CN117552020A - 一种溴化钠制溴方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于溴素制备技术领域，提供了一种溴化钠制溴方法，包括以下步骤：步骤一：将固体溴化钠溶解；步骤二：加入一定的氢溴酸并混合均匀，得到母液；步骤三：加入一定量的双氧水；步骤四：对母液预热；步骤五：电解母液；步骤六：溢流的阳极液由蒸溴塔的上部进入并被蒸溴塔内的蒸汽加热，控制蒸溴塔塔顶保持一定温度，蒸溴塔内的蒸馏酸液流入预热器内进行预热，然后冷却与碳酸氢钠溶液中和；步骤七：阳极液中的溴蒸汽随水蒸气进入溴素冷凝器，形成水与溴素的混合物；步骤八：混合物以一定压力流入溴水分离瓶进行分离，得到溴素产品。借此，本发明的溴源减少了废弃物的排放量和能耗；反应过程减少蒸汽的大量使用。
Description
技术领域
本发明适用于溴素制备技术领域，提供了一种溴化钠制溴方法。
背景技术
溴素是重要的化工原料之一，是海洋化学工业的主要分支，由它衍生的种类繁多的无机溴化物、溴酸盐和舍溴有机化合物在国民经济和科技发展中有着特殊的价值。溴素是重要的化工原料，在阻燃剂、灭火剂、制冷剂、感光材料、医药、农药、油田等行业有广泛用途。溴素主要用作制取溴化物，作普通分析试剂、氧化剂、乙烯和重碳氢化合物的吸收剂及有机合成的溴化剂。
溴化钠制备溴素的常用方法是在氢溴酸和溴化钠溶液中通入氯气来置换出溴素，但会产生大量的盐酸，增加了水处理的难度。而且反应中通入大量蒸汽，蒸汽用量较大，能耗较高。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种溴化钠制溴方法，目的是为了解决背景中的问题，包括以下步骤：
步骤一：将固体溴化钠溶解，得到一定浓度的溴化钠溶液；
步骤二：在溶液中加入一定的氢溴酸并混合均匀搅拌，将混合溶液送至母液池；
步骤三：加入一定量的双氧水；
步骤四：将母液输送至蒸溴塔的预热器对母液预热；
步骤五：母液按照一定的流量泵入电解槽内在一定的电流密度下电解；
步骤六：溢流的阳极液由蒸溴塔的上部进入并被蒸溴塔内的蒸汽加热，控制蒸溴塔塔顶保持一定温度，蒸溴塔内的蒸馏酸液流入预热器内进行预热，然后冷却与碳酸氢钠溶液中和；
步骤七：阳极液中的溴蒸汽随水蒸气一起由蒸溴塔的塔顶在一定压力下排出进入溴素冷凝器，形成水与溴素的混合物；
步骤八：混合物以一定压力流入溴水分离瓶进行分离，得到溴素产品。
进一步的，所述步骤一中溴化钠浓度为30-50%。
进一步的，所述步骤二中氢溴酸占溴化钠溶液的浓度为10-20%。
进一步的，所述步骤三中双氧水占母液的浓度为10-30%。
进一步的，所述步骤四中预热温度为50-70℃。
进一步的，所述步骤五中母液的泵入流量为1m3/h，电流密度为1000A/m2。
进一步的，所述步骤六中蒸溴塔塔顶的温度为85℃。
进一步的，所述步骤七中溴蒸汽进入溴素冷凝器的压力维持在0.5MPa。
进一步的，所述步骤八中混合物的流入压力维持在0.15MPa。
进一步的，所述步骤八中混合物的流入温度维持在30℃。
有益效果
本发明的溴源为溴化氢和溴化钠，减少了废弃物的排放量和能耗；双氧水进行氧化，使溶液中的溴离子氧化，在电解过程中更易被电解，且不产生废弃物；预热的过程促进化学反应的进行，提高溴素的收率；蒸溴塔内产生的蒸馏酸液在对母液进行预热之后与碳酸氢钠溶液中和，不产生废弃物且充分利用蒸馏酸液，减少蒸汽的大量使用；冷凝器压力维持在一定范围，实现溴蒸汽的充分冷凝，溴水分离瓶的一定压力和温度实现溴素与溴水的分离。
附图说明
图1为本发明原理示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1、本发明的目的在于提供一种溴化钠制溴方法，包括如下步骤：
步骤一：溴化钠溶液的配制：在溴化钠配制罐中用水将固体溴化钠溶解制得浓度符合生产要求的溴化钠溶液，溴化钠浓度为30～50％，溴化钠溶液的浓度过高，溴化钠会在管道内结晶堵塞管道，溴化钠浓度过低，溴化钠溶液的导电性变弱，导致电解槽电压升高，增加生产的电耗。
步骤二：加入氢溴酸，在溴化钠配制罐中投入氢溴酸，氢溴酸占溴化钠溶液的浓度为10-20%，搅拌，搅拌后用容量泵从溴化钠配制罐将混合溶液送至母液池，得到的为母液；氢溴酸和溴化钠作为溴源，减少了废弃物的排放量和能耗。
步骤三：加入双氧水，双氧水占母液的浓度为10～30％；双氧水进行氧化，使溶液中的溴离子氧化，在电解过程中更易被电解，且不产生废弃物。
步骤四：用母液泵输送母液至蒸溴塔一楼的预热器内对母液进行预热，温度为50-70℃；预热促进化学反应的进行。
步骤五：母液按照1m3/h的流量泵入电解槽的底部，离子膜电解槽通电，在电流密度1000A/m2的恒定电流下电解，阳极室内溴化钠溶液中的溴离子被电解生成溴素。
步骤六：溢流出的阳极液由蒸溴塔的上部进入并被蒸溴塔内的蒸汽加热，控制蒸溴塔塔顶的温度为85℃，控制蒸溴塔塔顶的温度能够使溴完全与液体分离，这样的温度控制可以保证溴的收率和产品质量；同时，蒸溴塔内产生的蒸馏酸液由蒸溴塔底部排出，流入预热器内对母液进行预热，然后经冷却器进一步冷却，由30%浓度的碳酸氢钠溶液中和生成溴化钠和二氧化碳。
步骤七：阳极液中的溴素变成溴蒸汽随水蒸气一起由蒸溴塔的塔顶排出进入溴素冷凝器，压力维持在0.5MPa，在溴素冷凝器中由蒸溴塔蒸出的水蒸气、溴蒸汽被冷凝成液态形成水与溴素的混合物；如果溴蒸汽进入冷凝器的压力过高，可能会导致冷凝效果不佳，产品中易出现未冷凝的溴蒸汽，影响产品质量。如果溴蒸汽进入冷凝器的压力过低，可能会导致冷凝过度，产品中出现过多的液态溴，同样会影响产品质量。
步骤八：混合物流入溴水分离瓶，压力维持在0.15MPa，温度维持在30℃，维持一定的压力和温度确保溴水分离瓶的正常运行和获得良好的分离效果；在溴水分离瓶中实现溴素与溴水的分离，溴素进入溴素贮罐得溴素产品。
实施例1：
步骤一：溴化钠溶液的配制：在溴化钠配制罐中用水将固体溴化钠溶解制得浓度符合生产要求的溴化钠溶液，溴化钠浓度为30％。
步骤二：加入氢溴酸，在溴化钠配制罐中投入氢溴酸，氢溴酸占溴化钠溶液的浓度为10%，搅拌1h，搅拌后用容量泵从溴化钠配制罐将混合溶液送至母液池，得到的为母液。
步骤三：加入双氧水并搅拌1h；双氧水占母液的浓度为10％。
步骤四：用母液泵输送母液至蒸溴塔一楼的预热器内对母液进行预热，温度为50℃。
步骤五：母液按照1m3/h的流量泵入电解槽的底部，离子膜电解槽通电，在电流密度1000A/m2的恒定电流下电解，阳极室内溴化钠溶液中的溴离子被电解生成溴素。
步骤六：溢流出的阳极液由蒸溴塔的上部进入并被蒸溴塔内的蒸汽加热，控制蒸溴塔塔顶的温度为85℃；同时，蒸溴塔内产生的蒸馏酸液由蒸溴塔底部排出，流入预热器内对母液进行预热，然后经冷却器进一步冷却，由30%碳酸氢钠溶液中和生成溴化钠和二氧化碳。
步骤七：阳极液中的溴素变成溴蒸汽随水蒸气一起由蒸溴塔的塔顶排出进入溴素冷凝器，压力维持在0.5MPa，在溴素冷凝器中由蒸溴塔蒸出的水蒸气、溴蒸汽被冷凝成液态形成水与溴素的混合物。
步骤八：混合物流入溴水分离瓶，压力维持在0.15MPa，温度维持在30℃，在溴水分离瓶中实现溴素与溴水的分离，溴素进入溴素贮罐得溴素产品，溴素的收率为99.2%。
实施例2：
步骤一：溴化钠溶液的配制：在溴化钠配制罐中用水将固体溴化钠溶解制得浓度符合生产要求的溴化钠溶液，溴化钠浓度为40％。
步骤二：加入氢溴酸，在溴化钠配制罐中投入氢溴酸，氢溴酸占溴化钠溶液的浓度为15%，搅拌1h，搅拌后用容量泵从溴化钠配制罐将混合溶液送至母液池，得到的为母液。
步骤三：加入双氧水并搅拌1h；双氧水占母液的浓度为20％。
步骤四：用母液泵输送母液至蒸溴塔一楼的预热器内对母液进行预热，温度为60℃。
步骤五：母液按照1m3/h的流量泵入电解槽的底部，离子膜电解槽通电，在电流密度1000A/m2的恒定电流下电解，阳极室内溴化钠溶液中的溴离子被电解生成溴素。
步骤六：溢流出的阳极液由蒸溴塔的上部进入并被蒸溴塔内的蒸汽加热，控制蒸溴塔塔顶的温度为85℃；同时，蒸溴塔内产生的蒸馏酸液由蒸溴塔底部排出，流入预热器内对母液进行预热，然后经冷却器进一步冷却，由30%碳酸氢钠溶液中和生成溴化钠和二氧化碳。
步骤七：阳极液中的溴素变成溴蒸汽随水蒸气一起由蒸溴塔的塔顶排出进入溴素冷凝器，压力维持在0.5MPa，在溴素冷凝器中由蒸溴塔蒸出的水蒸气、溴蒸汽被冷凝成液态形成水与溴素的混合物。
步骤八：混合物流入溴水分离瓶，压力维持在0.15MPa，温度维持在30℃，在溴水分离瓶中实现溴素与溴水的分离，溴素进入溴素贮罐得溴素产品，溴素的收率为99.6%。
实施例3：
步骤一：溴化钠溶液的配制：在溴化钠配制罐中用水将固体溴化钠溶解制得浓度符合生产要求的溴化钠溶液，溴化钠浓度为50％。
步骤二：加入氢溴酸，在溴化钠配制罐中投入氢溴酸，氢溴酸占溴化钠溶液的浓度为20%，搅拌1h，搅拌后用容量泵从溴化钠配制罐将混合溶液送至母液池，得到的为母液。
步骤三：加入双氧水并搅拌1h；双氧水占母液的浓度为30％。
步骤四：用母液泵输送母液至蒸溴塔一楼的预热器内对母液进行预热，温度为70℃。
步骤五：母液按照1m3/h的流量泵入电解槽的底部，离子膜电解槽通电，在电流密度1000A/m2的恒定电流下电解，阳极室内溴化钠溶液中的溴离子被电解生成溴素。
步骤六：溢流出的阳极液由蒸溴塔的上部进入并被蒸溴塔内的蒸汽加热，控制蒸溴塔塔顶的温度为85℃；同时，蒸溴塔内产生的蒸馏酸液由蒸溴塔底部排出，流入预热器内对母液进行预热，然后经冷却器进一步冷却，由30%碳酸氢钠溶液中和生成溴化钠和二氧化碳。
步骤七：阳极液中的溴素变成溴蒸汽随水蒸气一起由蒸溴塔的塔顶排出进入溴素冷凝器，压力维持在0.5MPa，在溴素冷凝器中由蒸溴塔蒸出的水蒸气、溴蒸汽被冷凝成液态形成水与溴素的混合物。
步骤八：混合物流入溴水分离瓶，压力维持在0.15MPa，温度维持在30℃，在溴水分离瓶中实现溴素与溴水的分离，溴素进入溴素贮罐得溴素产品，溴素的收率为99.5%。
综上所述，本发明的溴源为溴化氢和溴化钠，减少了废弃物的排放量和能耗；双氧水进行氧化，使溶液中的溴离子氧化，在电解过程中更易被电解，且不产生废弃物；预热的过程促进化学反应的进行，提高溴素的收率；蒸溴塔内产生的蒸馏酸液在对母液进行预热之后与碳酸氢钠溶液中和，不产生废弃物且充分利用蒸馏酸液；冷凝器压力维持在一定范围，实现溴蒸汽的充分冷凝，溴水分离瓶的一定压力和温度实现溴素与溴水的分离。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种溴化钠制溴方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将固体溴化钠溶解，得到一定浓度的溴化钠溶液；
步骤二：在溶液中加入一定的氢溴酸并混合均匀搅拌，将混合溶液送至母液池；
步骤三：加入一定量的双氧水；
步骤四：将母液输送至蒸溴塔的预热器对母液预热；
步骤五：母液按照一定的流量泵入电解槽内在一定的电流密度下电解；
步骤六：溢流的阳极液由蒸溴塔的上部进入并被蒸溴塔内的蒸汽加热，控制蒸溴塔塔顶保持一定温度，蒸溴塔内的蒸馏酸液流入预热器内进行预热，然后冷却与碳酸氢钠溶液中和；
步骤七：阳极液中的溴蒸汽随水蒸气一起由蒸溴塔的塔顶在一定压力下排出进入溴素冷凝器，形成水与溴素的混合物；
步骤八：混合物以一定压力流入溴水分离瓶进行分离，得到溴素产品。
2.根据权利要求1所述的溴化钠制溴方法，其特征在于，所述步骤一中溴化钠浓度为30-50%。
3.根据权利要求1所述的溴化钠制溴方法，其特征在于，所述步骤二中氢溴酸占溴化钠溶液的浓度为10-20%。
4.根据权利要求1所述的溴化钠制溴方法，其特征在于，所述步骤三中双氧水占母液的浓度为10-30%。
5.根据权利要求1所述的溴化钠制溴方法，其特征在于，所述步骤四中预热温度为50-70℃。
6.根据权利要求1所述的溴化钠制溴方法，其特征在于，所述步骤五中母液的泵入流量为1m3/h，电流密度为1000A/m2。
7.根据权利要求1所述的溴化钠制溴方法，其特征在于，所述步骤六中蒸溴塔塔顶的温度为85℃。
8.根据权利要求1所述的溴化钠制溴方法，其特征在于，所述步骤七中溴蒸汽进入溴素冷凝器的压力维持在0.5MPa。
9.根据权利要求1所述的溴化钠制溴方法，其特征在于，所述步骤八中混合物的流入压力维持在0.15MPa。
10.根据权利要求1所述的溴化钠制溴方法，其特征在于，所述步骤八中混合物的流入温度维持在30℃。
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