CN113753861A - 碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，氧化液在电解之前溴化钠和溴酸钠的摩尔比就达到5:1，后续通过电解将大部分的溴化钠转化为溴酸钠，提高了溴酸钠的收率，同时混合液不经蒸馏直接冷却结晶，使溴酸钠析出，节省了蒸汽成本，也大大降低了工艺周期，提高了生产效率。一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔、三级溴素吸收塔、风机和吹出塔组成了一个密闭的空气循环通道，一级、二级和三级溴素吸收塔充分的对溴素进行吸收，同时吸收过程产生的热量对空气起到加热的作用，使空气在吹出塔对氧化液进行溴素吹出时效果更好。

Description

碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法
技术领域
本发明涉及溴酸钠生产技术领域，具体涉及碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法。
背景技术
溴酸钠是无色结晶、白色颗粒或结晶性粉末，无气味，在381℃时分解同时放出氧，溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈中性，相对密度3.34，用作分析试剂和氧化剂、烫染发药剂，此品为强氧化剂，主要用于印染助剂，日用化学品中烫发药剂，也可作化学试剂。目前，生产溴酸钠普遍采用溴化钠电解法，对电解后的混合液进行蒸馏提纯得到溴酸钠，此方法需消耗大量的蒸汽，增加了生产成本，同时蒸馏过程大大延长了生产周期。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，电解液不经蒸馏直接结晶，节约了蒸汽能源，降低了生产成本，同时大大缩短了生产周期，提高了生产效率。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，包括以下步骤：
A：使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液，氯气的配氯率控制在103％～105％；
B：将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入，与吹出塔底部吹入的空气逆流接触，氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气，吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出，进入吹出塔的空气流量与吹出塔中氧化液的喷淋流量的气液流量比为150:1～200:1；
C：含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级溴素吸收塔，在一级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入二级溴素吸收塔，在二级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入三级溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空气从三级溴素吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源；
D：待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔内的吸收液以一定的流量打入无隔膜电解槽，在无隔膜电解槽中，吸收液中的溴化钠被电解生产溴酸钠后溶解在吸收液中形成混合液；
E：混合液从无隔膜电解槽顶部的溢流口流出并进入到冷却结晶器，在冷却结晶器内混合液中的溴酸钠被冷却结晶析出，待冷却结晶器内物料的温度不再降低时结晶结束，将结晶析出后的溴酸钠浆料泵入离心机进行离心分离；
F：离心分离后得到的固体溴酸钠经真空干燥得到成品的溴酸钠，离心分离后得到的液体则暂存至母液罐。
优选的，三级溴素吸收塔通过吸收剂供液泵连通至吸收剂贮罐，三级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级溴素吸收塔，二级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级溴素吸收塔，待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液贮罐，吸收液贮罐内的吸收液以一定的流量打入无隔膜电解槽内进行电解。
优选的，吸收剂贮罐通过管道连通有吸收剂配制罐，母液罐通过管道连通至吸收剂配制罐的液相投料口；
所述吸收剂为氢氧化钠溶液，吸收剂中氢氧化钠的浓度为15％～25％。
优选的，步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠，调节PH至7.0～8.0进行晒盐或调节PH至原始含溴卤水的数值后回填。
一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔均设有自循环喷淋泵，进入一级溴素吸收塔的含溴空气的流量与一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比为50:1～70:1。
优选的，所述无隔膜电解槽内设有平行设置的阴极端板和阳极端板，所述阴极端板和所述阳极端板上部的接线端板分别与外接电源的负正极连接，所述阴极端板和所述阳极端板之间设有若干组的单元槽，所述单元槽包括阳极板和阴极板，所述阳极板和所述阴极板之间通过连接板连接在一起，所述阴极端板、所述单元槽和所述阳极端板采用阴阳交替设置的方式排列；所述阳极端板、所述阴极端板、所述阳极板和所述阴极板均设有互相配合的第一固定孔，所述阴极端板、所述阳极板、所述阴极板和所述阳极端板通过穿过所述第一固定孔的非金属螺栓连接在一起。
优选的，步骤D中一级溴素吸收塔内的吸收液泵入电解槽的流量为【1*(单元槽的数量+1)】m3/h。
优选的，相邻的所述阴极端板与所述单元槽之间、相邻的两所述单元槽之间以及相邻的所述单元槽和所述所述阳极端板之间均设有若干绝缘隔片，所述绝缘隔片穿过所述第一固定孔且通过所述非金属螺栓固定。
优选的，所述单元槽的阳极板和阴极板之间设有绝缘隔板，所述绝缘隔板的形状与所述阳极板及所述阴极板的形状相适应，所述绝缘隔板设有若干与所述第一固定孔相适配的第二固定孔；所述阳极端板、所述阴极端板、所述阳极板和所述阴极板均设有上、中、下三排第一固定孔，所述绝缘隔板设有上、中、下三排第二固定孔。
优选的，所述阳极端板、所述阴极端板、所述阳极板、所述阴极板、所述接线端板和所述连接板均为钛板且表面均设有贵金属涂层。
优选的，所述阳极端板、所述阴极端板、所述阳极板和所述阴极板均设有若干通孔。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，工艺步骤如下：
1.卤水的氧化：向含溴卤水中加入氯气进行氧化，产生的氧化液，反应式为：2Br-+Cl2—2Cl-+Br2 ①
2.利用烧碱对溴素进行吸收生成溴化钠与溴酸钠的混合液，反应式为：6NaOH+Br2—5NaBr+NaBrO3+3H2O ②
3.利用电解槽对上述混合液进行电解，在阳极上溴离子失电子被氧化生成溴酸根离子，反应式为：Br－+6OH－－6e—BrO3 －+3H2O ③
4.阴极上水得到电子被还原生成氢氧根离子与氢气，方程是：2H2O+2e—2OH－+H2 ④
综合方程式③、④得：
NaBr+3H2O—NaBrO3+3H2 ⑤
氧化液在电解之前溴化钠和溴酸钠的摩尔比就达到5:1，后续通过电解将大部分的溴化钠转化为溴酸钠，提高了溴酸钠的收率，同时混合液不经蒸馏直接冷却结晶，使溴酸钠析出，节省了蒸汽成本，也大大降低了工艺周期，提高了生产效率。一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔、三级溴素吸收塔、风机和吹出塔组成了一个密闭的空气循环通道，一级、二级和三级溴素吸收塔充分的对溴素进行吸收，同时吸收过程产生的热量对空气起到加热的作用，使空气在吹出塔对氧化液进行溴素吹出时效果更好。
三级溴素吸收塔通过吸收剂供液泵连通至吸收剂贮罐，三级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级溴素吸收塔，二级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级溴素吸收塔，待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液贮罐，吸收液贮罐内的吸收液以一定的流量打入无隔膜电解槽内进行电解。通过位差溢流实现了吸收剂从三级到二级再到一级溴素吸收塔的补充，不需要额外提供动力，节省了成本，通过控制吸收剂贮罐中吸收液加入三级溴素吸收塔的量来控制溢流速度，从而实现一级溴素吸收塔内吸收液PH的调节，使进入吸收液贮罐时的吸收液的PH达到10，调节比较线性，过程便于控制。
吸收剂贮罐通过管道连通有吸收剂配制罐，母液罐通过管道连通至吸收剂配制罐的液相投料口；所述吸收剂为氢氧化钠溶液，吸收剂中氢氧化钠的浓度为15％～25％。通过将离心母液回套，将离心母液中的溴化钠重新进行电解，大大提高了产品的收率，避免了原料的浪费，同时因为母液可以套用，在冷却结晶环节，可以采用常温的冷却水进行降温，不需要采用冷媒水，节省了生产成本。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠，调节PH至7.0～8.0进行晒盐或调节PH至原始含溴卤水的数值后回填。吹废卤水可以进行后续的晒盐或者回填至含溴卤水的采集地，不需要后续的特别处理，节约了成本。
一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔均设有自循环喷淋泵，进入一级溴素吸收塔的含溴空气的流量与一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比为50:1～70:1，保证含溴空气中的溴素充分的被捕捉。
所述无隔膜电解槽内设有平行设置的阴极端板和阳极端板，所述阴极端板和所述阳极端板上部的接线端板分别与外接电源的负正极连接，所述阴极端板和所述阳极端板之间设有若干组的单元槽，所述单元槽包括阳极板和阴极板，所述阳极板和所述阴极板之间通过连接板连接在一起，所述阴极端板、所述单元槽和所述阳极端板采用阴阳交替设置的方式排列；所述阳极端板、所述阴极端板、所述阳极板和所述阴极板均设有互相配合的第一固定孔，所述阴极端板、所述阳极板、所述阴极板和所述阳极端板通过穿过所述第一固定孔的非金属螺栓连接在一起。外接电源对阴极端板和阳极端板施加电压后，电流通过电解液在各单元槽间传导，单元槽的阳极板和阴极板之间通过连接板进行连接，即两电极板之间不存在接触电压降，节约了电能，低电压低电流运行，安全隐患小，单元槽集成组装，节省了电解槽的制作费用，降低了生产成本。
步骤D中一级溴素吸收塔内的吸收液泵入电解槽的流量为【1*(单元槽的数量+1)】m3/h，吸收液电解的效果更好。
相邻的所述阴极端板与所述单元槽之间、相邻的两所述单元槽之间以及相邻的所述单元槽和所述所述阳极端板之间均设有若干绝缘隔片，所述绝缘隔片穿过所述第一固定孔且通过所述非金属螺栓固定。通过调整绝缘隔片的厚度可以调整相邻的所述阴极端板与所述单元槽之间、相邻的两所述单元槽之间以及相邻的所述单元槽和所述所述阳极端板之间的距离，以保证最佳的电解效率。
所述单元槽的阳极板和阴极板之间设有绝缘隔板，所述绝缘隔板的形状与所述阳极板及所述阴极板的形状相适应，所述绝缘隔板设有若干与所述第一固定孔相适配的第二固定孔；所述阳极端板、所述阴极端板、所述阳极板和所述阴极板均设有上、中、下三排第一固定孔，所述绝缘隔板设有上、中、下三排第二固定孔。通过在相邻的电解单元之间设置绝缘隔板，杜绝了阳极产物游离到阴极上被还原的可能性，大大提高了电解效率，缩短了整个电解周期，提高了生产效率。
所述阳极端板、所述阴极端板、所述阳极板、所述阴极板、所述接线端板和所述连接板均为钛板且表面均设有贵金属涂层。所述阳极端板、所述阴极端板、所述阳极板和所述阴极板均设有若干通孔。钛材质性能稳定，耐腐蚀性强，尤其适于酸性或碱性的电解液中使用，贵金属涂层的导电性好,涂层活性高,均匀性好,寿命长。电解产生的气体在上升过程中可以透过通孔将附着在端板及电极板上的电解产物冲落，防止电解产物在端板和电极板上堆积，造成端板和电极板的导电性变低，影响电解的效率。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例的工艺流程图；
图2是本发明实施例中的无隔膜电解槽内部的结构示意图；
图3是图2中阳极端板的结构示意图；
图4是图2中单元槽的主视图；
图5是图2中单元槽的左视图；
图6是图2中绝缘隔板的结构示意图；
其中：1、阴极端板；2、阳极端板；3、接线端板；4、单元槽；5、阳极板；6、阴极板；7、连接板；8、第一固定孔；9、非金属螺栓；10、绝缘隔片；11、绝缘隔板；12、第二固定孔；13、通孔。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
如图2-6所示，一种无隔膜电解槽，包括封闭的外部壳体，所述外部壳体的内部设有电解装置，所述电解槽的底部设有电解液入口，所述电解槽的上部设有液体溢流口，所述电解槽的顶部设有气体出口。
电解装置包括平行设置的阴极端板1和阳极端板2，所述阴极端板1和所述阳极端板2上部的接线端板3分别与外接电源的负正极连接，本实施例中，所述阴极端板1和所述阳极端板2之间设有四组单元槽4，所述单元槽4包括阳极板5、阴极板6以及分别与阳极板5和阴极板6连接的凵字形的连接板7，所述阳极板5和所述阴极板6分别与连接板7的两开口端焊接在一起，所述阴极端板1、所述单元槽4和所述阳极端板2采用阴阳交替设置的方式排列；所述阳极端板2、所述阴极端板1、所述阳极板5和所述阴极板6均设有互相配合的第一固定孔8，所述阴极端板1、所述阳极板5、所述阴极板6和所述阳极端板2通过穿过所述第一固定孔8的非金属螺栓9连接在一起。
本实施例中所述单元槽4中阳极板5和阴极板6的距离为10mm，阳极板5、阴极板6以及阳极端板2和阴极端板1的长度为240mm，高度为380mm，厚度为2mm，可按实际生产规模对各部分的尺寸进行缩放。
相邻的所述阴极端板1与所述单元槽4之间、相邻的两所述单元槽4之间以及相邻的所述单元槽4和所述所述阳极端板2之间均设有若干绝缘隔片10，所述绝缘隔片10穿过所述第一固定孔8且通过所述非金属螺栓9固定。
所述单元槽4的阳极板5和阴极板6之间设有绝缘隔板11，所述绝缘隔板11的形状与所述阳极板5及所述阴极板6的形状相适应，所述绝缘隔板11设有若干与所述第一固定孔8相适配的第二固定孔12；所述阳极端板2、所述阴极端板1、所述阳极板5和所述阴极板6均设有上、中、下三排第一固定孔8，所述绝缘隔板11设有上、中、下三排第二固定孔12。
所述阳极端板2、所述阴极端板1、所述阳极板5、所述阴极板6、所述接线端板3和所述连接板7均为钛板且表面均设有贵金属涂层。
所述阳极端板2、所述阴极端板1、所述阳极板5和所述阴极板6均设有若干通孔13。
实施例2
如图1所示，碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，包括以下步骤：
A：使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液，氯气的配氯率控制在103％；
B：将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入，与吹出塔底部吹入的空气逆流接触，氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气，吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出，进入吹出塔的空气流量与吹出塔中氧化液的喷淋流量的气液流量比为150:1；
C：含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级溴素吸收塔，在一级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入二级溴素吸收塔，在二级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入三级溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空气从三级溴素吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源；
D：待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔内的吸收液以一定的流量打入实施例1中的无隔膜电解槽，在无隔膜电解槽中，吸收液中的溴化钠被电解生产溴酸钠后溶解在吸收液中形成混合液；
E：混合液从无隔膜电解槽顶部的溢流口流出并进入到冷却结晶器，在冷却结晶器内混合液中的溴酸钠被冷却结晶析出，待冷却结晶器内物料的温度不再降低时结晶结束，将结晶析出后的溴酸钠浆料泵入离心机进行离心分离；
F：离心分离后得到的固体溴酸钠经真空干燥得到成品的溴酸钠，离心分离后得到的液体则暂存至母液罐。
三级溴素吸收塔通过吸收剂供液泵连通至吸收剂贮罐，三级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级溴素吸收塔，二级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级溴素吸收塔，待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液贮罐，吸收液贮罐内的吸收液以一定的流量打入无隔膜电解槽内进行电解。
吸收剂贮罐通过管道连通有吸收剂配制罐，母液罐通过管道连通至吸收剂配制罐的液相投料口；
所述吸收剂为氢氧化钠溶液，吸收剂中氢氧化钠的浓度为15％。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠，调节PH至原始含溴卤水的数值后回填。
一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔均设有自循环喷淋泵，进入一级溴素吸收塔的含溴空气的流量与一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比为50:1。
步骤D中一级溴素吸收塔内的吸收液泵入电解槽的流量为5m3/h。
实施例3
如图1所示，碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，包括以下步骤：
A：使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液，氯气的配氯率控制在103％；
B：将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入，与吹出塔底部吹入的空气逆流接触，氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气，吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出，进入吹出塔的空气流量与吹出塔中氧化液的喷淋流量的气液流量比为150:1；
C：含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级溴素吸收塔，在一级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入二级溴素吸收塔，在二级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入三级溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空气从三级溴素吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源；
D：待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔内的吸收液以一定的流量打入实施例1中的无隔膜电解槽，在无隔膜电解槽中，吸收液中的溴化钠被电解生产溴酸钠后溶解在吸收液中形成混合液；
E：混合液从无隔膜电解槽顶部的溢流口流出并进入到冷却结晶器，在冷却结晶器内混合液中的溴酸钠被冷却结晶析出，待冷却结晶器内物料的温度不再降低时结晶结束，将结晶析出后的溴酸钠浆料泵入离心机进行离心分离；
F：离心分离后得到的固体溴酸钠经真空干燥得到成品的溴酸钠，离心分离后得到的液体则暂存至母液罐。
吸收剂贮罐通过管道连通有吸收剂配制罐，实施例2中产生的离心母液通过管道投入至吸收剂配制罐，配制的吸收剂通过吸收剂供液泵加入至三级溴素吸收塔并逐步回流至二级和一级溴素吸收塔；待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液贮罐，吸收液贮罐内的吸收液以一定的流量打入无隔膜电解槽内进行电解。
所述吸收剂为氢氧化钠溶液，吸收剂中氢氧化钠的浓度为15％。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠，调节PH至原始含溴卤水的数值后回填。
一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔均设有自循环喷淋泵，进入一级溴素吸收塔的含溴空气的流量与一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比为50:1。
步骤D中一级溴素吸收塔内的吸收液泵入电解槽的流量为5m3/h。
实施例4
如图1所示，碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，包括以下步骤：
A：使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液，氯气的配氯率控制在103％；
B：将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入，与吹出塔底部吹入的空气逆流接触，氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气，吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出，进入吹出塔的空气流量与吹出塔中氧化液的喷淋流量的气液流量比为150:1；
C：含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级溴素吸收塔，在一级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入二级溴素吸收塔，在二级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入三级溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空气从三级溴素吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源；
D：待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔内的吸收液以一定的流量打入实施例1中的无隔膜电解槽，在无隔膜电解槽中，吸收液中的溴化钠被电解生产溴酸钠后溶解在吸收液中形成混合液；
E：混合液从无隔膜电解槽顶部的溢流口流出并进入到冷却结晶器，在冷却结晶器内混合液中的溴酸钠被冷却结晶析出，待冷却结晶器内物料的温度不再降低时结晶结束，将结晶析出后的溴酸钠浆料泵入离心机进行离心分离；
F：离心分离后得到的固体溴酸钠经真空干燥得到成品的溴酸钠，离心分离后得到的液体则暂存至母液罐。
吸收剂贮罐通过管道连通有吸收剂配制罐，实施例3中产生的离心母液通过管道投入至吸收剂配制罐，配制的吸收剂通过吸收剂供液泵加入至三级溴素吸收塔并逐步回流至二级和一级溴素吸收塔；待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液贮罐，吸收液贮罐内的吸收液以一定的流量打入无隔膜电解槽内进行电解。
所述吸收剂为氢氧化钠溶液，吸收剂中氢氧化钠的浓度为15％。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠，调节PH至原始含溴卤水的数值后回填。
一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔均设有自循环喷淋泵，进入一级溴素吸收塔的含溴空气的流量与一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比为50:1。
步骤D中一级溴素吸收塔内的吸收液泵入电解槽的流量为5m3/h。
实施例5
如图1所示，碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，包括以下步骤：
A：使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液，氯气的配氯率控制在103％；
B：将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入，与吹出塔底部吹入的空气逆流接触，氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气，吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出，进入吹出塔的空气流量与吹出塔中氧化液的喷淋流量的气液流量比为150:1；
C：含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级溴素吸收塔，在一级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入二级溴素吸收塔，在二级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入三级溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空气从三级溴素吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源；
D：待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔内的吸收液以一定的流量打入实施例1中的无隔膜电解槽，在无隔膜电解槽中，吸收液中的溴化钠被电解生产溴酸钠后溶解在吸收液中形成混合液；
E：混合液从无隔膜电解槽顶部的溢流口流出并进入到冷却结晶器，在冷却结晶器内混合液中的溴酸钠被冷却结晶析出，待冷却结晶器内物料的温度不再降低时结晶结束，将结晶析出后的溴酸钠浆料泵入离心机进行离心分离；
F：离心分离后得到的固体溴酸钠经真空干燥得到成品的溴酸钠，离心分离后得到的液体则暂存至母液罐。
吸收剂贮罐通过管道连通有吸收剂配制罐，实施例4中产生的离心母液通过管道投入至吸收剂配制罐，配制的吸收剂通过吸收剂供液泵加入至三级溴素吸收塔并逐步回流至二级和一级溴素吸收塔；待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液贮罐，吸收液贮罐内的吸收液以一定的流量打入无隔膜电解槽内进行电解。
所述吸收剂为氢氧化钠溶液，吸收剂中氢氧化钠的浓度为15％。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠，调节PH至原始含溴卤水的数值后回填。
一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔均设有自循环喷淋泵，进入一级溴素吸收塔的含溴空气的流量与一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比为50:1。
步骤D中一级溴素吸收塔内的吸收液泵入电解槽的流量为5m3/h。
实施例6
如图1所示，碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，包括以下步骤：
A：使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液，氯气的配氯率控制在105％；
B：将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入，与吹出塔底部吹入的空气逆流接触，氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气，吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出，进入吹出塔的空气流量与吹出塔中氧化液的喷淋流量的气液流量比为180:1；
C：含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级溴素吸收塔，在一级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入二级溴素吸收塔，在二级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入三级溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空气从三级溴素吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源；
D：待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔内的吸收液以一定的流量打入实施例1中的无隔膜电解槽，在无隔膜电解槽中，吸收液中的溴化钠被电解生产溴酸钠后溶解在吸收液中形成混合液；
E：混合液从无隔膜电解槽顶部的溢流口流出并进入到冷却结晶器，在冷却结晶器内混合液中的溴酸钠被冷却结晶析出，待冷却结晶器内物料的温度不再降低时结晶结束，将结晶析出后的溴酸钠浆料泵入离心机进行离心分离；
F：离心分离后得到的固体溴酸钠经真空干燥得到成品的溴酸钠，离心分离后得到的液体则暂存至母液罐。
三级溴素吸收塔通过吸收剂供液泵连通至吸收剂贮罐，三级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级溴素吸收塔，二级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级溴素吸收塔，待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液贮罐，吸收液贮罐内的吸收液以一定的流量打入无隔膜电解槽内进行电解。
吸收剂贮罐通过管道连通有吸收剂配制罐，母液罐通过管道连通至吸收剂配制罐的液相投料口；
所述吸收剂为氢氧化钠溶液，吸收剂中氢氧化钠的浓度为15％。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠，调节PH至7.0～8.0进行晒盐。
一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔均设有自循环喷淋泵，进入一级溴素吸收塔的含溴空气的流量与一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比为60:1。
步骤D中一级溴素吸收塔内的吸收液泵入电解槽的流量为5m3/h。
实施例7
如图1所示，碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，包括以下步骤：
A：使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液，氯气的配氯率控制在105％；
B：将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入，与吹出塔底部吹入的空气逆流接触，氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气，吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出，进入吹出塔的空气流量与吹出塔中氧化液的喷淋流量的气液流量比为180:1；
C：含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级溴素吸收塔，在一级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入二级溴素吸收塔，在二级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入三级溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空气从三级溴素吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源；
D：待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔内的吸收液以一定的流量打入实施例1中的无隔膜电解槽，在无隔膜电解槽中，吸收液中的溴化钠被电解生产溴酸钠后溶解在吸收液中形成混合液；
E：混合液从无隔膜电解槽顶部的溢流口流出并进入到冷却结晶器，在冷却结晶器内混合液中的溴酸钠被冷却结晶析出，待冷却结晶器内物料的温度不再降低时结晶结束，将结晶析出后的溴酸钠浆料泵入离心机进行离心分离；
F：离心分离后得到的固体溴酸钠经真空干燥得到成品的溴酸钠，离心分离后得到的液体则暂存至母液罐。
三级溴素吸收塔通过吸收剂供液泵连通至吸收剂贮罐，三级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级溴素吸收塔，二级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级溴素吸收塔，待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液贮罐，吸收液贮罐内的吸收液以一定的流量打入无隔膜电解槽内进行电解。
吸收剂贮罐通过管道连通有吸收剂配制罐，母液罐通过管道连通至吸收剂配制罐的液相投料口；
所述吸收剂为氢氧化钠溶液，吸收剂中氢氧化钠的浓度为20％。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠，调节PH至7.0～8.0进行晒盐。
一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔均设有自循环喷淋泵，进入一级溴素吸收塔的含溴空气的流量与一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比为60:1。
步骤D中一级溴素吸收塔内的吸收液泵入电解槽的流量为5m3/h。
实施例8
如图1所示，碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，包括以下步骤：
A：使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液，氯气的配氯率控制在105％；
B：将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入，与吹出塔底部吹入的空气逆流接触，氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气，吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出，进入吹出塔的空气流量与吹出塔中氧化液的喷淋流量的气液流量比为180:1；
C：含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级溴素吸收塔，在一级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入二级溴素吸收塔，在二级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入三级溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空气从三级溴素吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源；
D：待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔内的吸收液以一定的流量打入实施例1中的无隔膜电解槽，在无隔膜电解槽中，吸收液中的溴化钠被电解生产溴酸钠后溶解在吸收液中形成混合液；
E：混合液从无隔膜电解槽顶部的溢流口流出并进入到冷却结晶器，在冷却结晶器内混合液中的溴酸钠被冷却结晶析出，待冷却结晶器内物料的温度不再降低时结晶结束，将结晶析出后的溴酸钠浆料泵入离心机进行离心分离；
F：离心分离后得到的固体溴酸钠经真空干燥得到成品的溴酸钠，离心分离后得到的液体则暂存至母液罐。
三级溴素吸收塔通过吸收剂供液泵连通至吸收剂贮罐，三级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级溴素吸收塔，二级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级溴素吸收塔，待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液贮罐，吸收液贮罐内的吸收液以一定的流量打入无隔膜电解槽内进行电解。
吸收剂贮罐通过管道连通有吸收剂配制罐，母液罐通过管道连通至吸收剂配制罐的液相投料口；
所述吸收剂为氢氧化钠溶液，吸收剂中氢氧化钠的浓度为25％。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠，调节PH至7.0～8.0进行晒盐。
一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔均设有自循环喷淋泵，进入一级溴素吸收塔的含溴空气的流量与一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比为60:1。
步骤D中一级溴素吸收塔内的吸收液泵入电解槽的流量为5m3/h。
实施例9
如图1所示，碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，包括以下步骤：
A：使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液，氯气的配氯率控制在105％；
B：将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入，与吹出塔底部吹入的空气逆流接触，氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气，吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出，进入吹出塔的空气流量与吹出塔中氧化液的喷淋流量的气液流量比为200:1；
C：含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级溴素吸收塔，在一级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入二级溴素吸收塔，在二级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入三级溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空气从三级溴素吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源；
D：待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔内的吸收液以一定的流量打入实施例1中的无隔膜电解槽，在无隔膜电解槽中，吸收液中的溴化钠被电解生产溴酸钠后溶解在吸收液中形成混合液；
E：混合液从无隔膜电解槽顶部的溢流口流出并进入到冷却结晶器，在冷却结晶器内混合液中的溴酸钠被冷却结晶析出，待冷却结晶器内物料的温度不再降低时结晶结束，将结晶析出后的溴酸钠浆料泵入离心机进行离心分离；
F：离心分离后得到的固体溴酸钠经真空干燥得到成品的溴酸钠，离心分离后得到的液体则暂存至母液罐。
三级溴素吸收塔通过吸收剂供液泵连通至吸收剂贮罐，三级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级溴素吸收塔，二级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级溴素吸收塔，待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液贮罐，吸收液贮罐内的吸收液以一定的流量打入无隔膜电解槽内进行电解。
吸收剂贮罐通过管道连通有吸收剂配制罐，母液罐通过管道连通至吸收剂配制罐的液相投料口；
所述吸收剂为氢氧化钠溶液，吸收剂中氢氧化钠的浓度为25％。
步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠，调节PH至7.0～8.0进行晒盐。
一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔均设有自循环喷淋泵，进入一级溴素吸收塔的含溴空气的流量与一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比为70:1。
步骤D中一级溴素吸收塔内的吸收液泵入电解槽的流量为5m3/h。
分别采用实施例2-9的工艺控制参数，系统稳定后分别截取1小时内的工艺指标，得出以下结果：
表1
Figure BDA0003288195230000181
通过表格可以看出，碱法吸收提溴与无隔膜电解生产溴酸钠相结合生产氢溴酸，相对于电解后蒸馏提溴需要12h，本发明电解后冷却结晶只需要8h，大大缩短了工艺周期，同时节省了蒸汽蒸馏的成本，通过母液的不断回套，保证溴酸钠的收率处于较高的状态，通过三级吸收，含溴卤水中的溴离子提取更加完全，避免了原料的浪费。

Claims (10)

1.碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，其特征在于包括以下步骤：
A：使用氯气对含溴卤水进行氧化生成氧化液，氯气的配氯率控制在103％～105％；
B：将所述氧化液从吹出塔的顶部经喷淋装置喷入，与吹出塔底部吹入的空气逆流接触，氧化液中的溴素被吹出与空气混合后形成含溴空气，吹出溴素后的氧化液变成吹废卤水由吹出塔的塔釜底部排出，进入吹出塔的空气流量与吹出塔中氧化液的喷淋流量的气液流量比为150:1～200:1；
C：含溴空气从吹出塔的顶部排出后进入一级溴素吸收塔，在一级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入二级溴素吸收塔，在二级溴素吸收塔中，含溴空气中的溴素被吸收液吸收生成溴化钠和溴酸钠，未被吸收的溴素随空气进入三级溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空气从三级溴素吸收塔的顶部排出并经风机抽送至吹出塔的底部作为对氧化液吹溴的动力源；
D：待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔内的吸收液以一定的流量打入无隔膜电解槽，在无隔膜电解槽中，吸收液中的溴化钠被电解生产溴酸钠后溶解在吸收液中形成混合液；
E：混合液从无隔膜电解槽顶部的溢流口流出并进入到冷却结晶器，在冷却结晶器内混合液中的溴酸钠被冷却结晶析出，待冷却结晶器内物料的温度不再降低时结晶结束，将结晶析出后的溴酸钠浆料泵入离心机进行离心分离；
F：离心分离后得到的固体溴酸钠经真空干燥得到成品的溴酸钠，离心分离后得到的液体则暂存至母液罐。
2.如权利要求1所述的碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，其特征在于：三级溴素吸收塔通过吸收剂供液泵连通至吸收剂贮罐，三级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至二级溴素吸收塔，二级溴素吸收塔内的吸收液通过管道溢流至一级溴素吸收塔，待一级溴素吸收塔内的吸收液的PH达到10时，将一级溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液贮罐，吸收液贮罐内的吸收液以一定的流量打入无隔膜电解槽内进行电解。
3.如权利要求2所述的碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，其特征在于：吸收剂贮罐通过管道连通有吸收剂配制罐，母液罐通过管道连通至吸收剂配制罐的液相投料口；
所述吸收剂为氢氧化钠溶液，吸收剂中氢氧化钠的浓度为15％～25％。
4.如权利要求1所述的碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，其特征在于：步骤B中的吹废卤水加入氢氧化钠，调节PH至7.0～8.0进行晒盐或调节PH至原始含溴卤水的数值后回填。
5.如权利要求1所述的碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，其特征在于：一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔均设有自循环喷淋泵，进入一级溴素吸收塔的含溴空气的流量与一级溴素吸收塔、二级溴素吸收塔和三级溴素吸收塔的自循环喷淋流量的气液流量比为50:1～70:1。
6.如权利要求1所述的碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，其特征在于：所述无隔膜电解槽内设有平行设置的阴极端板和阳极端板，所述阴极端板和所述阳极端板上部的接线端板分别与外接电源的负正极连接，所述阴极端板和所述阳极端板之间设有若干组的单元槽，所述单元槽包括阳极板和阴极板，所述阳极板和所述阴极板之间通过连接板连接在一起，所述阴极端板、所述单元槽和所述阳极端板采用阴阳交替设置的方式排列；
所述阳极端板、所述阴极端板、所述阳极板和所述阴极板均设有互相配合的第一固定孔，所述阴极端板、所述阳极板、所述阴极板和所述阳极端板通过穿过所述第一固定孔的非金属螺栓连接在一起。
7.如权利要求6所述的碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，其特征在于：相邻的所述阴极端板与所述单元槽之间、相邻的两所述单元槽之间以及相邻的所述单元槽和所述所述阳极端板之间均设有若干绝缘隔片，所述绝缘隔片穿过所述第一固定孔且通过所述非金属螺栓固定。
8.如权利要求6所述的碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，其特征在于：所述单元槽的阳极板和阴极板之间设有绝缘隔板，所述绝缘隔板的形状与所述阳极板及所述阴极板的形状相适应，所述绝缘隔板设有若干与所述第一固定孔相适配的第二固定孔；
所述阳极端板、所述阴极端板、所述阳极板和所述阴极板均设有上、中、下三排第一固定孔，所述绝缘隔板设有上、中、下三排第二固定孔。
9.如权利要求6所述的碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，其特征在于：所述阳极端板、所述阴极端板、所述阳极板、所述阴极板、所述接线端板和所述连接板均为钛板且表面均设有贵金属涂层。
10.如权利要求6所述的碱法吸收提溴与无隔膜电解相结合生产溴酸钠的方法，其特征在于：所述阳极端板、所述阴极端板、所述阳极板和所述阴极板均设有若干通孔。
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