CN114702008A - 一种溴素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溴素的制备方法，包括：（1）氢溴酸与溴化钠混合得到母液；（2）母液用蒸馏酸液预热后，从吸收塔上进下出，然后从蒸馏塔上部进入，水蒸气和氯气从蒸馏塔底部通入，溴素被氧化蒸出，冷却得到溴素与水的混合物，再经二级酸洗脱氯和溴水分离，得到成品溴素。该方法以氢溴酸和溴化钠作为溴源，与氯气置换生成溴素，减少了氯化氢的产量，氯化氢与碱液中和生成盐，可以回用，减少了废弃物的排放量和能耗，符合节能环保的要求。
Description
技术领域
本发明属于无机物制备方法技术领域，具体涉及一种溴素的制备方法。
背景技术
溴素是重要的化工原料之一，是海洋化学工业的主要分支，由它衍生的种类繁多的无机溴化物、溴酸盐和舍溴有机化合物在国民经济和科技发展中有着特殊的价值。
溴素是重要的化工原料，在阻燃剂、灭火剂、制冷剂、感光材料、医药、农药、油田等行业有广泛用途。
溴素主要用作制取溴化物，作普通分析试剂、氧化剂、乙烯和重碳氢化合物的吸收剂及有机合成的溴化剂。
氢溴酸制备溴素的常用方法是在氢溴酸溶液中通入氯气来置换出溴素，但会产生大量的盐酸，增加了水处理的难度。而且反应中通入大量蒸汽，蒸汽用量较大，能耗较高。
发明内容
本发明的目的是为了解决副产物盐酸和热消耗大的问题，提供了一种使用溴化钠和氢溴酸制备溴素的方法。
发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种溴素的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）母液制备
将20wt%氢溴酸投入溶解池中，打开搅拌，再投入溴化钠，待溴化钠溶解后，将混合溶液送至调节池混匀，然后进入母液池，得到母液；
（2）蒸馏
步骤（1）得到的母液流至蒸馏塔底部的预热器进行预热，然后从顶部进入吸收塔，母液通过吸收塔后从底部出口流入蒸馏塔的顶部入口，水蒸气和氯气从蒸馏塔底部通入，母液在蒸馏塔内自上而下沿填料表面流动，与自下而上的氯气、水蒸气接触，溴素被氧化蒸出，从蒸馏塔上部排出，经冷凝器冷凝，控制蒸馏塔出溴口温度在80-85℃，得到溴素与水的混合物；蒸馏酸液由蒸馏塔底部排出，流入预热器对母液进行预热；
（3）分离
步骤（2）得到的溴素与水的混合物与酸化后的溴化钠溶液混合进行酸洗脱氯，然后进入一级溴水分离瓶，溴素从一级溴水分离瓶底部排出再进行酸洗脱氯，然后进入二级溴水分离瓶，经二级溴水分离瓶分离后即为成品溴素；溴水从溴水分离瓶的中部流出回到蒸馏塔继续蒸馏提溴。
作为优选的，步骤（1）中，20wt%氢溴酸与溴化钠的重量比为3.2：1。
作为优选的，步骤（2）中，水蒸气与步骤（1）中母液的重量比为5：12；
氯气与步骤（1）中母液以氯：溴的摩尔比为1：1。
作为优选的，步骤（2）中，所述蒸馏酸液对母液进行预热后，再进行冷却，然后与氢氧化钠中和生成氯化钠。
作为优选的，步骤（3）中，溴水分离瓶产生的尾气进入吸收塔内，被母液吸收。
本发明提供的溴素的制备方法，原料使用氢溴酸和溴化钠的混合物，均能够与氯气发生置换反应生成溴素，减少了氢溴酸的用量和氯化氢的产生量；氢溴酸和溴化钠母液用蒸馏塔底部排出的蒸馏酸液进行预热后再进入吸收塔，减少了后续蒸汽的用量，降低了能耗。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的溴素的制备方法，以氢溴酸和溴化钠作为溴源，与氯气置换生成溴素，减少了氯化氢的产量，氯化氢与碱液中和生成盐，可以回用，减少了废弃物的排放量和能耗，符合节能环保的要求。
附图说明
图1为本发明溴素制备方法的流程简图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种溴素的制备方法，步骤如下：
（1）溶溴化钠，制备母液
在溶解池中投入20wt%氢溴酸2.5m³，开启溶解池底部搅拌压缩空气阀门，再投入0.85t溴化钠，溴化钠溶解后，用液下泵从溶解池将混合溶液送至调节池，液体在调节池调节混匀后流至母液池，得到的为母液。
（2）蒸馏
用母液泵输送母液至蒸馏塔一楼的预热器内对母液进行预热，母液经预热器预热后从顶部流入吸收塔，通过吸收塔后从底部出口流入蒸馏塔顶部入口。氯气和水蒸气从蒸馏塔底部通入蒸馏塔，母液在蒸馏塔内自伤而下沿填料表面流动时，与自下而上的氯气、水蒸气接触，不断被氧化蒸出。
水蒸气（130℃饱和蒸汽）的通入量为1.5t。
2NaBr+Cl2=Br2+2NaCl
0.85t溴化钠生产溴素0.66t，产生氯化钠0.4828t，消耗氯气0.293t；
2HBr+Cl2=Br2+2HCl
2.5m³20%氢溴酸生产溴素0.5432t，产生氯化氢0.2478t，消耗氯气0.241t
理论上，本实施例生产溴素0.66+0.5432=1.2032t，产生氯化钠0.4828t，产生氯化氢0.2478t，消耗氯气0.293+0.241=0.534t，氯：溴按1：1投入。
溴从蒸馏塔上部出口管道排出，经冷凝器冷凝得到溴与水的混合物，冷凝器采用卤水夹套间接冷却，控制蒸馏塔出口的温度在80-85℃，卤水经冷凝器后回到卤水池继续参与生产。蒸馏塔内产生的蒸馏酸液由蒸馏塔底部排出，流入蒸馏塔一楼的预热器内对母液进行预热，然后经冷却器进一步冷却，由30%氢氧化钠溶液中和生成氯化钠。
（3）分离
蒸馏塔冷凝得到的溴与水的混合物与酸化后的溴化钠溶液（来自母液池）混合进行酸洗脱氯，然后进入一级溴水分离瓶，由于溴与水的比重不同而分层，下层为溴素，从一级溴水分离瓶底部排出再进行酸洗脱氯，再进入二级溴水分离瓶分离。溴水分离瓶的上层溶液为溴水，从溴水分离瓶中部排出后回到蒸馏塔继续蒸馏提溴。由于酸化后溴化钠溶液的主要成分为NaBr，酸洗除氯的目的为除去溴素中未反应的氯气，提高溴素的含量，酸洗除氯后的溴水与酸化后溴化钠溶液混和酸洗后，经二级溴水分离瓶分离后即为成品，流入溴素储罐。溴水分离瓶尾气（溴气）通过管道流入吸收塔内，用母液吸收后，母液流至蒸馏塔蒸馏提取溴素，尾气经吸收塔吸收后流入2级碱液喷淋吸收塔，尾气经碱液喷淋吸收后由吸收引风机输送至排气筒高空排放。溴素的收率为99.4%。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于，氯气的通入量为0.561t，氯和溴的摩尔比为1.05：1。溴素的收率为99.4%。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于，母液不经预热器预热，直接进入吸收塔，蒸汽的通入量为1.8t。溴素的收率为99.0%。
本发明的溴源为溴化氢和溴化钠，溴化钠与氯气反应生成溴素和氯化钠，与单独使用溴化氢相比减少了溴化氢的产生量。溴化氢与氯气置换产生的氯化氢全部由碱吸收，实施例1使用的是氢氧化钠，具体地，选择碳酸氢钠、碳酸钠或废碱液也可以。溴水分离产生的溴水也重新回用于溴素提取，可见本发明的方法中产生的中间产物全部回收利用或吸收处理，方法较为环保。溴与水的混合液用溴化钠酸液洗涤除氯，提高了溴水的纯度。由实施例和对比例可知，蒸馏塔产生的蒸馏酸液用于预热母液，减少蒸馏塔蒸汽用量；本发明溴和氯按摩尔比1：1生产，与稍微过量的氯气条件下收率相同，减少了氯气的用量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种溴素的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）母液制备
将20wt%氢溴酸投入溶解池中，打开搅拌，再投入溴化钠，待溴化钠溶解后，将混合溶液送至调节池混匀，然后进入母液池，得到母液；
（2）蒸馏
步骤（1）得到的母液流至蒸馏塔底部的预热器进行预热，然后从顶部进入吸收塔，母液通过吸收塔后从底部出口流入蒸馏塔的顶部入口，水蒸气和氯气从蒸馏塔底部通入，母液在蒸馏塔内自上而下沿填料表面流动，与自下而上的氯气、水蒸气接触，溴素被氧化蒸出，从蒸馏塔上部排出，经冷凝器冷凝，控制蒸馏塔出溴口温度在80-85℃，得到溴素与水的混合物；蒸馏酸液由蒸馏塔底部排出，流入预热器对母液进行预热；
（3）分离
步骤（2）得到的溴素与水的混合物与酸化后的溴化钠溶液混合进行酸洗脱氯，然后进入一级溴水分离瓶，溴素从一级溴水分离瓶底部排出再进行酸洗脱氯，然后进入二级溴水分离瓶，经二级溴水分离瓶分离后即为成品溴素；溴水从溴水分离瓶的中部流出回到蒸馏塔继续蒸馏提溴。
2.根据权利要求1所述的溴素的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，20wt%氢溴酸与溴化钠的重量比为3.2：1。
3.根据权利要求1所述的溴素的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，水蒸气与步骤（1）中母液的重量比为5：12；
氯气与步骤（1）中母液以氯：溴的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1所述的溴素的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述蒸馏酸液对母液进行预热后，再进行冷却，然后与氢氧化钠中和生成氯化钠。
5.根据权利要求1所述的溴素的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，溴水分离瓶产生的尾气进入吸收塔内，被母液吸收。
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