CN1053165C - 用氨碱生产高纯氧化铁红的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及氧化铁红制造技术。解决免污染、高纯净、降低成本问题，将破碎成细度为120目的铁矿石精矿粉送至反应釜内，加入盐酸、硝酸、在反应釜内反应4小时后将上述反应釜内的溶液抽至带搅拌器的中和罐，启动搅拌器，缓慢加入氨水和氢氧化钠溶液，同时通过热蒸汽，冷却后，用泵打出中和罐；对抽出的混浊液进行挤压过滤；将过滤留下的固体物质放入干燥机中，而后装入焙烧盘，焙烧成品即为本发明所提供的适于颜料的氧化铁红。

Description

用氨碱生产高纯氧化铁红的方法

本发明涉及氧化铁红生产方法，具体地说是指一种用氨碱法生产高纯氧化铁红的方法。

氧化铁红的主要成份是三氧化二铁(Fe₂O₃)，俗称铁红，它是一种颜料，一般分类包括H101、H102、H103三个等级，其中H101为一等品，用于油漆的配制、橡胶工业的充填剂、试剂等精细化工领域。然而现有氧化铁红的制造工艺，由于选料、用料的关系，有的对环境造成一定的污染，存在环境保护问题；有的产品质量尚不尽人意，一级品率较底，产品的净化、细腻程度不能满足使用要求，特别是制造工艺具有较大的局限性，仅限于单一生产氧化铁红，而忽视了对副产品的产出，工艺的综合效益不高，使氧化铁红的生产成本比较高。

本发明的目的是有鉴于现有氧化铁红的的制造工艺存在上述问题，经精心研究，反复试验，从而得到并公开一种可避免污染环境、品位较高、成本较低的用氨碱法生产高纯氧化铁红的方法。

本发明所提供的用氨碱法生产高纯氧化铁红的方法中，其中生产每吨铁红(含量98％)所需原料比例：①铁矿石精粉1.3吨，含量63％，细度120目；②盐酸4.5吨，浓度31％；③硝酸0.2吨，浓度65％；④液氨1.6吨，浓度99.9％；⑤氢氧化钠0.1吨，浓度96％。

本发明所提供的用氨碱法生产高纯氧化铁红的方法包括投料、反应、中和、过滤、烘干以及焙烧；其中所述的投料、反应包括将盐酸用耐酸泵打入反应釜内，启动搅拌器搅拌，再将粒度为120目的铁精矿粉缓慢地加入到反应釜中，通过水蒸气加热反应釜到60℃～80℃，釜内反应约1小时后，缓慢地加入硝酸，强化反应，反应约进行2-3小时后即可出釜；反应后剩余的残渣，由釜下端排渣口排出，用碱处理后运走；其中所述的中和包括将反应釜中的酸液用耐酸泵打入中和罐，启动搅拌器，在不断地搅拌下，缓慢加入液氨和碱水溶液，同时往中和罐中通入蒸气加热到60～80℃，反应进行6～12小时至中和反应结束后，停止通过蒸气，改通冷水中和罐冷却到40℃左右，停止搅拌用泵将产物打出中和罐；其中所述的过滤包括将中和罐泵出的混浊液压入板框压滤机，进行挤压；将挤压的液体放入蓄水槽，挤压后留下的固体返回中和罐，加水搅拌成浆状体，再进入板框压滤机挤压，如此反复8-10次，直到滤液PH值为5-7为止；其中所述的干燥包括将过滤留下的固体物质，分批放入干燥机中，打碎烘干，装入焙烧盘；其中所述的焙烧包括将装有烘干料的焙烧盘逐一放入焙烧炉中通电分段焙烧，于350℃焙烧4小时，400℃焙烧4小时，600℃焙烧4小时，800℃焙烧4小时，在600℃、700℃、800℃时，要分别打开2-4次炉门，观察炉膛内有无异常现象和烟气，焙烧结束后撬起炉门，打开烟口盖使炉温迅速下降，当炉温自然下降至100℃时，将焙烧物出炉；将焙烧物送入粉碎机粉碎即成高纯氧化铁红。

将过滤后的滤液送至真空过滤机，滤出白色晶体，白色晶体再煅烧，即得到纯碱。

将真空过滤后剩余滤液再加氨，过滤、干燥，即为氯化铵成品。

本发明所提供的用氨碱法生产高纯氧化铁红的方法，在选料方面，选用精铁矿粉作为制造氧化铁红的主料，而精铁矿粉是炼铁前的材料，所以不存在生铁冶炼过程中填充进去的一些对氧化铁红来说不允许存在的杂质，如硫、碳等。再就是在制造工艺方面，采用制铵、制碱的过程，使之在获得高纯氧化铁红的同时，还获得了纯碱和较高品位的氯化铵成品。

本发明所提供的用氨碱法生产高纯氧化铁红的方法由于很讲究投料的配比；讲究量与质的化学反应结果；再加上在工艺中增设并使用了中和槽，因此在反应釜化学反应后，抽到中和槽的料，就已然成为中性，其残留物不再存在有酸、碱的腐蚀及污染环境问题。工艺中无硫、碳等杂质，使产出设备得到综合利用，使氧化铁红的成本得到了大幅度的降低，据测试分析，用本发明工艺方法制造生产出的主成品，氧化铁红的各项指标都超过了中华人民共和国标准，GB1863-80一级品的氧化铁红标准；

实施例1：

选用铁矿石精粉1.3吨，含量63％，细度120目；盐酸4.5吨，浓度31％；硝酸0.2吨，浓度65％；液氨1.6吨，浓度99.9％；氢氧化钠0.1吨，浓度96％，然后按下列操作方法及工艺流程进行化学反应。

首先分解原料：将盐酸用耐酸泵打入反应釜内，启动搅拌器搅拌再将粒度为120目的铁精矿粉缓慢地加入到反应釜中，通过水蒸气加热反应釜到60℃-80℃，釜内反应约1小时后，缓慢地加入硝酸，强化反应，反应约进行2-3小时后即可出釜；反应后剩余的残渣，由釜下端排渣口排出，用碱处理后运走；然后进行中和反应；将反应釜中的酸液用耐酸泵打入中和罐，启动搅拌器，在不断地搅拌下，缓慢加入液氨和碱水溶液，同时往中和罐中通入蒸气加热到60-80℃，反应进行6-12小时至中和反应结束后，停止通入蒸气，改通冷水中和罐冷却到40℃左右，停止搅拌用泵将产物打出中和罐；过滤：中和罐泵出的混浊液进入板框压滤机，进行挤压。将挤压的液体放入蓄水槽，挤压后留下的固体返回中和罐，加入搅拌成浆状体，再进入板杠压滤机挤压，如此反复8-10次，直到滤液PH值为5-7为止；干燥：把过滤留下的固体物质，分批放入干燥机中，打碎烘干，装入焙烧盘；焙烧：将装有烘干料的焙烧盘逐一放入焙烧炉中通电分段焙烧，于350℃焙烧4小时，400℃焙烧4小时；600℃焙烧4小时，800℃焙烧4小时，在600℃、700℃、800℃时，要分别打开2-4次炉门，观察炉膛内有无异常现象和烟气。焙烧结束后撬起炉门，打开烟口盖使炉温迅速下降，当炉温自然下降到100℃时，将焙烧物出炉；将焙烧物送入粉碎机粉碎即成高纯氧化铁红；将过滤后的滤液送至真空过滤机，滤出白色晶体，白色晶体再煅烧，即得到纯碱。将真空过滤机过滤后的剩余滤液干燥、焙烧，即为农用氯化铵成品。

图1为本发明的工艺流程示意图。

Claims (4)

1.用氨碱法生产高纯氧化铁红的方法，其特征在于：生产氧化铁红所需原料的重量配比如下：①铁矿石精粉1.3份，含量63％，细度120目；②盐酸4.5份，浓度为31％；③硝酸0.2份，浓度65％；④液氨1.6份，浓度99.9％；⑤氢氧化钠0.1份，浓度96％；所述氧化铁红的制备方法如下：

a.投料、反应：将盐酸加入反应釜内搅拌，然后再将铁矿石精粉缓慢加入到反应釜中，加热反应釜到60-80℃，反应1小时，加入硝酸，强化反应，反应2-3小时后即可出釜；

b.中和：将反应釜中酸液打入中和罐，搅拌下加入液氨和碱水溶液，同时通入蒸汽加热60-80℃，反应6-12小时至中和反应结束后，停止通蒸汽，改通冷水使中和罐冷却到40℃左右，停止搅拌将产物打出中和罐；

c.过滤：将中和槽泵出的混浊液压入板框压滤机挤压，直到滤液PH值为5-7止；

d.干燥：将过滤留下的固体物质分批放入干燥机中打碎烘干，装入焙烧盘；

e.焙烧：将装有烘干料的焙烧盘放入焙烧炉中通电分段焙烧，于350℃，400℃，600℃，800℃分别焙烧4小时，焙烧结束后使炉温自然下降到100℃时，将焙烧物出炉，最后将焙烧物送入粉碎机粉碎即成高纯氧化铁红。

2.根据权利要求1所述的方法，其中将过滤后的滤液送至真空过滤机，滤出白色晶体，白色晶体再煅烧，即得到纯碱。

3.根据权利要求1所述的方法，其中将真空过滤后剩余滤液再加氨，过滤、干燥，即为氯化铵成品。