软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺，所述软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺包括：
步骤A：将品位含铁量为60-64％(例如为62％)的铁矿石粉碎(主要杂质为二氧化硅，其次含微量重金属)；
步骤B：将粉碎后的铁矿石磨成200目的粉体；
步骤C：粉体经过磁选及浮选除掉绝大部分二氧化硅及杂质，生产出含铁量69％以上，水份为15％的铁精粉；
步骤D：将铁精粉中的水份烘干；
步骤E：首先向反应釜中加入盐酸，随后将铁精粉加入，然后向反应釜加压1MPa，加温至90℃，经过150分钟的反应，生成含固体二氧化硅的氯化铁溶液；
步骤F：使用陶瓷过滤机及超滤膜将固体二氧化硅与氯化铁溶液分离，将过滤后的氯化铁溶液进入提纯工序；
步骤G：把经过过滤的氯化铁溶液加入盐酸，形成盐酸浓度为5-7MoL/L的氯化铁溶液，然后进入萃取系统，经过正萃、洗涤、反萃，控制反萃液中的Fe3+浓度为9-11％，氯化铁溶液纯度达到99.9％以上，制备出高纯度氯化铁溶液；
步骤H：将高纯度氯化铁溶液使用鲁兹纳喷雾焙烧法，生产出纯度大于99.9％的高性能三氧化二铁。
具体过程为：首先向反应釜加入盐酸，然后将烘干后的铁精粉加入反应釜，再向反应釜加温。盐酸与铁精粉的配料比采用合理配方，溶出温度90℃，溶出压力1Mpa，溶出时间150分钟。主要化学反应方程式如下：
Fe2O3+6HCl＝2FeCL3+3H2O
溶液控制在游离酸HCL＜1％，释放反应釜压力到常压，释放的气体进入酸吸收系统，经过水吸收合成新酸。
使用陶瓷过滤机及超滤膜将固体二氧化硅与氯化铁溶液分离，将过滤后的氯化铁溶液进入萃取提纯工序。
固液分离后的氯化铁溶液加入稀盐酸，浓度为5-7MoL/L的氯化铁溶液，然后进入萃取系统，经过正萃、洗涤、反萃，控制反萃液中的Fe3+浓度为9-11％，氯化铁纯度大于99.9％，制备出高纯度氯化铁溶液。
进一步的，步骤B中，采用球磨机将碎矿磨成200目的粉体。
进一步的，步骤C中，先采用两道弱磁，再采用一道强磁进行磁选及浮选，提高铁精粉的纯度。两道弱磁，采用磁感应强度为3000特斯拉的弱磁机来完成，强磁采用磁感应强度为10000特斯拉的强磁机来完成。
本发明以镜铁矿成分三氧化二铁为原料，生产高性能氧化铁红，产品纯度能达到99.9％，此发明的工艺技术，具有浸出压力低、盐酸循环回收利用、靶向提纯、萃取剂重复使用、产品纯度性能高等优点。适合大规模工业生产。
以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。为本发明的各组成部分在不冲突的条件下可以相互组合，任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺，其特征在于，所述软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺包括：
步骤A：将品位含铁量为60-64％的铁矿石粉碎，主要杂质为二氧化硅，其次含微量重金属；
步骤B：将粉碎后的铁矿石磨成200目的粉体；
步骤C：粉体经过磁选及浮选除掉绝大部分二氧化硅及杂质，生产出含铁量69％以上,水份为15％的铁精粉；
步骤D：将铁精粉中的水份烘干；
步骤E：首先向反应釜中加入盐酸，随后将铁精粉加入，然后向反应釜加压1MPa，加温至90℃，经过150分钟的反应，生成含固体二氧化硅的氯化铁溶液；
步骤F：使用陶瓷过滤机及超滤膜将固体二氧化硅与氯化铁溶液分离，将过滤后的氯化铁溶液进入提纯工序；
步骤G：把经过过滤的氯化铁溶液加入盐酸，形成盐酸浓度为5-7MoL/L的氯化铁溶液，然后进入萃取系统，经过正萃、洗涤、反萃，控制反萃液中的Fe3+浓度为9-11％，反萃后氯化铁溶液纯度达到99.9％以上，制备出高纯度氯化铁溶液；
步骤H：将高纯度氯化铁溶液使用鲁兹纳喷雾焙烧法，生产出纯度大于99.9％的高性能三氧化二铁。
2.如权利要求1所述的软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺，其特征在于，步骤E中，盐酸与铁精粉的配料比采用盐酸过量的配比，盐酸浓度为31％。
3.如权利要求1所述的软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺，其特征在于，步骤F中，滤液先进入陶瓷膜过滤机，控制浮游物在10-15mg/L，再经过超滤膜精密过滤，控制固体含量＜5mg/L。
4.如权利要求1所述的软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺，其特征在于，步骤B中，采用球磨机将粉碎后的铁矿石磨成200目的粉体。
5.如权利要求1所述的软磁铁氧体用高性能氧化铁制备新工艺，其特征在于，步骤C中，先采用两道弱磁，再采用一道强磁及浮选。
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