CN1053412A - 碳酸氢铵中和法制取氧化锌 - Google Patents
碳酸氢铵中和法制取氧化锌 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1053412A CN1053412A CN 90100299 CN90100299A CN1053412A CN 1053412 A CN1053412 A CN 1053412A CN 90100299 CN90100299 CN 90100299 CN 90100299 A CN90100299 A CN 90100299A CN 1053412 A CN1053412 A CN 1053412A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zinc oxide
- bicarbonate
- ammonia
- zinc
- neutralisation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种利用碳酸氢铵(NH4HCO3)中
和法制取氧化锌(ZnO)的方法,是对现有的利用纯碱
中和法制取氧化锌(ZnO)的重要改革。由于本发明
采用碳酸氢铵(NH3HCO3)代替价格较高且紧缺的
纯碱(Na2CO3)进行中和反应制成氧化锌(ZnO),这
就降低了氧化锌的成本,并且还可得到具有重要经济
价值的副产品化肥硫酸铵。
Description
本发明涉及一种氧化物的制备方法,具体说是一种利用碳酸氢铵中和法制取氧化锌的方法。
现有的制取氧化锌的方法,多采用碳酸锌分解法制取氧化锌(据化学工业部天津化工研究所《化工产品手册》1982年版第552页),以锌灰、硫酸、纯碱为主要原料,用稀硫酸将锌灰中的金属锌及其化合物溶解后,制成硫酸锌溶液,经氧化除杂质后,再加入纯碱溶液,进行中和反应,合成碱式碳酸锌,见附图1所示,其反应方程式如下:
经过洗涤,固液分离,再将制得的碱式碳酸锌滤饼烘干、煅烧、粉碎,便制得氧化锌成品,见附图1所示,该工艺由于使用价值较高的紧缺的纯碱为原料,因此成本较高,并在生产过程后的废水中含有大量的芒硝,易污染环境。
采用本发明制取氧化锌不用纯碱而改用碳酸氢铵,其它主要原料(锌灰、硫酸等)及其消耗定额与现有技术相同,这样便大大降低了成本,用本发明制取氧化锌的同时,可得到有重要经济价值化肥硫酸铵,并且消除了现有技术制取氧化锌后的废水污染。
本发明是这样实现的,在现有制做氧化锌的技术过程中,用碳酸氢铵代替纯碱,与硫酸锌进行中和反应,生成碱式碳酸锌,再经洗涤、干燥、粉碎和煅烧制作而成。
附图1为纯碱中和法制取氧化锌工艺流程图。
附图2为碳酸氢铵中和法制取氧化锌工艺流程图。
下面结合附图2将本发明的生产工艺流程做详细论述。
(1)配酸:在耐酸搪瓷罐中加入定量水,在搅拌下缓缓加入浓硫酸,配成20波美的稀硫酸,当温度超过90℃时用冷水间接降温。
(2)化锌:向稀硫酸(H2SO4)中徐徐加入锌灰(ZnO),不停搅拌,当溶液PH值升到PH4时,停止加料。反应方程式为:
(3)还原:在不断搅拌下向硫酸锌(ZnSO4)溶液中加入少量的锌粉(根据锌灰中铜Cu、镍Ni、镉Cd含量而定),分两次加入。取样检验,滤液必须达到无色透明,然后用板框过滤机过滤,滤液用离心泵送入一次氧化罐。反应方程式如下:
(4)一次氧化:在不断搅拌下,向硫酸锌滤液中小心加入少量的18%的烧碱,将滤液的PH值调到PH5,再慢慢加入高锰酸钾(KMnO4)溶液(5%),使高锰酸钾(KMnO4)微微过量,溶液显出高锰酸钾(KMnO4)的特征颜色(淡紫色)。保持温度80-90℃,搅拌1小时。过滤,滤液用离心泵送入二次氧化罐。反应方程式
(5)二次氧化:当滤液的淡紫色褪掉后,再向滤液中加入少量高锰酸钾(KMnO4),不断搅拌,维持温度80-90℃,氧化1小时。取样品用碘化钾-淀粉溶液检验合格后,过滤,滤液用离心泵送入中和罐。反应方程式同一次氧化反应方程式。
(6)中和;将予先制好的9波美碳酸氢铵(NH4HCO3)溶液缓缓加入到中和罐中。不停地搅拌,搅拌速度在15-25转/分,最佳速度在17转/分,维持温度10-34℃,最佳温度维持在15-25℃。中和时间控制在1小时左右,取样用酸度计测溶液PH值达到PH6.0-7.0之间,最佳PH值控制在PH6.5-6.8,停止加碳酸氢铵,再搅拌30分钟,停止搅拌。碳酸氢铵(NH4HCO3)与硫酸锌(ZnSO4)进行中和反应,生成碱式碳酸锌、二氧化碳和硫酸铵,反应方程式如下:
(7)洗涤:将上述稀浆澄清半小时,吸走上部清液,用以回收硫酸铵。再加入清净的自来水,搅拌5分钟,再澄清半小时,吸走上部清液,可作液体化肥用。用此法漂洗至溶液用氯化钡溶液检验合格为止。然后用板框过滤机过滤,滤液弃去。
(8)干燥:将滤饼放入烘干箱中烘干。
(9)粉碎:将烘干的滤饼用粉碎机粉碎成粉状物。
(10)煅烧:将以上粉状物送进煅烧炉中,在800-900℃温度下,煅烧2.5小时,可得合格产品,然后冷却包装即得成品。反应方程式如下:
用本发明制得的氧化锌完全达到了国家标准GB3185-82的一级品标准,氧化锌含量可达99.7%以上,收率达97%,同时可得到具有重要经济价值的副产品硫酸铵。
实施例1:用750升水和130升98%浓硫酸配成稀硫酸,化锌灰(含ZnO84%)240公斤。用3公斤锌粉还原。过滤后再用5%高锰酸钾溶液40升氧化(一次氧化)。过滤后再用5%高锰酸钾溶液2升氧化(二次氧化)。过滤后滤液用水稀释成18波美。然后用9波美的碳酸氢铵溶液2880升中和,中和温度控制在10℃,中和终点PH值为PH6.0,搅拌速度为15转/分。经漂洗后过滤。滤饼在烘干箱中干燥后进行粉碎。将粉末送至煅烧炉,在800-900℃温度下煅烧2.5小时,然后取出冷却。经化验产品质量完全符合国家标准GB1385-82一级品标准,含量达99.9%。实得氧化锌产品163.7公斤,收率81.2%。
实施例二,用1500升水和270升98%浓硫酸配成稀硫酸,化锌灰(含ZnO84%)500公斤。再用6公斤锌粉还原。过滤后再用5%的高锰酸钾溶液80升氧化(一次氧化)。过滤后再用5%高锰酸钾溶液4升氧化(二次氧化)。过滤后用水稀释成18波美。然后用9波美的碳酸氢铵溶液5700升中和。中和温度控制在15-25℃,中和终点PH值为PH6.5-6.8,搅拌速度为17转/分。经漂洗后过滤。滤饼在烘干箱中烘干后进行粉碎。将粉末送入煅烧炉,在800-900℃温度下煅烧2.5小时。然后取出冷却。经化验产品质量完全符合国家标准GB1385-82一级标准,含量99.8%。实得氧化锌411公斤,收率98%。
实施例三,用1000升水和180升98%浓硫酸配成稀硫酸,化锌灰(含ZnO49.8%)560公斤。再用5公斤锌粉还原。过滤后再用5%高锰酸钾溶液60升氧化(一次氧化)。过滤后再用5%高锰酸钾溶液3升氧化(二次氧化)。过滤后用水稀释成18波美。然后用9波美的碳酸氢铵溶液4090升中和。中和温度控制在34℃,中和终点PH值为PH7.0,搅拌速度为25转/分。经漂洗后过滤。滤饼在烘干箱中烘干后进行粉碎。将粉末送入煅烧炉,在800-900℃温度下煅烧2.5小时。然后取出冷却。经化验产品质量完全符合国家标准GB1385-82一级品标准,含量99.7%。实得氧化锌产品266.3公斤,收率95.5%。
本发明大大降低了生产氧化锌的成本,并且不会污染环境,还能得到具有重要经济价值的副产品硫酸铵,具有显著的经济效益和社会效益。
Claims (3)
1、一种利用碳酸氢铵中和法制取氧化锌的方法,其主要有配酸、化锌、还原、一次氧化、二次氧化、中和、洗涤、干燥、粉碎和燃烧等工艺过程,其特征在于:在中和过程中,采用碳酸氢铵与硫酸锌进行中和反应,中和温度掌握在10-34℃之间,中和终点PH值掌握在PH6.0-7.0之间。
2、根据权利要求1所述的利用碳酸氢铵中和法制取氧化锌的方法,其特征在于在中和最佳温度控制在15-25℃,中和终点最佳PH值掌握在PH6.5-6.8
3、根据权利要求1、2所述的用碳酸氢铵中和法制取氧化锌的方法,其特征在于中和过程中要不停搅拌,搅拌速度控制在15转至25转/分,最佳控制在17转/分。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 90100299 CN1053412A (zh) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 碳酸氢铵中和法制取氧化锌 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 90100299 CN1053412A (zh) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 碳酸氢铵中和法制取氧化锌 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1053412A true CN1053412A (zh) | 1991-07-31 |
Family
ID=4876579
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 90100299 Pending CN1053412A (zh) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 碳酸氢铵中和法制取氧化锌 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1053412A (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1035870C (zh) * | 1994-08-11 | 1997-09-17 | 重庆化肥矿山工业公司 | 生产高分散性活性氧化锌的方法 |
CN1091748C (zh) * | 1998-09-02 | 2002-10-02 | 中国科学院化工冶金研究所 | 表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 |
CN105366706A (zh) * | 2014-08-25 | 2016-03-02 | 蒋小华 | 一种纳米碱式碳酸锌的制备方法 |
CN111825125A (zh) * | 2020-09-16 | 2020-10-27 | 金驰能源材料有限公司 | 一种掺杂型碱式碳酸钴/碳酸钴复合前驱体及其制备方法和应用 |
CN112504909A (zh) * | 2020-11-07 | 2021-03-16 | 韶关凯鸿纳米材料有限公司 | 碳铵含量的测量方法及控制碳铵用量的氧化锌生产工艺 |
-
1990
- 1990-01-19 CN CN 90100299 patent/CN1053412A/zh active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1035870C (zh) * | 1994-08-11 | 1997-09-17 | 重庆化肥矿山工业公司 | 生产高分散性活性氧化锌的方法 |
CN1091748C (zh) * | 1998-09-02 | 2002-10-02 | 中国科学院化工冶金研究所 | 表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 |
CN105366706A (zh) * | 2014-08-25 | 2016-03-02 | 蒋小华 | 一种纳米碱式碳酸锌的制备方法 |
CN111825125A (zh) * | 2020-09-16 | 2020-10-27 | 金驰能源材料有限公司 | 一种掺杂型碱式碳酸钴/碳酸钴复合前驱体及其制备方法和应用 |
CN112504909A (zh) * | 2020-11-07 | 2021-03-16 | 韶关凯鸿纳米材料有限公司 | 碳铵含量的测量方法及控制碳铵用量的氧化锌生产工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN1884099A (zh) | 废糖蜜-硫酸还原浸取锰矿制备硫酸锰的方法 | |
CN1193106C (zh) | 从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 | |
US5961941A (en) | Production of precipitated calcium carbonate from papermaking sludge and sludge-derived ash | |
CN85101989A (zh) | 用硫酸钾法处理锂云母制取碳酸锂的工艺方法 | |
CN1297847A (zh) | 氨碱废液与含硫酸钠废液综合利用方法 | |
CN112978805A (zh) | 一种钛白废酸中钛、铁、硫酸根的综合回收方法 | |
CN1024565C (zh) | 一种从蛇纹石尾矿石制取轻质氧化镁的方法 | |
CN1041529C (zh) | 重晶石粉体微细化和漂白方法 | |
CN1053412A (zh) | 碳酸氢铵中和法制取氧化锌 | |
CN1168661C (zh) | 一种制备碳酸锶的方法 | |
CN1765750A (zh) | 沉淀硫酸钡的制备方法 | |
CN1047573C (zh) | 一种生产漂白粉精的方法 | |
CN1506474A (zh) | 含钒熟料浸出液的除磷净化方法 | |
CN1048531A (zh) | 稀土氟化物的制取方法 | |
CN1009079B (zh) | 钛白生产方法 | |
CN1137850C (zh) | 一种生产高锰酸钠溶液的方法 | |
CN1030218A (zh) | 含锂氧化铝的生产工艺 | |
CN1605639A (zh) | 一种钽铌矿清洁转化方法 | |
CN1163414C (zh) | 一水硫酸锰热解生产化学二氧化锰的方法 | |
CN1228462C (zh) | 用催化氧化法从锑矿制取焦锑酸钠的方法 | |
CN112456545A (zh) | 一种利用剥锡废液制备三水合锡酸钠的方法 | |
CN1046880A (zh) | 多种锑产品的湿法制取方法 | |
CN1075469C (zh) | 食品添加剂硫酸锰生产工艺 | |
CN1048239A (zh) | 制取纯氢氧化铈的工艺方法 | |
CN108950225A (zh) | 一种利用电解锌酸法浸出渣生产氧化锌的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |