CN106185995A - 溴化钠制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溴化钠制备方法,包括酸化氧化、空气吹出、三次吸收、浓缩分离和干燥成品步骤。使用本方法时因为卤水为常温，不需要加热，可以节约能源；吹出的单质溴不需要洗涤，简化工序，空气密闭循环利用，对环境无任何污染；并且采用“一吹三吸”工序，吸收充分，吸收效率高，提取率能达到97％以上，得到99％优级溴化钠成品；本方法尤其可以利用提钾后废水进行提溴，进一步生产溴化钠产品，实现资源再次利用。

Description

溴化钠制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种含溴卤水中的溴化钠制备方法。
背景技术
生产溴化钠的方法主要有中和法、还原法和离子交换法等，目前较常用的是中和法与还原法，其中还原法基本是采用尿素还原，其原理就是先把含溴量较低的原料中的溴用空气吹出来，再还原吸收成溴化钠，此方法为连续多段型工艺流程。在溴素制取上卤水都需要加热至一定程度，浪费能源；溴素都需要经过洗涤，工序较为繁琐；普遍存在的问题在溴素空气吹出率受气温、水温影响大、吸收不彻底等缺点，即浪费能源又对环境产生污染；加之卤水能源得不到充分利用，回收率不高，回报率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的工序较为繁琐、溴素在空气吹出时受气温和水温影响大、吸收不彻底等不足，提供一种利用提钾后的卤水进行的溴化钠制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
溴化钠制备方法，包括以下步骤：
a.酸化氧化：将常温状态下含溴卤水(卤水或提取钾元素后剩余的卤水等)在静态混合器中加酸调节pH值，再加入氯气进行氧化，然后经静态混合器充分氧化后送入吹出塔顶部；生产指标为110％～115％的配氯率，氧化率能达到95～99％；
b.空气吹出:将氧化后的卤水从吹出塔顶部喷淋而下，与上升的循环气体在塔内填料表面充分接触，单质溴从塔顶吹出，经两级捕沫器处理后,进入吸收塔；
c.三次吸收：从吹出塔顶部吹出的含溴气体经风道进入一级吸收塔，加入氢氧化钠与尿素混合液进行吸收，由一级吸收塔底部出来的含溴气体进入二级吸收塔进一步被混合液吸收，由二级吸收塔底部出来的含溴气体进入三级吸收塔再进一步被混合液吸收，生成的溴化钠溶液由进料泵输送至一效加热室；三级吸收塔底部出来的含溴气体经捕沫器和风机再次进入吹出塔，形成密闭循环；
d.浓缩分离：溴化钠溶液经一效加热室加热后进入一效分离室浓缩，浓缩后的溶液通过效间压力差进入二效分离室进一步浓缩至有晶体析出时，由出料泵输出至稠厚器进一步降温增稠至固液比1:1，稠厚器中的物料进入离心机进行固液分离；
e.干燥成品：分离后的固体经干燥器进行干燥，得到溴化钠成品，包装。
优选的，步骤a所述的酸为硫酸或盐酸。
优选的，步骤a所述的pH值为3.5～4.0。
优选的，步骤b所述的氢氧化钠与尿素混合液为18wt％～22wt％氢氧化钠溶液与尿素的混合液，优选的配制浓度为氢氧化钠、水、尿素质量比40kg：157kg：9.2kg。
优选的，步骤c所述的溴化钠溶液浓度达到30％～35％后由进料泵输送至一效加热室。所述的一效加热室的加热温度为110～140℃。
相关反应:
(1)2Br-+Cl2＝Br2+2Cl-
(2)6NaOH+3Br2+CO(CH2)2＝6NaBr+CO2↑+N2↑+5H2O
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、卤水为常温，不需要加热，节约能源；
2、吹出的单质溴不需要洗涤，简化工序，空气密闭循环利用，对环境无任何污染；
3、采用“一吹三吸”工序，吸收充分，吸收效率高，提取率能达到97％以上；
4、尤其是利用提钾后废水进行提溴，进一步生产溴化钠产品，实现资源再次利用；
5、生产的产品纯度高，可以得到99％优级溴化钠成品。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，进一步阐述本发明。
实施例一
如图1所示，取常温下含有溴的卤水，一般采用提取钾元素后的卤水，先加上盐酸或硫酸进行酸化，pH值达到3.5～4.0，再加上氯气进行氧化，输送到密闭的容器静态混合器中进行充分氧化，然后用卤水泵将充分氧化后物料输送到吹出塔顶部，氧化后的卤水从吹出塔顶部喷淋而下，与塔内的循环气体一起与塔内填料表面接触,单质溴从塔顶吹出，脱溴后的卤水从吹出塔底部排出。从吹出塔顶部吹出的含溴气体经二级捕沫器进入一级吸收塔，被吸收塔顶部加入的18％～22％氢氧化钠与尿素混合液(优选的配制浓度为氢氧化钠、水、尿素比例40kg：157kg；9.2kg)吸收，生成溴化钠溶液，剩余的含溴空气由一级吸收塔底部进入二级吸收塔进一步被混合液吸收后经顶部风道入三级吸收塔被混合液吸收，其中每一次的吸收都是由20％氢氧化钠与尿素混合液来完成，经三次吸收后，整个过程溴素的提取率达到97％以上，生成的溴化钠浓度约为30％～35％。空气中的单质溴被吸收后，空气经风机后再次进入吹出塔，完成空气循环。整个空气循环为密闭循环，不会对环境造成污染。一级、二级、三级吸收塔内生成的溴化钠溶液在吸收塔与溶液池中也不断进行循环，当一级吸收塔pH达到10以后，由进料泵输送至一效加热室经过110～140℃加热蒸发，开启一效强制循环泵让物料在加热室和分离室中强制循环，当固液比达到1:10左右时，浓缩后的溶液通过效间压力差进入二效分离室进一步浓缩至固液比达到1:2，含有晶体的粘稠溶液由出料泵输出至稠厚器，在稠厚器内晶体与液体进行初步分离，使结晶与液体达到一1:1比例。然后稠厚器中的物料进入离心机进行固液分离，分离后的固体经干燥器进行干燥，得到99％优级溴化钠成品，最后进行包装。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (6)

1.溴化钠制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.酸化氧化：将常温状态下含溴卤水在静态混合器中加酸调节pH值，再加入氯气进行氧化，然后经静态混合器充分氧化后送入吹出塔顶部；
b.空气吹出:将氧化后的卤水从吹出塔顶部喷淋而下，与上升的循环气体在塔内填料表面充分接触，单质溴从塔顶吹出，经两级捕沫器处理后，进入吸收塔；
c.三次吸收：从吹出塔顶部吹出的含溴气体经风道进入一级吸收塔，加入氢氧化钠与尿素混合液进行吸收，由一级吸收塔底部出来的含溴气体进入二级吸收塔进一步被混合液吸收，由二级吸收塔底部出来的含溴气体进入三级吸收塔再进一步被混合液吸收，生成的溴化钠溶液由进料泵输送至一效加热室；三级吸收塔底部出来的含溴气体经捕沫器和风机再次进入吹出塔，形成密闭循环；
d.浓缩分离：溴化钠溶液经一效加热室加热后进入一效分离室浓缩，浓缩后的溶液通过效间压力差进入二效分离室进一步浓缩至有晶体析出时，由出料泵输出至稠厚器进一步降温增稠至固液比1:1，稠厚器中的物料进入离心机进行固液分离；
e.干燥成品：分离后的固体经干燥器进行干燥，得到溴化钠成品，包装。
2.如权利要求1所述的溴化钠制备方法，其特征在于：步骤a所述的酸为硫酸或盐酸。
3.如权利要求1所述的溴化钠制备方法，其特征在于：步骤a所述的pH值为3.5～4.0。
4.如权利要求1所述的溴化钠制备方法，其特征在于：步骤b所述的氢氧化钠与尿素混合液为18wt％～22wt％氢氧化钠溶液与尿素的混合液。
5.如权利要求1所述的溴化钠制备方法，其特征在于：步骤c所述的溴化钠溶液浓度达到30％～35％后由进料泵输送至一效加热室。
6.如权利要求5所述的溴化钠制备方法，其特征在于：步骤c所述的一效加热室的加热温度为110～140℃。
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