CN113912085A - 一种溴化钠的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溴化钠的生产方法,直接采用含溴卤水作为原料,价格低廉,采用三个相连的吸收塔对吹出的溴素进行吸收,使溴素可以被更彻底的吸收,避免了原料的浪费,同时也防止未吸收的溴素溢出至空气中对环境造成污染,对含溴空气进入吸收塔提供动力源的风机同时又对氧化液的吹溴提供动力,整个循环密闭操作,溴素不会溢出到外界环境中,同时保证了溴素能被循环吸收,提高了产品的收率,整个反应过程不会产生溴酸钠等杂质,工艺处理更加简单,缩短了工艺周期。
Description
技术领域
本发明涉及溴化钠生产技术领域,具体涉及一种溴化钠的生产方法。
背景技术
溴化钠是一种无机化合物,可用于感光工业,香料工业,印染工业等工业,还可用于微量测定镉,制造溴化物,无机和有机合成,照相纸版等方面。目前,生产溴化钠普遍采用氢溴酸与氢氧化钠中和的方法生产,或利用氢氧化钠吸收溴素生产,以上两种方法均产生杂质溴酸钠,溴酸钠需要经碳粉还原去除,这大大增加了工艺难度,也延长了工艺周期,提高了成本,同时难以处理清除的溴酸钠也降低了溴化钠产品的品质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种溴化钠的生产方法,从卤水中提溴,原料成本低廉,反应周期短,同时反应中不会产生溴酸钠等杂质,溴化钠产品的品质比较高。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种溴化钠的生产方法,包括以下步骤:
A:氯气和含溴卤水在静态混合器中混合生成氧化液;
B:氧化液经喷淋在吹出塔内被空气吹出,得含溴空气和吹废卤水;
C:一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔内分别打入甲酸钠溶液作为吸收液,含溴空气从吹出塔的顶部排出后依次进入相连通的一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔,含溴空气中的溴素依次被各级吸收塔内的吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液;
D:向一级吸收塔内通入氢氧化钠溶液对一级吸收塔内的吸收液的pH进行调节,然后一级吸收塔内的吸收液通过溢流排至吸收液储罐,吸收液储罐内的吸收液再以一定的流量打入精制釜,向精制釜内通入氨水,调整精制釜内吸收液的色度,然后过滤得上清液;
E:上清液通过供料泵打入双效蒸发器,在双效蒸发器内,利用蒸汽加热,浓缩至有溴化钠晶体析出,经过离心机离心制得固体溴化钠,离心母液为液体溴化钠。
优选的,三级吸收塔通过吸收剂供液泵连通至甲酸钠配制罐,三级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级吸收塔,二级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级吸收塔。
优选的,所述甲酸钠配制罐内甲酸钠溶液的浓度为20~25%。
优选的,一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔均设有自循环喷淋泵,进入一级吸收塔的含溴空气的流量与一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比均为50:1~70:1。
优选的,步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠,调节pH至7.0~8.0进行晒盐或调节pH至原始含溴卤水的数值后回填。
优选的,步骤A中氯气的配氯率控制为103%~105%。
优选的,步骤B中进入吹出塔的空气与吹出塔中喷淋氧化液的气液流量比为150:1~200:1。
优选的,步骤D中加入氢氧化钠调节吸收液的pH至7~8。
优选的,步骤E中上清液在双效蒸发器中浓缩时,控制一效蒸发器内的料液温度在78~82℃,控制二效蒸发器内的料液温度为68~72℃。
优选的,步骤C中含溴空气吸收完溴素后剩余的空气从三级吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源。
本发明的生产原理为:
卤水的氧化:
向含溴卤水中加入氯气进行氧化,得氧化液,反应式为:
2Br-+Cl2—2Cl-+Br2 ①
甲酸钠吸收溴素:
利用甲酸钠溶液对溴素进行吸收生成溴化钠与氢溴酸的混合液,具体反应式是:
HCOONa+Br2=NaBr+HBr+CO2↑ ②
氢溴酸中和:
利用氢氧化钠与②产生的氢溴酸反应生成溴化钠,方程式是:
NaOH+HBr—NaBr+H2O ③
将上述反应整理后反应式是:
HCOONa+Br2+NaOH—2NaBr+CO2↑+H2O ④
工艺流程简述:
1.卤水的流程:卤水池中的卤水经过打卤泵输送到卤水管道,在卤水静态混合器中与氯气混合成为氧化液,氧化液经过氧化塔进入吹出塔的顶部,氧化液自吹出塔的顶部喷淋而下,与吹出塔底部吹入的空气逆流接触,氧化液中的溴素被吹出,氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出,向吹出塔排出的吹废卤水中滴加烧碱,将吹废卤水的pH值调整至要求的值后,输送至下道工序。
2.溴素的流程:氧化液中的溴素被吹出得含溴空气由吹出塔顶部排出,含溴空气进入一级吸收塔,在一级吸收塔中,空气中的溴素被甲酸钠吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液,未被吸收的溴素随空气进入二级溴素吸收塔,依次类推进入三级溴素吸收塔直至溴素完全吸收。
3.甲酸钠吸收液流程:一定浓度的甲酸钠溶液作为吸收剂以一定流量打入三级吸收塔,甲酸钠吸收液通过自循环喷淋泵进行循环喷淋,吸收三级吸收塔中未完全吸收的溴素后靠位差溢流到二级吸收塔,在二级吸收塔中进行相同的操作,吸收液溢流到一级吸收塔,控制一级吸收液的指标满足生产的要求,达到反应终点的吸收液溢流到吸收液储罐。
4.吸收液的精制流程:吸收液储罐中的吸收液用吸收液泵打入精制釡中,向精制釡中加入一定量氨水,与溶液中的游离溴反应以除去游离溴,调节色度后过滤得上清液。
5.溴化钠溶液浓缩结晶流程:上清液通过双效蒸发器供料泵打入双效蒸发器,在双效蒸发器内,利用蒸汽加热,二效蒸发器内料液的固液比达到3:1时,二效蒸发器内的物料转入离心机,同时将一效蒸发器内的物料转至二效蒸发器对其液位进行补充,溴化钠溶液经过浓缩并经过离心机离心制得固体溴化钠,离心母液作为液体产品出售。
由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1、直接采用含溴卤水作为原料,价格低廉。
2、采用三个相连通的吸收塔对吹出的溴素进行吸收,使溴素可以被更彻底的吸收,避免了原料的浪费,同时也防止未吸收的溴素溢出至空气中对环境造成污染。
3、对含溴空气进入吸收塔提供动力源的风机同时又对氧化液的吹溴提供动力,整个循环密闭操作,溴素不会溢出到外界环境中,同时保证了溴素能被循环吸收,提高了产品的收率。
4、产品中不会产生溴酸钠等杂质,工艺处理更加简单,缩短了工艺周期。
5、采用甲酸钠作为吸收剂,反应后生成溴化钠和氢溴酸,不会产生难以去除的溴酸钠,产品的纯度更高。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合图1和各实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
一种溴化钠的生产方法,包括以下步骤:
A:使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液,氯气的配氯率控制为103%;
B:将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入,与吹出塔底部吹入的空气逆流接触,氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气,吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出;
C:含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级吸收塔,在一级吸收塔中,含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液,未被吸收的溴素随空气进入二级吸收塔,在二级吸收塔中,含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液,未被吸收的溴素随空气进入三级吸收塔直至溴素完全吸收,吸收完溴素后的空气从三级吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源;
D:向一级吸收塔内通入氢氧化钠溶液将一级吸收塔内的吸收液的pH调节至7~8,然后一级吸收塔内的吸收液通过溢流排至吸收液储罐,吸收液储罐内的吸收液再以一定的流量打入精制釜,向精制釜内通入氨水,调整精制釜内吸收液的色度,然后过滤得上清液;
E:上清液通过供料泵打入双效蒸发器,在双效蒸发器内,利用蒸汽加热,浓缩至有溴化钠晶体析出,经过离心机离心制得固体溴化钠,离心母液为液体溴化钠。
三级吸收塔通过吸收剂供液泵连通至甲酸钠配制罐,三级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级吸收塔,二级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级吸收塔。
所述甲酸钠配制罐内甲酸钠溶液的浓度为20%。
一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔均设有自循环喷淋泵,进入一级吸收塔的含溴空气的流量与一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比均为50:1。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠,调节pH至7.0~8.0进行晒盐或调节pH至原始含溴卤水的数值后回填。
步骤B中进入吹出塔的空气与吹出塔中喷淋氧化液的气液流量比为150:1。
步骤E中上清液在双效蒸发器中浓缩时,控制一效蒸发器内的料液温度在78℃,控制二效蒸发器内的料液温度为68℃,二效蒸发器内料液的固液比达到3:1时,二效蒸发器内的物料转入离心机,同时将一效蒸发器内的物料转至二效蒸发器对其液位进行补充。
实施例2
一种溴化钠的生产方法,包括以下步骤:
A:使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液,氯气的配氯率控制为105%;
B:将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入,与吹出塔底部吹入的空气逆流接触,氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气,吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出;
C:含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级吸收塔,在一级吸收塔中,含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液,未被吸收的溴素随空气进入二级吸收塔,在二级吸收塔中,含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液,未被吸收的溴素随空气进入三级吸收塔直至溴素完全吸收,吸收完溴素后的空气从三级吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源;
D:向一级吸收塔内通入氢氧化钠溶液将一级吸收塔内的吸收液的pH调节至7~8,然后一级吸收塔内的吸收液通过溢流排至吸收液储罐,吸收液储罐内的吸收液再以一定的流量打入精制釜,向精制釜内通入氨水,调整精制釜内吸收液的色度,然后过滤得上清液;
E:上清液通过供料泵打入双效蒸发器,在双效蒸发器内,利用蒸汽加热,浓缩至有溴化钠晶体析出,经过离心机离心制得固体溴化钠,离心母液为液体溴化钠。
三级吸收塔通过吸收剂供液泵连通至甲酸钠配制罐,三级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级吸收塔,二级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级吸收塔。
所述甲酸钠配制罐内甲酸钠溶液的浓度为22%。
一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔均设有自循环喷淋泵,进入一级吸收塔的含溴空气的流量与一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比均为50:1。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠,调节pH至7.0~8.0进行晒盐或调节pH至原始含溴卤水的数值后回填。
步骤B中进入吹出塔的空气与吹出塔中喷淋氧化液的气液流量比为150:1。
步骤E中上清液在双效蒸发器中浓缩时,控制一效蒸发器内的料液温度在78℃,控制二效蒸发器内的料液温度为68℃,二效蒸发器内料液的固液比达到3:1时,二效蒸发器内的物料转入离心机,同时将一效蒸发器内的物料转至二效蒸发器对其液位进行补充。
实施例3
一种溴化钠的生产方法,包括以下步骤:
A:使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液,氯气的配氯率控制为105%;
B:将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入,与吹出塔底部吹入的空气逆流接触,氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气,吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出;
C:含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级吸收塔,在一级吸收塔中,含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液,未被吸收的溴素随空气进入二级吸收塔,在二级吸收塔中,含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液,未被吸收的溴素随空气进入三级吸收塔直至溴素完全吸收,吸收完溴素后的空气从三级吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源;
D:向一级吸收塔内通入氢氧化钠溶液将一级吸收塔内的吸收液的pH调节至7~8,然后一级吸收塔内的吸收液通过溢流排至吸收液储罐,吸收液储罐内的吸收液再以一定的流量打入精制釜,向精制釜内通入氨水,调整精制釜内吸收液的色度,然后过滤得上清液;
E:上清液通过供料泵打入双效蒸发器,在双效蒸发器内,利用蒸汽加热,浓缩至有溴化钠晶体析出,经过离心机离心制得固体溴化钠,离心母液为液体溴化钠。
三级吸收塔通过吸收剂供液泵连通至甲酸钠配制罐,三级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级吸收塔,二级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级吸收塔。
所述甲酸钠配制罐内甲酸钠溶液的浓度为25%。
一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔均设有自循环喷淋泵,进入一级吸收塔的含溴空气的流量与一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比均为50:1。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠,调节pH至7.0~8.0进行晒盐或调节pH至原始含溴卤水的数值后回填。
步骤B中进入吹出塔的空气与吹出塔中喷淋氧化液的气液流量比为150:1。
步骤E中上清液在双效蒸发器中浓缩时,控制一效蒸发器内的料液温度在78℃,控制二效蒸发器内的料液温度为68℃,二效蒸发器内料液的固液比达到3:1时,二效蒸发器内的物料转入离心机,同时将一效蒸发器内的物料转至二效蒸发器对其液位进行补充。
实施例4
一种溴化钠的生产方法,包括以下步骤:
A:使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液,氯气的配氯率控制为105%;
B:将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入,与吹出塔底部吹入的空气逆流接触,氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气,吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出;
C:含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级吸收塔,在一级吸收塔中,含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液,未被吸收的溴素随空气进入二级吸收塔,在二级吸收塔中,含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液,未被吸收的溴素随空气进入三级吸收塔直至溴素完全吸收,吸收完溴素后的空气从三级吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源;
D:向一级吸收塔内通入氢氧化钠溶液将一级吸收塔内的吸收液的pH调节至7~8,然后一级吸收塔内的吸收液通过溢流排至吸收液储罐,吸收液储罐内的吸收液再以一定的流量打入精制釜,向精制釜内通入氨水,调整精制釜内吸收液的色度,然后过滤得上清液;
E:上清液通过供料泵打入双效蒸发器,在双效蒸发器内,利用蒸汽加热,浓缩至有溴化钠晶体析出,经过离心机离心制得固体溴化钠,离心母液为液体溴化钠。
三级吸收塔通过吸收剂供液泵连通至甲酸钠配制罐,三级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级吸收塔,二级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级吸收塔。
所述甲酸钠配制罐内甲酸钠溶液的浓度为25%。
一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔均设有自循环喷淋泵,进入一级吸收塔的含溴空气的流量与一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比均为50:1。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠,调节pH至7.0~8.0进行晒盐或调节pH至原始含溴卤水的数值后回填。
步骤B中进入吹出塔的空气与吹出塔中喷淋氧化液的气液流量比为150:1。
步骤E中上清液在双效蒸发器中浓缩时,控制一效蒸发器内的料液温度在82℃,控制二效蒸发器内的料液温度为72℃,二效蒸发器内料液的固液比达到3:1时,二效蒸发器内的物料转入离心机,同时将一效蒸发器内的物料转至二效蒸发器对其液位进行补充。
实施例5
一种溴化钠的生产方法,包括以下步骤:
A:使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液,氯气的配氯率控制为105%;
B:将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入,与吹出塔底部吹入的空气逆流接触,氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气,吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出;
C:含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级吸收塔,在一级吸收塔中,含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液,未被吸收的溴素随空气进入二级吸收塔,在二级吸收塔中,含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液,未被吸收的溴素随空气进入三级吸收塔直至溴素完全吸收,吸收完溴素后的空气从三级吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源;
D:向一级吸收塔内通入氢氧化钠溶液将一级吸收塔内的吸收液的pH调节至7~8,然后一级吸收塔内的吸收液通过溢流排至吸收液储罐,吸收液储罐内的吸收液再以一定的流量打入精制釜,向精制釜内通入氨水,调整精制釜内吸收液的色度,然后过滤得上清液;
E:上清液通过供料泵打入双效蒸发器,在双效蒸发器内,利用蒸汽加热,浓缩至有溴化钠晶体析出,经过离心机离心制得固体溴化钠,离心母液为液体溴化钠。
三级吸收塔通过吸收剂供液泵连通至甲酸钠配制罐,三级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级吸收塔,二级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级吸收塔。
所述甲酸钠配制罐内甲酸钠溶液的浓度为25%。
一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔均设有自循环喷淋泵,进入一级吸收塔的含溴空气的流量与一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比均为70:1。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠,调节pH至7.0~8.0进行晒盐或调节pH至原始含溴卤水的数值后回填。
步骤B中进入吹出塔的空气与吹出塔中喷淋氧化液的气液流量比为150:1。
步骤E中上清液在双效蒸发器中浓缩时,控制一效蒸发器内的料液温度在82℃,控制二效蒸发器内的料液温度为72℃,二效蒸发器内料液的固液比达到3:1时,二效蒸发器内的物料转入离心机,同时将一效蒸发器内的物料转至二效蒸发器对其液位进行补充。
实施例6
一种溴化钠的生产方法,包括以下步骤:
A:使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液,氯气的配氯率控制为105%;
B:将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入,与吹出塔底部吹入的空气逆流接触,氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气,吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出;
C:含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级吸收塔,在一级吸收塔中,含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液,未被吸收的溴素随空气进入二级吸收塔,在二级吸收塔中,含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液,未被吸收的溴素随空气进入三级吸收塔直至溴素完全吸收,吸收完溴素后的空气从三级吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源;
D:向一级吸收塔内通入氢氧化钠溶液将一级吸收塔内的吸收液的pH调节至7~8,然后一级吸收塔内的吸收液通过溢流排至吸收液储罐,吸收液储罐内的吸收液再以一定的流量打入精制釜,向精制釜内通入氨水,调整精制釜内吸收液的色度,然后过滤得上清液;
E:上清液通过供料泵打入双效蒸发器,在双效蒸发器内,利用蒸汽加热,浓缩至有溴化钠晶体析出,经过离心机离心制得固体溴化钠,离心母液为液体溴化钠。
三级吸收塔通过吸收剂供液泵连通至甲酸钠配制罐,三级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级吸收塔,二级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级吸收塔。
所述甲酸钠配制罐内甲酸钠溶液的浓度为25%。
一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔均设有自循环喷淋泵,进入一级吸收塔的含溴空气的流量与一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比均为70:1。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠,调节pH至7.0~8.0进行晒盐或调节pH至原始含溴卤水的数值后回填。
步骤B中进入吹出塔的空气与吹出塔中喷淋氧化液的气液流量比为200:1。
步骤E中上清液在双效蒸发器中浓缩时,控制一效蒸发器内的料液温度在82℃,控制二效蒸发器内的料液温度为72℃,二效蒸发器内料液的固液比达到3:1时,二效蒸发器内的物料转入离心机,同时将一效蒸发器内的物料转至二效蒸发器对其液位进行补充。
分别采用实施例1-6的工艺控制参数,系统连续运行稳定后分别截取1小时内的工艺指标,得出以下结果:
表1
通过表格可以看出,通过本发明方法制得的溴化钠产品分为固体溴化钠产品和液体溴化钠产品两种,可以符合不同客户的使用需求,同时得到的固体溴化钠的纯度高,另外通过控制双效蒸发器阶段的蒸发温度及蒸发时间可以控制调节结晶析出的固体溴化钠的量,从而对液体溴化钠的浓度进行调节。
应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种溴化钠的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
A:氯气和含溴卤水在静态混合器中混合生成氧化液;
B:氧化液经喷淋在吹出塔内被空气吹出,得含溴空气和吹废卤水;
C:一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔内分别打入甲酸钠溶液作为吸收液,含溴空气从吹出塔的顶部排出后依次进入相连通的一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔,含溴空气中的溴素依次被各级吸收塔内的吸收液吸收生成溴化钠和氢溴酸的混合溶液;
D:向一级吸收塔内通入氢氧化钠溶液对一级吸收塔内的吸收液的pH进行调节,然后一级吸收塔内的吸收液通过溢流排至吸收液储罐,吸收液储罐内的吸收液再以一定的流量打入精制釜,向精制釜内通入氨水,调整精制釜内吸收液的色度,然后过滤得上清液;
E:上清液通过供料泵打入双效蒸发器,在双效蒸发器内,利用蒸汽加热,浓缩至有溴化钠晶体析出,经过离心机离心制得固体溴化钠,离心母液为液体溴化钠。
2.如权利要求1所述的一种溴化钠的生产方法,其特征在于:三级吸收塔通过吸收剂供液泵连通至甲酸钠配制罐,三级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级吸收塔,二级吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级吸收塔。
3.如权利要求2所述的一种溴化钠的生产方法,其特征在于:所述甲酸钠配制罐内甲酸钠溶液的浓度为20~25%。
4.如权利要求1所述的一种溴化钠的生产方法,其特征在于:一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔均设有自循环喷淋泵,进入一级吸收塔的含溴空气的流量与一级吸收塔、二级吸收塔和三级吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比均为50:1~70:1。
5.如权利要求1所述的一种溴化钠的生产方法,其特征在于:步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠,调节pH至7.0~8.0进行晒盐或调节pH至原始含溴卤水的数值后回填。
6.如权利要求1所述的一种溴化钠的生产方法,其特征在于:步骤A中氯气的配氯率控制为103%~105%。
7.如权利要求1所述的一种溴化钠的生产方法,其特征在于:步骤B中进入吹出塔的空气与进入吹出塔中喷淋氧化液的气液流量比为150:1~200:1。
8.如权利要求1所述的一种溴化钠的生产方法,其特征在于:步骤D中加入氢氧化钠调节吸收液的pH至7~8。
9.如权利要求1所述的一种溴化钠的生产方法,其特征在于:步骤E中上清液在双效蒸发器中浓缩时,控制一效蒸发器内的料液温度在78~82℃,控制二效蒸发器内的料液温度为68~72℃。
10.如权利要求1所述的一种溴化钠的生产方法,其特征在于:步骤C中含溴空气吸收完溴素后剩余的空气从三级吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源。
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Cited By (3)
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---|---|---|---|---|
CN114436293A (zh) * | 2022-04-12 | 2022-05-06 | 天津长芦汉沽盐场有限责任公司 | 一种低浓度卤水直接生产溴化钠的方法 |
CN114988368A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-09-02 | 江苏亚邦染料股份有限公司 | 一种分散红60溴回收方法 |
WO2023088016A1 (zh) * | 2021-11-22 | 2023-05-25 | 山东海王化工股份有限公司 | 一种溴化钠的生产方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101659426A (zh) * | 2009-09-02 | 2010-03-03 | 达州市恒成能源(集团)有限责任公司 | 一种连续多段空吹制备溴化钠的方法 |
CN104229739A (zh) * | 2014-10-09 | 2014-12-24 | 山东天一化学股份有限公司 | 一种复式吹吸提取卤水中溴素的工艺方法 |
CN106185995A (zh) * | 2016-07-07 | 2016-12-07 | 山东海王化工股份有限公司 | 溴化钠制备方法 |
CN111285331A (zh) * | 2018-12-07 | 2020-06-16 | 华东理工大学 | 一种含溴卤水短流程制备氢溴酸和溴化钠的方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4804484A (en) * | 1987-07-09 | 1989-02-14 | Great Lakes Chemical Corporation | Antifloc additives for sodium bromide compositions |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101659426A (zh) * | 2009-09-02 | 2010-03-03 | 达州市恒成能源(集团)有限责任公司 | 一种连续多段空吹制备溴化钠的方法 |
CN104229739A (zh) * | 2014-10-09 | 2014-12-24 | 山东天一化学股份有限公司 | 一种复式吹吸提取卤水中溴素的工艺方法 |
CN106185995A (zh) * | 2016-07-07 | 2016-12-07 | 山东海王化工股份有限公司 | 溴化钠制备方法 |
CN111285331A (zh) * | 2018-12-07 | 2020-06-16 | 华东理工大学 | 一种含溴卤水短流程制备氢溴酸和溴化钠的方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023088016A1 (zh) * | 2021-11-22 | 2023-05-25 | 山东海王化工股份有限公司 | 一种溴化钠的生产方法 |
CN114436293A (zh) * | 2022-04-12 | 2022-05-06 | 天津长芦汉沽盐场有限责任公司 | 一种低浓度卤水直接生产溴化钠的方法 |
CN114988368A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-09-02 | 江苏亚邦染料股份有限公司 | 一种分散红60溴回收方法 |
CN114988368B (zh) * | 2022-06-16 | 2024-01-26 | 江苏亚邦染料股份有限公司 | 一种分散红60溴回收方法 |
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