CN116903040A - 一种氧化铁红的制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化铁红制备技术领域，特别是一种氧化铁红的制备装置及方法，该装置包括余烟回收单元、制冷单元、酸溶反应单元、中和反应单元和高温氧化单元。通过利用余烟中的余热和废料尾渣制备高品质氧化铁红，实现了能源的充分利用和绿色可持续发展，具有制备过程简单，可操作性强，环保、高效等优点。在制备方法方面，实验步骤中包括了硫酸量、还原剂选择、温度、pH值和晶种比等参数，实现了高铁的浸出率和高含铁量的铁红制备，为产业化生产提供了借鉴意义。因此，本发明最终达到工业余烟排放到大气中会造成严重的大气污染进行回收利用，减少光化学烟雾的形成，同时减少引起温室效应等。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铁红制备技术领域，特别是一种氧化铁红的制备装置及方法。
背景技术
氧化铁红是目前建筑中必不可少的原料，适用于各类混凝土中预制件和建筑制品材料作为颜料或着色剂，还可用于纸张、皮革的着色等，由于其具有分散性好、贮存稳定，与应用体系中其他成分相溶性好，能增强油漆的防锈、抗紫外线等性能，所以氧化铁红的制备在工业领域极其重要。但是传统制备氧化铁红的手段会消耗大量的能源，制备原料处理不当会造成环境污染，所以目前迫切需要一套完整且节能的氧化铁红的制备装置。
工业余烟废弃是如今实现绿色减碳迫切解决的问题，其排放到大气中会造成严重的大气污染，会形成光化学烟雾，一些物质会与臭氧层发生光化学反应，造成臭氧层空洞，引起温室效应等。另外，工业余烟中含有大量的余热，直接排放会造成能源的浪费。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述或现有技术中存在其排放到大气中会造成严重的大气污染，会形成光化学烟雾，一些物质会与臭氧层发生光化学反应，工业余烟中含有大量的余热，直接排放会造成能源的浪费的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是提供一种氧化铁红的制备装置及方法。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：余烟回收单元，包括一级回收模块和二级回收模块以及蓄热器，所述一级回收模块包括热交换通道、石英纤维滤膜、入烟口、冷凝液排泄阀，所述二级回收模块包括出烟口、注水换热管、拱形通道；
所述一级回收模块和二级回收模块通过拱形通道连接，所述出烟口一侧连接冷凝液排泄阀，所述石英纤维滤膜位于一级回收模块底部和入烟口顶部，所述拱形通道一端连接热交换通道另一端连接注水换热管，所述一级回收模块一端与蓄热器连接；
制冷单元，包括压缩机、蒸发器、膨胀阀以及冷凝器，所述压缩机分别连接蒸发器和冷凝器，所述膨胀阀的两端分别连接蒸发器和冷凝器，所述制冷单元一端连接出烟口。
作为本发明氧化铁红的制备装置的一种优选方案，其中：酸溶反应单元，包括酸溶腔、进料口、碎料扇、调浆室、螺旋式搅拌器、泄气阀、酸性气体罐、贴壁换热管、粗料滴孔以及手持喷粉器，所述酸溶腔一端连接冷凝器，所述泄气阀一侧连接酸溶腔另一侧连接酸性气体罐，所述碎料扇一端连接进料口，另一端连接调浆室，所述贴壁换热管围绕酸溶腔设置，所述粗料滴孔设于螺旋式搅拌器底部，所述手持喷粉器设于酸溶腔一侧。
作为本发明氧化铁红的制备装置的一种优选方案，其中：中和反应单元，包括中和腔、未净化滤液罐、净化滤液罐、晶种反应釜、氨水入口，所述中和腔一侧连接酸溶反应单元，所述中和腔另一侧分别连接未净化滤液罐和净化滤液罐，所述净化滤液罐一侧连接氨水入口，所述晶种反应釜顶部开设氨水入口。
作为本发明氧化铁红的制备装置的一种优选方案，其中：高温氧化单元，包括Fe2O3高温合成箱、内嵌式硫酸皿、摇柄、旋钮、空气入口、小型鼓风机、氨气入口，所述内嵌式硫酸皿设于Fe2O3高温合成箱，所述Fe2O3高温合成箱一侧分别设有摇柄和氨气入口。
作为本发明氧化铁红的制备方法的一种优选方案，其中：在酸溶还原中，通过控制铁粉的用量、温度、pH等条件，实现铁的高效浸出；
在晶种制备过程中，通过调控硫酸亚铁溶液的浓度、温度、通气量等条件，得到合格晶种，为后续的氧化合成奠定了基础；
在高温氧化合成中，选用合格晶种，并控制温度、反应时间等参数，获得高品质氧化铁红产品。
作为本发明氧化铁红的制备方法的一种优选方案，其中：在酸溶还原过程中，调整浓硫酸与铁粉用量，保持温度为90℃，控制pH＝5；
在晶种制备过程中，调整硫酸亚铁的浓度为9g/L、温度为15℃、通气量为10L/h，以及调控定向结晶。
作为本发明氧化铁红的制备方法的一种优选方案，其中：对比铁粉与铁块和Na2SO3反应的浸出率。
作为本发明氧化铁红的制备方法的一种优选方案，其中：通过调控温度改变硫酸亚铁晶体的析出量。
作为本发明氧化铁红的制备方法的一种优选方案，其中：通过调整硫酸的用量改变铁的浸出率；
通过pH值升降，判断Al3+浓度和Fe2+浓度升降。
作为本发明氧化铁红的制备方法的一种优选方案，其中：通过浓硫酸调节pH值至3～4，通入空气使体系升温至85℃，再通入硫酸亚铁溶液和氨水，反应时间为60h，加入不同的晶种；当晶种比为50％时，测量铁红中Fe2O3含量。
本发明的有益效果：过两次回收余烟中的余热，实现热量回收彻底，一级余烟回收热量存储供用户使用，二级余烟回收热量作为水源热泵的低温热源，做到能源的充分利用，低碳环保；利用废料尾渣制备工业材料氧化铁红，实现制备过程无污染，一体化综合利用，安全高效，绿色可持续。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为氧化铁红的制备装置的整体示意图。
图2为余烟回收单元的整体示意图。
图3为酸溶反应单元的示意图。
图4为酸溶反应单元的另一视角示意图。
图5为小型鼓风机结构示意图。
图6为本发明内嵌式硫酸皿的示意图。
图7为不同还原剂对铁的浸出率示意图。
图8为不同温度对硫酸亚铁晶体浸出率示意图。
图9为不同硫酸的用量对铁的浸出率影响示意图。
图10为不同pH值下Al3+制备晶种示意图。
图11为硫酸亚铁浓度和晶种比的示意图。
图12为晶种比与铁红的示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
参照图1，为本发明第一个实施例，该实施例提供了一种氧化铁红的制备装置。
具体的，余烟回收单元100，包括一级回收模块101和二级回收模块102以及蓄热器103，一级回收模块101包括热交换通道101a、石英纤维滤膜101b、入烟口101c、冷凝液排泄阀101d，二级回收模块102包括出烟口102a、注水换热管102b、拱形通道102c。
一级回收模块101和二级回收模块102通过拱形通道102c连接，出烟口102一侧连接冷凝液排泄阀101d，石英纤维滤膜101b位于一级回收模块101底部和入烟口101c顶部，所述拱形通道102c一端连接热交换通道101a另一端连接注水换热管102b，一级回收模块101一端与蓄热器103连接。
在使用时，工业余烟从入烟口101c进入一级回收模块101进入热交换通道101a，两级余烟回收装置外壁环绕一圈注水换热管102b，与热交换通道101a内的高温烟气实现初步换热。
一级回收模块101和二级回收模块102之间由拱形通道102c贯通，在一级回收模块101出来的余烟已经被注水换热管102b带走大部分的热量，经过拱形通道102c后进入二级回收模块102内实现二次换热，此处注水换热管102b内工质水收集的热量作为制冷单元200的低温热源。
一级回收模块101的入烟口101c和二级回收模块102的出烟口102处均设置冷凝液排泄阀101d，用以排除烟气冷凝生成的水滴；一级回收模块101的烟气入口处以及二级回收模块102的出口处均设置石英纤维滤膜101b；最终实现完全换热的冷却烟气从二级回收模块102的出烟口102流出；一级回收模块101的注水换热管102b出口连接蓄热器103，收集的高温水存储至蓄热器103以供用户使用，二级回收模块102的注水换热管102b接入制冷单元200的蒸发器。
进一步的，制冷单元200，包括压缩机201、蒸发器202、膨胀阀203以及冷凝器204，压缩机201分别连接蒸发器202和冷凝器204，膨胀阀203的两端分别连接蒸发器202和冷凝器204，制冷单元200一端连接出烟口102a；
进一步的，酸溶反应单元300，包括酸溶腔301、进料口302、碎料扇303、调浆室304、螺旋式搅拌器305、泄气阀306、酸性气体罐307、贴壁换热管308、粗料滴孔309以及手持喷粉器310，所述酸溶腔301一端连接冷凝器204，泄气阀306一侧连接酸溶腔301另一侧连接酸性气体罐307，碎料扇303一端连接进料口302，另一端连接调浆室304，所述贴壁换热管308围绕酸溶腔301设置，粗料滴孔309设于螺旋式搅拌器305底部，手持喷粉器310设于酸溶腔301一侧。
在使用时，调浆室304通过管道与制冷单元200的冷凝器204接通，冷凝器204内的热水进入调浆室304完成调浆的工作，其中调浆室304内置螺旋式搅拌器305执行搅拌任务；粗料滴孔309开设于调浆室304的底部，进行调浆反应时处于关闭状态，调浆结束后开启粗料滴孔309；
酸溶腔301外壁环绕有贴壁换热管308，换热管内工质水带走酸溶反应产生的热量，贴壁换热管308的出口接通蓄热器103；泄气阀306安装在酸溶腔301的外壁，酸溶反应进行时旋开泄气阀306，使得酸性气体排入接通泄气阀306的酸性气体罐307内；
手持喷粉器310通过胶质弯管接入酸溶腔301，手持喷粉器310内装有铁粉，酸溶反应进行一段时间后，通过手动挤压手持喷粉器310致使内部的铁粉喷出。
进一步的，中和反应单元400，包括中和腔401、未净化滤液罐402、净化滤液罐403、晶种反应釜404、氨水入口405，所述中和腔401一侧连接酸溶反应单元300，所述中和腔401另一侧分别连接未净化滤液罐402和净化滤液罐403，净化滤液罐403一侧连接氨水入口405，晶种反应釜404顶部开设氨水入口405；
进一步的，温氧化单元500，包括Fe2O3高温合成箱501、内嵌式硫酸皿502、摇柄503、旋钮504、空气入口505、小型鼓风机506、氨气入口509，内嵌式硫酸皿502设于Fe2O3高温合成箱501，Fe2O3高温合成箱501一侧分别设有摇柄503和氨气入口509。
在使用时，Fe2O3高温合成箱501入口连接晶种反应釜404产物出口，玻璃材质的内嵌式硫酸皿502固定在高温合成箱内，外置的摇柄503连接旋钮504，通过摇动摇柄503，致使内嵌式硫酸皿502中心的旋钮504开启，通过反向转动摇柄503关闭旋钮504，硫酸停止滴落；
空气入口505与外界接通，空气管道穿越内嵌式硫酸皿垂直至于反应液上；空气入口505处安装有小型鼓风机506，空气由小型鼓风机506的进风口506a吸入从出风口506b进入Fe2O3高温合成箱501；氨水入口405与外界氨气罐接通。
综上，本发明通过一个余烟回收单元100，其中一级回收模块101和二级回收模块102通过拱形通道101a连接，利用注水换热管102b实现余烟的换热和热能回收，同时蓄热器103能存储高温热水；在酸溶反应单元中，采用了贴壁换热管308，腔体外壁环绕换热管，使反应的热量能被回收和利用，同时底部设置粗料滴孔309及手持喷粉器310，更好地实现酸溶反应的进行；中和反应单元400通过连接未净化滤液罐402和净化滤液罐403实现过滤分离，最终实现晶种反应；温氧化单元采用内嵌式硫酸皿502，通过控制旋钮504来控制硫酸滴落速度，同时通过摇柄503进行反应液的搅拌，酸溶液会与晶种在高温条件下反应，然后加入空气和氨气完成氧化反应。这个余烟回收单元100能够实现余烟的回收和高能量热水的回收利用，同时酸溶反应单元300、中和反应单元400和高温氧化单元500的搭配可以实现更完整的过程。
实施例2
参照图2～3，为本发明第二个实施例，与上个实施例不同的是，该实施例提供了氧化铁红的制备方法。
具体的，在酸溶还原中，通过控制铁粉的用量、温度、pH等条件，实现铁的高效浸出；
在晶种制备过程中，通过调控硫酸亚铁溶液的浓度、温度、通气量等条件，得到合格晶种，为后续的氧化合成奠定了基础；
在高温氧化合成中，选用合格晶种，并控制温度、反应时间等参数，获得高品质氧化铁红产品。
进一步的，在酸溶还原过程中，浓硫酸用量是理论用量的1.4倍，选用铁粉为还原剂，铁粉用量为理论用量的1.1倍，温度为90℃，控制pH＝5，铁的浸出率高达99.17％。
进一步的，在晶种制备过程中，硫酸亚铁溶液浓度为9g/L，温度为15℃，通气量为10L/h，通过定向结晶调控得到合格晶种。
进一步的，在氧化合成过程中，选用50％晶种比，温度为85℃，反应时间60h，通过液相氧化合成制备氧化铁红，最终获得纯度为95.45％的高品质氧化铁红产品，可直接作为工业级涂料的原材料。
具体实验步骤及数据对比如下：
S1:，由图7可知，对比铁粉与铁块和Na2SO3反应的浸出率，还原剂的选择对浸出率至关重要，铁粉浸出率远大于铁块和Na2SO3，铁粉加入3h后浸出率达到89.07％，随着时间的延长，铁粉对浸出率影响较小。
S2:由图8可知，通过调控温度改变硫酸亚铁晶体的析出量，随着温度升高，浸出率不断上升，在温度为90℃时浸出率达最高值为96.87％，温度升高到100℃时，浸出率出现了下降，可能的原因是温度过高，析出的硫酸亚铁晶体包裹了铁尾渣，因此，反应温度选择90℃。
S3:由图9可知，通过调整硫酸的用量改变铁的浸出率，硫酸的用量对浸出率的影响较大，增加硫酸用量可以提高浸出率，在加入等量还原剂的情况下，当硫酸用量为理论用量的1.4倍时，铁的浸出率可达到94％以上，在还原剂加入量为理论用量的1.1倍时，铁的浸出率达到99.17％，本方案理论用量：指化学方程式中反应物所占的配比，化学方程式如：FeSO4+2NH3·H2O→Fe(OH)2↓+(NH4)2SO4，此方程式中反应物的配比就是一份硫酸亚铁和两份氨水，本方案中可依据方程式类比氨水在其中是还原剂，理论用量的两倍，此时就成了硫酸亚铁与氨水是1:4的比例。
S4:由图10可知，通过pH值升降，判断Al3+浓度和Fe2+浓度升降，随着pH值升高，Al3+浓度和Fe2+浓度下降，因Al3+浓度对晶种制备有较大影响，通过使用SEM表征不同Al3+浓度的硫酸亚铁溶液制备晶种。
S5:由图11可知，用浓硫酸调节pH值至3～4，通入空气使体系升温至85℃，再通入硫酸亚铁溶液和氨水，反应时间为60h，通过加入不同的晶种比例，研究了其与氧化合成过程生成的铁红中三氧化铁含量的关系。
S6:由图12可知，当晶种比为50％时，测量铁红中Fe2O3含量，随着晶种比增大，生成的铁红含铁量也增大，结合单槽铁红的产量，晶种比不宜过大，当晶种比为50％时，铁红中Fe2O3含量达到95.45％。
综上，本实验通过酸溶还原、晶种制备和氧化合成过程，成功合成了高品质氧化铁红产品。实验中采取了一系列措施，如增加浓硫酸用量、选用铁粉作为还原剂、控制pH值和温度等，显著提高了铁的浸出率和产物纯度。其中，铁粉的选择对浸出率影响最大，随着时间的延长，其影响逐渐减小；温度对浸出率也具有显著的影响，在90℃时浸出率达到最高值。硫酸亚铁溶液中Al3+浓度对晶种制备有影响，通过调节pH值控制浓度。在氧化合成过程中，晶种比不宜过大，50％晶种比时可获得最高品质的铁红产品。本实验为工业级涂料的原材料提供了一定的参考依据。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种氧化铁红的制备装置，其特征在于：包括，
余烟回收单元(100)，包括一级回收模块(101)和二级回收模块(102)以及蓄热器(103)，所述一级回收模块(101)包括热交换通道(101a)、石英纤维滤膜(101b)、入烟口(101c)、冷凝液排泄阀(101d)，所述二级回收模块(102)包括出烟口(102a)、注水换热管(102b)、拱形通道(102c)；
所述一级回收模块(101)和二级回收模块(102)通过拱形通道(102c)连接，所述出烟口(102)一侧连接冷凝液排泄阀(101d)，所述石英纤维滤膜(101b)位于一级回收模块(101)底部和入烟口(101c)顶部，所述拱形通道(102c)一端连接热交换通道(101a)另一端连接注水换热管(102b)，所述一级回收模块(101)一端与蓄热器(103)连接；
制冷单元(200)，包括压缩机(201)、蒸发器(202)、膨胀阀(203)以及冷凝器(204)，所述压缩机(201)分别连接蒸发器(202)和冷凝器(204)，所述膨胀阀(203)的两端分别连接蒸发器(202)和冷凝器(204)，所述制冷单元(200)一端连接出烟口(102a)。
2.氧化铁红的制备装置，其特征在于：还包括酸溶反应单元(300)，包括酸溶腔(301)、进料口(302)、碎料扇(303)、调浆室(304)、螺旋式搅拌器(305)、泄气阀(306)、酸性气体罐(307)、贴壁换热管(308)、粗料滴孔(309)以及手持喷粉器(310)，所述酸溶腔(301)一端连接冷凝器(204)，所述泄气阀(306)一侧连接酸溶腔(301)另一侧连接酸性气体罐(307)，所述碎料扇(303)一端连接进料口(302)，另一端连接调浆室(304)，所述贴壁换热管(308)围绕酸溶腔(301)设置，所述粗料滴孔(309)设于螺旋式搅拌器(305)底部，所述手持喷粉器(310)设于酸溶腔(301)一侧。
3.氧化铁红的制备装置，其特征在于：还包括中和反应单元(400)，包括中和腔(401)、未净化滤液罐(402)、净化滤液罐(403)、晶种反应釜(404)、氨水入口(405)，所述中和腔(401)一侧连接酸溶反应单元(300)，所述中和腔(401)另一侧分别连接未净化滤液罐(402)和净化滤液罐(403)，所述净化滤液罐(403)一侧连接氨水入口(405)，所述晶种反应釜(404)顶部开设氨水入口(405)。
4.氧化铁红的制备装置，其特征在于：还包括高温氧化单元(500)，包括Fe2O3高温合成箱(501)、内嵌式硫酸皿(502)、摇柄(503)、旋钮(504)、空气入口(505)、小型鼓风机(506)、氨气入口(509)，所述内嵌式硫酸皿(502)设于Fe2O3高温合成箱(501)，所述Fe2O3高温合成箱(501)一侧分别设有摇柄(503)和氨气入口(509)。
5.一种氧化铁红的制备方法，其特征在于：包括权利要求1-4所述的氧化铁红的制备装置，以及，
在酸溶还原中，通过控制铁粉的用量、温度、pH等条件，实现铁的高效浸出；
在晶种制备过程中，通过调控硫酸亚铁溶液的浓度、温度、通气量等条件，得到合格晶种，为后续的氧化合成奠定了基础；
在高温氧化合成中，选用合格晶种，并控制温度、反应时间等参数，获得高品质氧化铁红产品。
6.如权利要求5所述的氧化铁红的制备方法，其特征在于：在酸溶还原过程中，调整浓硫酸与铁粉用量，保持温度为90℃，控制pH＝5；
在晶种制备过程中，调整硫酸亚铁的浓度为9g/L、温度为15℃、通气量为10L/h，以及调控定向结晶；
在氧化合成过程中，选用50％晶种比，温度为85℃，反应时间60h，进行液相氧化合成制备氧化铁红。
7.如权利要求6所述的氧化铁红的制备方法，其特征在于：对比铁粉与铁块和Na2SO3反应的浸出率。
8.如权利要求7所述的氧化铁红的制备方法，其特征在于：通过调控温度改变硫酸亚铁晶体的析出量。
9.如权利要求8所述的氧化铁红的制备方法，其特征在于：通过调整硫酸的用量改变铁的浸出率；
通过pH值升降，判断Al3+浓度和Fe2+浓度升降。
10.如权利要求8或9所述的氧化铁红的制备方法，其特征在于：通过浓硫酸调节pH值至3～4，通入空气使体系升温至85℃，再通入硫酸亚铁溶液和氨水，反应时间为60h，加入不同的晶种；当晶种比为50％时，测量铁红中Fe2O3含量。
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