CN114988368B - 一种分散红60溴回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散红60溴回收方法，依次包括混合、溴回收操作，产生的溴蒸汽经过冷凝器冷凝得到溴素；混合操作包括将氢溴酸溶液和溴化钾溶液同时加入混合器中进行均匀混合，继续泵循环1‑2h，形成含溴混合液；溴回收操作包括如下步骤：a.打开热蒸汽，控制蒸汽压力为0.1‑0.2MPa，以预热溴回收器，同时排出溴回收器内部残留的溴素，并且保证各连接点无泄漏；b.当溴回收器的顶部温度为70‑75℃，且塔内无红色溴素后，控制塔顶温度，准备进含溴混合液；c.通入上述含溴混合液，混合液压力为0.25‑0.3MPa，控制混合液流量。本发明具有工艺先进、自动化程度高，环保、高效安全，制得产品纯度高的特点，适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及染料生产领域，具体涉及一种分散红60溴回收方法。
背景技术
分散红60的化学名称是1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，分散红60滤饼与助剂砂磨处理后制得商品染料，主要用于绦纶及其混纺织物的染色，其染色强度高、色光鲜艳、性价比高，可与多种蓝黄色染料进行拼混染色，使产品具有很长的生命周期和较大的市场容量，具有广泛的用途，因此一直作为染料三原色之一，具有极其重要的地位。
分散红60在其制备的过程中，会有溴化物参与反应，反应过多的溴化物被人体吸入、食入或经皮吸收后会危害身体健康，并且还会污染周围环境。氢溴酸和溴化钾溶液是分散红60在溴化的过程中，用于置换出溴素。氢溴酸和溴化钾溶液是来自产品的副产物和废水。分散红60在其制备的过程中，以溴素作为溴化剂进行溴化，在后续反应中溴原子逐一被其他取代基取代，以溴化氢以及钾盐废水的方式排出。同时，回收溴再投入反应，会大大降低成本，产生可观的经济效益。
回收溴素的传统方法主要有水蒸气蒸馏法和萃取法等，水蒸气蒸馏法回收溴素后的废液中仍然含有较多溴素；例如CN110902747A公布了从生产溴代苯胺的含溴废水中采用萃取回收溴的方法，但萃取法萃取溴素萃取不彻底，不能够完全得到纯溴素。目前溴素回收工艺方法有：在催化剂的作用下，用空气或氧气氧化溴化氢，制备出溴素，但此方法对设备要求高，专用催化剂昂贵；溴化物与CH3OH反应生成CH3Br，但近年来环保要求的提高，对溴甲烷提出了一些限制，此法前景堪忧。
因此寻找一种工艺先进、自动化程度高，安全高效的溴回收方法是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种工艺先进、自动化程度高，产量大，环保、高效安全的分散红60溴回收方法。它具有与操作简单，工艺环保等特点。
为了解决上述问题，本发明提供的技术方案如下：
一种分散红60溴回收方法，依次包括混合、溴回收操作，产生的溴蒸汽经过冷凝器冷凝得到溴素；所述混合操作包括将氢溴酸溶液和溴化钾溶液同时加入混合器中进行均匀混合，继续泵循环1-2h，形成含溴混合液；所述溴回收操作包括如下步骤：a.打开热蒸汽，控制蒸汽压力为0.1-0.2MPa，以预热溴回收器，同时排出溴回收器内部残留的溴素，并且保证各连接点无泄漏；b.当溴回收器的顶部温度为70-75℃，且塔内无红色溴素后，控制塔顶温度，准备进含溴混合液；c.通入上述含溴混合液，混合液压力为0.25-0.3MPa，控制混合液流量；d.再依次开启尾气吸收塔、制溴塔进液阀，当进液流至制溴塔塔节进口时，开启该塔进氯气阀门，并且打开尾气吸收器；所述溴回收器、制溴塔、尾气吸收塔和冷凝器依次通过阀门连接，尾气吸收塔中设有尾气吸收器。
将溴化、水解工序反应尾气吸收所产生的氢溴酸水溶液和缩合工序反应所产生的溴化钾溶液按照比例同时加入混合器中进行均匀混合即是本方法的溴元素来源。
进一步的，所述尾气吸收器处设有工业视觉识别系统和自动化控制执行系统，所述氯气投入量通过自动化控制执行系统来控制。开启制溴塔进氯气阀门，控制氯气阀门压力，开启要缓慢，由小到大逐步增大，并且打开尾气吸收器，尾气吸收器可以显示具体数据。工业视觉识别系统中氯气为黄绿色，盐酸为无色，溴水为红棕色。自动化控制系统通过工业视觉识别系统传输的信号，来控制投入氯气的量。通过工业视觉识别系统检测反应颜色，塔内有明显反应面，反应面的位置控制在第一层视镜呈淡黄色，二层视镜无色，塔下酸液呈淡绿色(偏红，说明有溴跑掉)，以利用数据转换模块到自动化控制执行系统来控制投入氯气的量。通过反应颜色来调节氯气的添加量，改变调节方式为人工观察反应的颜色，对操作人员友好，保证了操作的安全性。同时人为判断不确定因素会导致氯气过量或不足，氯气加入过量会影响溴素品质，而氯气加入不足，造成影响溴素提取率偏低的问题。
进一步的，所述氢溴酸溶液和溴化钾溶液体积比为1:3-4。
进一步的，所述混合操作氢溴酸溶液和溴化钾溶液均匀混合时间为2-2.5h。
进一步的，所述氢溴酸溶液含溴素14-18wt％，溴化钾溶液含溴6-10wt％。
进一步的，所述c步骤混合液的流量控制在1500-2000L/h。
进一步的，所述氯气压力控制在0.3-0.4MPa。
进一步的，所述b步骤控制塔顶温度为65-75℃。
进一步的，所述冷凝器为碳化硅冷凝器。碳化硅材质保温效果好，耐腐蚀。
进一步的，所述冷凝器为列管式或板式。目前常规使用的玻璃蛇管冷凝器冷凝，玻璃易碎且换热效果较差，同时蛇管易形成气阻，会造成影响正常溴回收。列管冷凝器的列管竖直，板式冷凝器介质流道相对平行，消除发生气阻的密封泄露问题。
本发明所述的分散红60溴回收方法，相对于现有技术，具有如下优点：
(1)工艺先进，通过优化溴化钾盐水和氢溴酸的添加量比例、物料浓度以及相关工艺参数的精准控制，进而有效地提高了制备出的溴素品质及收率。
(2)利用工业视觉识别系统来控制氯气的加入量，消除人为因素影响，且自动化系统自动控制氯气加入量，保证氯气加入量的及时性与准确性，且消除人为对反应颜色识别的误差，提高溴素品质以及产率。
(3)采用碳化硅列管冷凝器或碳化硅板式冷凝器，碳化硅材质相对较硬且保温效果好，有效解决冷凝过程中冷凝器易发生破损和保温换热效果差的问题，节省热蒸汽，节约资源，提高溴素回收效率。
该方法环保，减轻三废压力的同时可以对副产物进行回收，原料利用率提高，经济效益明显。具有生产安全，对操作人员人体友好，反应条件温和，易操作，自动化程度高，具有制得产品纯度高的特点，适合工业化大生产。
附图说明
图1为本发明一种分散红60溴回收方法具体实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实例说明本发明，但不限制本发明。在本领域内，技术人员对本发明所做的简单替换或改进均属于本发明所保护的技术方案内。
实施例1：
分散红60的溴化步骤中，将体积比为1:4的氢溴酸溶液(氢溴酸溶液含溴素15wt％)和溴化钾溶液(溴化钾溶液含溴6wt％)同时加入混合器中进行均匀混合2h，再继续泵循环2h；其次，打开热蒸汽，蒸汽压力在0.15MPa，以预热溴回收器，同时排出内部残留的溴素，并且保证其各接点无泄露情况；然后，当溴回收器的顶部温度为75℃时且塔内无红色溴素后，控制塔顶温度为75℃，准备进含溴混合液；通入上述混合液，混合液压力为0.3MPa，混合流量控制在1500L/h，启动进液泵，再依次开启尾气吸收塔、制溴塔进液阀。当进液流至塔节进口时，开启该塔进氯气阀门，氯气阀门压力控制在0.4MPa，开启要缓慢，由小到大逐步增大，并且打开尾气吸收器，通过工业视觉识别系统检测反应颜色，塔内有明显反应面，反应面的位置控制在第一层视镜呈淡黄色，二层视镜无色，塔下酸液呈淡绿色(偏红，说明有溴跑掉)，以利用数据转换模块到自动化控制执行系统来控制投入氯气的量；最后，反应后制备出的溴蒸汽通过碳化硅列管冷凝器冷凝制备出溴素，溴素收率95％，纯度97％。
实施例2：
分散红60的溴化步骤中，将体积比为1:4的氢溴酸溶液(氢溴酸溶液含溴素18wt％)和溴化钾溶液(溴化钾溶液含溴10wt％)同时加入混合器中进行均匀混合2h，再继续泵循环1h；其次，打开热蒸汽，蒸汽压力在0.1MPa，以预热溴回收器，同时排出内部残留的溴素，并且保证其各接点无泄露情况；然后，当溴回收器的顶部温度为70℃时且塔内无红色溴素后，控制塔顶温度为65℃，准备进含溴混合液；通入上述混合液，混合液压力为0.25MPa，混合流量控制在2000L/h，启动进液泵，再依次开启尾气吸收塔、制溴塔进液阀，当进液流至塔节进口时，开启该塔进氯气阀门，氯气阀门压力控制在0.3MPa，开启要缓慢，由小到大逐步增大，并且打开尾气吸收器，通过工业视觉识别系统检测反应颜色，塔内有明显反应面，反应面的位置控制在第一层视镜呈淡黄色，二层视镜无色，塔下酸液呈淡绿色(偏红，说明有溴跑掉)，以利用数据转换模块到自动化控制执行系统来控制投入氯气的量；最后，反应后制备出的溴蒸汽通过碳化硅列管冷凝器冷凝制备出溴素，溴素收率99％，纯度96％。
实施例3：
分散红60的溴化步骤中，将体积比为1:3的氢溴酸溶液(氢溴酸溶液含溴素14wt％)和溴化钾溶液(溴化钾溶液含溴8wt％)同时加入混合器中进行均匀混合2.5h，再继续泵循环2h；其次，打开热蒸汽，蒸汽压力在0.2MPa，以预热溴回收器，同时排出内部残留的溴素，并且保证其各接点无泄露情况；然后，当溴回收器的顶部温度为75℃时且塔内无红色溴素后，控制塔顶温度为70℃，准备进含溴混合液；通入上述混合液，混合液压力为0.3MPa，混合流量控制在1800L/h，启动进液泵，再依次开启尾气吸收塔、制溴塔进液阀，当进液流至塔节进口时，开启该塔进氯气阀门，氯气阀门压力控制在0.4MPa，开启要缓慢，由小到大逐步增大，并且打开尾气吸收器，通过工业视觉识别系统检测反应颜色，塔内有明显反应面，反应面的位置控制在第一层视镜呈淡黄色，二层视镜无色，塔下酸液呈淡绿色(偏红，说明有溴跑掉)，以利用数据转换模块到自动化控制执行系统来控制投入氯气的量；最后，反应后制备出的溴蒸汽通过碳化硅板式冷凝器冷凝制备出溴素，溴素收率98％，纯度98％。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种分散红60溴回收方法，其特征在于，依次包括混合、溴回收操作，产生的溴蒸汽经过冷凝器冷凝得到溴素；所述混合操作包括将氢溴酸溶液和溴化钾溶液同时加入混合器中进行均匀混合，继续泵循环1-2h，形成含溴混合液；所述溴回收操作包括如下步骤：a.打开热蒸汽，控制蒸汽压力为0.1-0.2MPa，以预热溴回收器，同时排出溴回收器内部残留的溴素，并且保证各连接点无泄漏；b.当溴回收器的顶部温度为70-75℃，且塔内无红色溴素后，控制塔顶温度，准备进含溴混合液；c.通入上述含溴混合液，混合液压力为0.25-0.3MPa，控制混合液流量；d.再依次开启尾气吸收塔、制溴塔进液阀，当进液流至制溴塔塔节进口时，开启该塔进氯气阀门，并且打开尾气吸收器；所述溴回收器、制溴塔、尾气吸收塔和冷凝器依次通过阀门连接，尾气吸收塔中设有尾气吸收器；所述尾气吸收器处设有工业视觉识别系统和自动化控制执行系统，所述氯气投入量通过自动化控制执行系统来控制；所述氢溴酸溶液和溴化钾溶液体积比为1:3-4；所述氢溴酸溶液含溴素14-18wt％，溴化钾溶液含溴6-10wt％。
2.如权利要求1所述的一种分散红60溴回收方法，其特征在于，所述混合操作氢溴酸溶液和溴化钾溶液均匀混合时间为2-2.5h。
3.如权利要求2所述的一种分散红60溴回收方法，其特征在于，所述c步骤混合液的流量控制在1500-2000L/h。
4.如权利要求3所述的一种分散红60溴回收方法，其特征在于，所述氯气压力控制在0.3-0.4MPa。
5.如权利要求4所述的一种分散红60溴回收方法，其特征在于，所述b步骤控制塔顶温度为65-75℃。
6.如权利要求5所述的一种分散红60溴回收方法，其特征在于，所述冷凝器为碳化硅冷凝器。
7.如权利要求6所述的一种分散红60溴回收方法，其特征在于，所述冷凝器为列管式或板式。
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