CN1354125A - 用溴素和碱生产溴化钠、溴酸钠、溴化钾和溴酸钾 - Google Patents
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Abstract
本发明使用溴素和碱生产溴化钠、溴酸钠、溴化钾和溴酸钾属无机化学中溴化物和溴氧化物领域。用溴素与氢氧化钠(钾)岐化反应,调正比重,pH值,用双氧水除去游离溴、冷却、脱水、分离出溴酸钠(钾)粗品,母液脱水浓缩得溴化钠(钾)粗品。溴化钠(钾)粗品溶解,用尿素除去少量的溴酸钠(钾)、过滤、脱水、浓缩、烘干、包装得溴化钠(钾)成品。溴酸钠(钾)粗品溶解、过滤、脱水、浓缩、烘干、包装得溴酸钠(钾)成品。工艺无污染物产生,产品品种和质量可随市场需要调节,设备简单,投资少,利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种以溴素、氢氧化钠生产溴化钠、溴酸钠以及用溴素和氢氧化钾生产溴化钾和溴酸钾的技术,属无机化学中的溴化物和溴氧化物领域。
背景技术
溴化钠用于制感光胶片,医药上用作利尿剂、镇静剂,有加强大脑皮层抑制过程的作用。在合成香料、医药和染料等工业上作为溴化剂。也用作化学试剂。
溴化钾用于医药作神经镇静剂,摄影用以制溴化银纸,还用于雕刻及石印,制特种肥皂,作分析试剂,分光和红外线的传递。
溴酸钠用于印染助剂,日用化学品上烫发药剂;也可用作化学试剂;与溴化钠混用作为金矿中的黄金溶解剂。
溴酸钾是常用的氧化剂,可作为分析化学中的基准物质。用于点滴分析测定镓。3%的溴酸钾溶液可用来精制水银。也可以用作鱼肉罐头的添加剂、羊皮处理剂。在食品工业上,使用微量的溴酸钾处理面粉,能够提高面粉的烘焙质量。
由于这些产品有上述诸多用途,其生产工艺在不断改进,目前生产溴化钠有①尿素还原法,是将纯碱、尿素用热水溶解,通入溴素,控制温度,溴被还原溴化钠。然后加入活性炭脱色、过滤、蒸发、结晶,即得成品。②中和法。系将氢溴酸与纯碱溶液中和,使PH在7.5~8之间,离心过滤,浓缩结晶即得成品。
此外,还有从海水提溴生产溴酸钠的母液,用亚铁还原法和铁溴法制取。
溴化钾的生产方法有:①铁溴法,即由铁屑与溴素作用,生成溴化铁,再与过量的碳酸钾共煮、过滤、蒸发结晶,即得成品。
②尿素还原法,系用苛性钾或碳酸钾与溴反应,以尿素还原反应生成的溴酸盐,再将溶液过滤、蒸发结晶,即乃成品。
溴酸钾生产方法有①电解氧化法,系将溴化钾水溶液通以直流电,使溴化钾在阳极氧化方溴酸钾,电解制得的溴酸钾粗品内含溴化钾、经水洗、结晶、过滤、离心、干燥即得溴酸钾成品
②溴—氢氧化钾法,系将溴通入氢氧化钾(或碳酸钾)溶液而制得溴酸钾的方法。反应过程中除生成溴酸钾外,同时生成溴化钾。由于它们的溶解度不同,溴酸钾结晶析出,经冷水洗涤、干燥即得成品,还必须进行重结晶予以精制。
此外,尚有氯气氧化法及将硫酸钾与溴酸钡反应而制取溴酸钾的方法。也可用氢氧化钡、溴素、氢氧化锂反应制取溴化锂过程中,产生溴酸钡沉淀,用碳酸钾处理沉淀,可得溴酸钾。
在上述各种方法中最接近本发明的生产技术是溴素、氢氧化钾法。但所有工艺都没有除游离溴,这样游离溴挥发到空气中污染环境,刺激人的呼吸道。另外,尿素还原法,使用尿素量很大,使用氢溴酸在80℃下除去杂质,则有酸、溴素挥发到大气中污染环境。
溴酸钠的生产方法有①电解法,系将溴化钠水溶液通以直流电,使溴化钠在阳极氧化为溴酸钠,经过浓缩分离、精制、离心、干燥即得溴酸钠成品。②氯气氧化法:在氢氧化钠溶液中通入溴;再通入氯气进行溴氯化反应制得溴酸钠,经冷却结晶、过滤、分离、除去氯化钠,再经干燥得溴、酸、钠成品。
发明内容
本工艺所采用的原材料质量要求见表1
原材料名称 | 质量要求 |
溴素 | 含溴98%以上,含氯0.1%以下 |
氢氧化钠溶液 | ≥32% |
尿素 | 含量98%,熔点131~138℃ |
氢溴酸 | ≥48% |
双氧水 | ≥35% |
氢氧化钾 | ≥48% |
本生产工艺分以下三步进行:第一步:溴化钠粗品的制取
溴素通入氢氧化钠(钾)溶液进于岐化反应,调正比重,PH值,用双氧水除去游离溴、冷却、脱水、分离出溴酸钠(钾)粗品。
岐化反应:
即在一个反应罐中放入32%浓度的氢氧化钠(48%浓度氢氧化钾)溶液,然后缓缓通入溴素,开始通溴流量较大,控制反应温度80℃左右(为放热反应),以后减小,在接近反应终点时,流量更小,至PH值为6-7时达到反应终点,停止通溴。将反应液比重调至1.55(制钾盐时为1.45)左右,泵入贮液罐,加入氢氧化钠(钾)溶液,调正PH至10左右,边搅拌边加入双氧水,双氧水略为过量以除尽游离溴,直至反应液由淡红色变成无色,调PH至6-7(用双氧水),其反应应式为:
将贮液罐中的母液水泵入蒸发釜进行常压蒸发,捞出溴化钠(钾)结晶粗品,在离心机内分出母液,母液水调至比重1.50(生产钾盐时为1.40)左右,返回贮液罐使用。
溴化钠(钾)粗品置于溶解罐,在此罐内进行尿素精制反应,在罐内加入去离子水,在80℃下搅拌配至比重为1.55(生产钾盐时为1.45)左右溶液,然后加入尿素,搅拌使其溶解之,用氢溴酸调PH至1,搅匀。再用氢氧化钠(钾)溶液微调至PH6-7,检测溶液中是否还有溴酸钠(钾)
将溴酸钠(钾)粗品放入溶解罐内。加入去离子水,在100℃下搅拌溶解,配成饱和溶液,保温沉淀5小时,过滤,过滤液泵入蒸发釜,捞出结晶,离心分离出母液,结晶送至烘房,干燥后的物料即可包装。见图3
本发明的特点
1、用上面的工艺,一次投料同时得到两种钠盐或钾盐产品:溴化钠(钾)和溴酸钠(钾)。
2、本工艺将尿素作为精制溴化钠(钾)粗品用,即还原少量的溴酸钠(钾),不仅节约了尿素、氢溴酸,也有利于环境保护。
3、本工艺通过蒸发浓缩,使溴酸盐有效地分离出来。不像现有工艺有许多溴酸盐在溶液,除去溶液中的溴酸盐需要较多尿素、氢溴酸,在80℃下除去杂质,则有酸、溴素挥发到大气中污染环境。
4、在工艺改进中选择无污染、无杂质产生的辅助料—双氧水和尿素。
双氧水在碱性条件下与溴发生氧化还原反应,除去游离溴酸。过剩的双氧水分解成水和氧气,不污染环境,不刺激人呼吸道,无三废产生又不增加杂质,因此不影响最终成品溴化钠(钾)、溴酸钠(钾)的质量。
尿素,其作用是除去溴化钠(钾)中少量的溴酸钠(钾),在除杂质过程中发生氧化还原反应,尿素被氧化成氮气、二氧化碳和水,因量很小,也不造成三废污染,不分解的则留在母液中,不会增加产品的杂质。
为说明本发明的一次投料获得两种产品溴酸钠(钾)和溴化钠(钾)的生产效益,与尿素还原法以生产1吨溴化钠为准在原材料成本上和销售价上作如表2表3对比:
表2产品销售价比较
溴化钠 | 溴酸钠 | 合计 | |||
单价(元/t) | 生产量(t) | 单价(元/t) | 生产量(t) | ||
本发明技术 | 8500 | 1 | 12500 | 0.285 | 12002.5 |
尿素还原法 | 8500 | 8500 |
表3原材料成本对比表
溴素(t) | 纯碱(t) | 尿素(t) | 双氧水(kg) | 氢溴酸(kg) | 原材料成本 | |
本发明技术 | 0.932 | 32%氢氧化钠1.456 | 0.002 | 10 | 30 | 8350 |
尿素还原法 | 0.81 | 0.55 | O.115 | 0 | 0 | 7300 |
从表2、表3中可以看出用尿素还原法生产,工厂无利可图要关门。而用本发明技术,工厂可以大量生产。生产溴化钾、溴酸钾采用本发明技术,收益更大。
在产品质量上溴化钠超过GB1265-77化学纯能达到分析纯和试剂级66620D;溴化钾超过ZBG85001-88照相二级能达到照相一级;溴酸钠超过HG/T2766-1996一等品,达到优等品,溴酸钾可达到HG2681-95见表4。
表4
溴化钠 | 溴化钾 | 溴酸钠 | 溴酸钾 | |||||
GB1265-77 | ZBG85001-88 | HG/T2766-1996 | HG2681-95 | |||||
分析纯 | 化学纯 | 66620D试剂用 | 照相一级 | 照相二级 | 优等品 | 一等品 | (用于小麦粉) | |
含量%≥ | 99.0 | 98.0 | 99.5 | 99.5 | 99.0 | 99.7 | 99.0 | 99.0 |
水份%≤ | 0.1 | 0.3 | ||||||
水溶液反应 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | |||
吸光度(200g/L溶液)≤ | 0.12 | |||||||
澄清度试验以%计 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | ||||
水不溶物 | 0.005 | 0.02 | 0.003 | 0.005 | 0.01 | |||
PH(100g/L)溶液 | 0.05 | 60.5±5 | ||||||
氯化物(cl) | 0.2 | 0.5 | 0.05 | 0.2 | 0.5 | |||
加热减量(105±2℃)%≤ | 0.5 | |||||||
溴酸盐(BrO3) | 0.001 | 0.003 | 0.001 | 0.003 | ||||
溴化物 | 0.2 | 0.04 | 0.06 | 合格 | ||||
碘化物(1) | 0.02 | 0.05 | 0.02 | 0.01 | ||||
硫酸盐(SO4) | 0.002 | 0.005 | 0.002 | 0.002 | 0.005 | 0.01 | 0.03 | |
游离酸和游离碱 | 合格 | |||||||
氮化合物(N) | 0.001 | 0.002 | 0.005 | 0.05 | 0.2 | |||
镁(Mg) | 0.0005 | 0.002 | 0.008 | |||||
钙(Ca) | 0.002 | 0.005 | 0.002 | |||||
铁(Fe) | 0.0002 | 0.0005 | 0.0001 | 0.00005 | 0.0001 | 0.0005 | 0.001 | |
钡(Ba) | 0.002 | 0.005 | 0.002 | |||||
重金属(以Pb计) | 0.0002 | 0.0005 | 0.0002 | 0.001 | ||||
砷(As)%≤ | 0.0002 | 0.0005 | 0.0003 | |||||
铜(Cu) | 0.00005 | 0.0001 | ||||||
铋(Bi) | 0.00002 | 0.00005 | ||||||
铅(Pb) | 0.00002 | 0.00005 | ||||||
照相性能 | 合格 | 格合 |
所得钾盐产品质量可参考上述纳盐质量,值得提出的是本发明的生产技术第一步溴酸钠(溴酸钾)粗品的制取所引起的第三步溴酸钠(溴酸钾)成品的制取,其设备和第二步一样,对新建装置可减少投资,对现役装置可提高设备利用率。
附图说明
图1为溴酸钠(钾)粗品的制取
图2为溴化钠(钾)成品的制取
图3为溴酸钠成品的制取
图中代号表示
设备代号
代号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
名称 | 反应罐 | 泵 | 贮液罐 | 离心机 | 泵 | 蒸发釜 | 离心机 | 溶解罐 |
代号 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 |
名称 | 过滤机 | 蒸发釜 | 离心机 | 烘房 | 溶解罐 | 过滤机 | 蒸发釜 | 烘房 |
物流代号
代号 | l | b | r | o | ca | s | ci |
名称 | 32%氢氧化纳(48%氢氧化钾) | 溴素 | 反应液 | 双氧水 | 粗溴酸钠 | 溶液 | 粗溴化钠(钾) |
代号 | h | m | u | W | fi | fa | |
名称 | 氢溴酸 | 母液水 | 尿素 | 无离子水 | 溴化钠(钾)成品 | 溴酸钠(钾)成品 |
具体实施方式
用溴素和32%氢氧化钠为原料,其重量配比为0.932∶1.456(吨)。
在反应罐中放入32%的氢氧化钠溶液,然后缓缓通入溴素,开始通溴量较大,以后减小,在临近反应终点时,流量更小,控制反应温度在80℃左右,当PH值为6-7时,终止反应,停止通溴。溶液比重调至1.55左右,其反应式如下:
加氢氧化钠溶液使反应液PH值控制10左右,边搅拌边加入双氧水约10公斤(双氧水略为过量),除去游离溴,直至溶液由淡红色变成无色,调正PH值至6-7,其反应如下:
把反应液打入贮液罐,冷却至室温,大部分溴酸钠结晶出来,捞出结晶,在离心机内分离出母液,溴酸钠结晶付处理。母液水打入蒸发釜中进行常压蒸发,待蒸发掉1/3的体积水时,捞出溴化钠结晶粗品,在离心机内分离出母液,母液水调至比重1.55左右,返回使用。溴化钠粗品在溶解罐中,加入去离子水,在80℃下搅拌,配成比重为1.5的溶液,然后加入2公斤的尿素(对1吨溴化钠粗品而言),搅拌溶解后用氢溴酸调至PH至1,再用氢氧化钠溶液调至6-7,检测溶液中是否有溴酸盐。
将反应液过滤,过滤后打入蒸发釜进行常压蒸发,中间补料若干次,待蒸发釜中有2/3体积结晶时,捞出结晶,在离心机内分离母液,溴化钠母液水返回使用。
溴化钠结晶送至烘房,烘12-14小时,化验使其水份控制在0.5%以下,干燥好的物料即可包装。溴化钠的母液水返回使用。
把溴酸钠粗品结晶放入溶解罐内,用去离子水在100℃下搅拌溶解,配成饱和溶液,保温沉淀5小时,过滤。过滤液打入蒸发釜进行常压蒸发,中间补料若干次,待釜中有2/3体积结晶时,捞出结晶,在离心机内分出母液,将结晶送至烘房,烘8-10小时。干燥后的溴酸钠即可包装。溴酸钠母液水返回使用。
生产溴化钾、溴酸钾实施例同上,只是将原料氢氧化钠改为氢氧化钾。
Claims (3)
1、一种用溴和碱制取溴酸钠(钾)是将溴素通入氢氧化钠(钾)溶液内,不断搅拌,待溴素加到一定量时,有白色结晶析出,即为溴酸钠(钾)粗品,反应完成后,将溴酸钠(钾)粗品分出来,甩干、溶解、过滤、脱水浓缩、甩干、烘干即得成品溴酸钠(钾);而在制取溴化钠(钾)时,则还要在反应时加入尿素作还原剂以便将反应中生成的溴酸钠(钾)还原成溴化钠(钾),其后续加工为常规;本发明的特征是在同一釜投料反应后获取两种产品,即将生成物溴酸钠(钾)在分离前调正溶液比重、PH值和用双氧水除去游离溴,然后再冷却、脱水分离出溴酸钠(钾)粗品,将溴化钠(钾)粗品溶解,用尿素除去少量的溴酸钠(钾),两者的后续加工为常规,最终得到合格的成品溴化钠(钾),溴酸钠(钾)。
2、如权利要求1所述的生成物溴酸钠(钾)在分离前要调正溶液比重、PH值和用双氧水除去游离溴,其特征是溶液比重控制在1.5~1.6范围PH值应为碱性,最好在9~11,双氧水以除尽游离溴为原则并略有余量。
3、如权利要求1所述的将溴化钠(钾)粗品溶液用尿素除去少量的溴酸钠(钾),其特征是必须是在酸性环境下进行,最佳PH为1左右,可用氢溴酸调控。
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