CN117568817A - 一种溴化钠溶液制溴方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于溴素生产技术领域，提供了一种溴化钠溶液制溴方法，包括以下步骤：步骤一：将溴化钠溶液酸化；步骤二：将酸化溴化钠溶液预热后进行电解；步骤三：收集电解产物；步骤四：电解产物进入蒸馏塔，溴蒸汽从蒸馏塔上部的出口管道被蒸出，溴蒸汽经冷凝、水洗、分离后得到溴素产品；步骤五：电解残液与酸化的双氧水溶液混合后重新补入电解槽。本发明整个工艺不需要添加安全隐患比较大的氯气做为原料，减少了氯气存储和使用过程中的安全隐患，同时本工艺方法不会产生酸性废水，不需要后续的处理，充分利用了资源，同时不会对环境造成损害，更加符合环保要求。
Description
技术领域
本发明适用于溴素生产技术领域，提供了一种溴化钠溶液制溴方法。
背景技术
纯溴，也称溴素，是在室温下唯一呈现液态的非金属元素。溴的用途广泛，主要用作制取溴化物，并用于医药、农药、染料、香料、摄影材料、灭火剂、选矿、冶金、鞣革、净水等。
目前国内制溴的方法多为蒸汽蒸馏法，在蒸馏过程中，通过氯气氧化溴化物，再通过冷凝器中使溴凝结出来，这种方法操作简单，生产效率高，是一种有效的制备溴的方法。但是该工艺生产需要消耗大量的氯气，氯气具有毒性，国内对氯气的运输、贮存和使用的要求也越来越高。同时工艺还会产生的酸性的高盐废水，处理成本非常大，容易对环境造成不可逆的损害。因此，传统制溴方法在日益严峻的环保要求下面临着巨大的挑战。
发明内容
针对背景技术中所指出的缺陷，本发明的目的在于提供一种溴化钠溶液制溴方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种溴化钠溶液制溴方法，包括如下步骤：
步骤一：往溴化钠溶液储罐内泵入一定浓度的溴化钠溶液，往溴化钠溶液中加入适量的盐酸进行酸化，得到酸化溴化钠溶液；
步骤二：酸化溴化钠溶液先通过预热器预热升温，将预热后的酸化溴化钠溶液按照一定流量泵入电解槽中作为电解液，电解液在一定的电流密度下进行电解，在酸性条件下的电解过程中，阳极及其附近的溴离子失去电子被氧化成溴单质，阴极及其附近的氢离子得到电子被还原成氢气；
步骤三：电解产生的氢气通过电解槽顶部的阴极收集管道被送入氢气洗涤塔，氢气在塔内除去杂质后储存，电解产生的部分溴气通过电解槽顶部的阳极收集管道被吹出，吹出的溴气经冷凝器冷凝形成溴液后储存，另一部分溴气溶解在电解槽内的酸化溴化钠溶液中形成混合液并由电解槽的顶部溢流口进入暂存罐；
步骤四：溴液和混合液存储一定量后，往蒸馏塔的底部通入蒸汽，维持蒸馏塔的塔顶温度在75～83℃之间，通过液料泵分别将溴液和混合液打入蒸馏塔的顶部，溴液和混合液在蒸馏塔内自上而下沿填料表面流动，不断与自下而上蒸汽发生接触，溴液和混合液中的溴气通过蒸汽加温变成溴蒸汽，溴蒸汽从蒸馏塔上部的出口管道蒸出，溴蒸汽经冷凝器冷却得到液溴，液溴进入溴水分离器进行溴与溴水的分离，分离后的上层液体返回至蒸馏塔，下层液体进入喷淋塔进行水洗，水洗后的溴液再进入另一个溴水分离器进行二次分离，分离后的上层液体返回蒸馏塔，下层液体进入溴素储罐；
步骤五：电解进行一定时间后，将电解槽中的电解液通过液料泵全部转移至处理罐，往处理罐内加入一定浓度的酸化的双氧水溶液进行充分混合，然后与一定比例的酸化溴化钠溶液混合作为新的电解液，将经预热器预热后重新补入电解槽。
优选的，所述步骤四中的蒸汽分别通入蒸馏塔和精馏塔的底部，维持蒸馏塔的塔顶温度在75～83℃之间，维持精馏塔的塔顶温度到达60～75℃之间，二次分离后的液溴通过管道送至精馏塔，精馏塔内液溴通过蒸汽加温变成溴蒸汽，溴蒸汽从精馏塔上部的出口管道蒸出，蒸出的溴蒸汽再次经冷凝器冷凝得到高浓度的液溴，高浓度的液溴再次进入溴水分离器进行溴与溴水的分离，分离后的上层液体返回至蒸馏塔，下层液体进入喷淋塔再次进行水洗，水洗后的液溴再进入另一个溴水分离器进行分离，分离后的上层液体返回精馏塔，下层液体进入溴素储罐。
优选的，所述蒸馏塔以及精馏塔底部的残余液溴通过管道回流至溴化钠溶液储罐或被送往尾液处理罐。
优选的，所述尾液处理罐内加入片碱与残余液溴进行中和反应，将中和反应之后的底液输送到双效蒸发设备内进行蒸发结晶，双效蒸发设备的水蒸气冷凝后回收用于喷淋塔的洗涤用水，双效蒸发设备的蒸发产物通过离心机制成副产品。
优选的，所述电解槽的阳极为钛基镀铂电极，阴极为纯钛电极。
优选的，所述步骤五中酸化双氧水溶液的浓度为30～35%。
优选的，所述步骤四中的蒸汽供应量不低于0.9t/h。
优选的，所述步骤二中的电流密度不低于1300A/m2。
优选的，所述步骤一中溴化钠溶液的浓度为38～42%。
优选的，所述步骤二和步骤五中预热器的预热温度为50～55℃。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
与现有氯气法提溴工艺相比，本发明整个工艺不需要添加安全隐患比较大的氯气做为原料，减少了氯气存储和使用过程中的安全隐患，同时本工艺方法不会产生酸性废水，不需要后续的处理，充分利用了资源，同时不会对环境造成损害，更加符合环保要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为溴化钠溶液制溴的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅被配置为解释本发明，并不被配置为限定本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例来提供对本发明更好的理解。
下述描述中出现的方位词均为图中示出的方向，并不是对本发明的具体结构进行限定。在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接、也可以是可拆卸连接或一体地连接；可以是直接相连，也可以间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可视具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
实施例提供了一种溴化钠溶液制溴方法，包括如下步骤：
步骤一：往溴化钠溶液储罐内泵入浓度为38～42%的溴化钠溶液，往溴化钠溶液中加入适量的盐酸进行酸化，得到酸化溴化钠溶液；
步骤二：酸化溴化钠溶液先通过预热器预热升温至50℃，将预热后的酸化溴化钠溶液按照一定流量泵入电解槽中作为电解液，电解液在1300A/m2的电流密度下进行电解，在酸性条件下的电解过程中，作为阳极的钛基镀铂电极上及其附近的溴离子失去电子被氧化成溴单质，作为阴极的纯钛电极上及其附近的氢离子得到电子被还原成氢气；
阳极上的溴离子失去2个电子，形成溴单质，电极反应为：
阴极上的氢离子得到2个电子，形成氢气，电极反应为：
电解条件下的总化学方程式为：
步骤三：电解产生的氢气通过电解槽顶部的阴极收集管道被送入氢气洗涤塔，氢气在塔内除去杂质后经液化设备液化存进氢气储罐，电解产生的部分溴气通过电解槽顶部的阳极收集管道被吹出，吹出的溴气经冷凝器冷凝形成溴液后存进溴液罐，另一部分溴气溶解在电解槽内的酸化溴化钠溶液中形成混合液并由电解槽的顶部溢流口进入暂存罐；
步骤四：溴液和混合液存储一定量后，分别往蒸馏塔和精馏塔的底部通入蒸汽，蒸汽供应量不低于0.9t/h，维持蒸馏塔的塔顶温度到75℃，维持精馏塔的塔顶温度到60℃，通过液料泵分别将溴液和混合液打入蒸馏塔的顶部，溴液和混合液在蒸馏塔内自上而下沿填料表面流动，不断与自下而上蒸汽发生接触，溴液和混合液中的溴气通过蒸汽加温变成溴蒸汽，溴蒸汽从蒸馏塔上部的出口管道蒸出，溴蒸汽经冷凝器冷却得到液溴，液溴进入溴水分离器进行溴与溴水的分离，分离后的上层液体返回至蒸馏塔，下层液体进入喷淋塔进行水洗，水洗后的溴液再进入另一个溴水分离器进行二次分离，分离后的上层液体返回蒸馏塔，下层液体通过管道送至精馏塔，精馏塔内液溴通过蒸汽加温变成溴蒸汽，溴蒸汽从精馏塔上部的出口管道蒸出，蒸出的溴蒸汽再次经冷凝器冷凝得到高浓度的液溴，高浓度的液溴再次进入溴水分离器进行溴与溴水的分离，分离后的上层液体返回至蒸馏塔，下层液体进入喷淋塔再次进行水洗，水洗后的液溴再进入另一个溴水分离器进行分离，分离后的上层液体返回精馏塔，下层液体进入溴素储罐；
步骤五：电解进行一定时间后，将电解槽中的电解液通过液料泵全部转移至处理罐，往处理罐内加入浓度为30%的酸化的双氧水溶液进行充分混合，然后与一定比例的酸化溴化钠溶液混合作为新的电解液，将经预热器预热后重新补入电解槽；
双氧水具有强氧化性，可以与还原性物质发生氧化还原反应，溴化钠具有还原性，双氧水与溴化钠进行反应，反应为：
步骤六：蒸馏塔以及精馏塔底部的残余液溴通过管道回流至溴化钠溶液储罐回用，或被送往尾液处理罐处理掉，往尾液处理罐内加入片碱与残余液溴进行中和反应，将中和反应之后的底液输送到双效蒸发设备内进行蒸发结晶，双效蒸发设备的水蒸气冷凝后回收用于喷淋塔的洗涤用水，双效蒸发设备的蒸发产物通过离心机制成副产品氯化钠。
中和反应所涉及的化学式包括：
实施例2
将实施例1中的预热温度改为55℃，蒸馏塔的塔顶温度改为83℃，精馏塔的塔顶温度改为75℃，其余同实施例1。
实施例3
将实施例1中电流密度改为1500A/m2，其余同实施例1。
实施例4
将实施例1中的预热温度改为53℃，蒸馏塔的塔顶温度改为78℃，精馏塔的塔顶温度改为72℃，其余同实施例1。
实施例5
将实施例1中的预热温度改为53℃，蒸馏塔的塔顶温度改为78℃，精馏塔的塔顶温度改为72℃，酸化双氧水溶液的浓度为35%，其余同实施例1。
实施例6
将实施例1中的预热温度改为53℃，蒸馏塔的塔顶温度改为78℃，精馏塔的塔顶温度改为72℃，酸化双氧水溶液的浓度为35%，电流密度改为1500A/m2，其余同实施例1。
实施例7
将实施例1中电流密度改为1500A/m2，酸化双氧水溶液的浓度为35%，其余同实施例1。
实施例8
将实施例1中的预热温度改为53℃，蒸馏塔的塔顶温度改为78℃，精馏塔的塔顶温度改为72℃，酸化双氧水溶液的浓度为35%，其余同实施例1。
分别采用实施例1-8的工艺控制参数，带系统稳定运行后，以消耗定量的母液为工艺指标，得出以下结果：
根据表格可得，实施例4中的对溴化钠溶液中溴的回收率高最高，制得的溴素浓度也最高。
依照本发明如上文的实施例，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本发明以及在本发明基础上的修改使用。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种溴化钠溶液制溴方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：往溴化钠溶液储罐内泵入一定浓度的溴化钠溶液，往溴化钠溶液中加入适量的盐酸进行酸化，得到酸化溴化钠溶液；
步骤二：酸化溴化钠溶液先通过预热器预热升温，将预热后的酸化溴化钠溶液按照一定流量泵入电解槽中作为电解液，电解液在一定的电流密度下进行电解，在酸性条件下的电解过程中，阳极及其附近的溴离子失去电子被氧化成溴单质，阴极及其附近的氢离子得到电子被还原成氢气；
步骤三：电解产生的氢气通过电解槽顶部的阴极收集管道被送入氢气洗涤塔，氢气在塔内除去杂质后储存，电解产生的部分溴气通过电解槽顶部的阳极收集管道被吹出，吹出的溴气经冷凝器冷凝形成溴液后储存，另一部分溴气溶解在电解槽内的酸化溴化钠溶液中形成混合液并由电解槽的顶部溢流口进入暂存罐；
步骤四：溴液和混合液存储一定量后，往蒸馏塔的底部通入蒸汽，维持蒸馏塔的塔顶温度在75～83℃之间，通过液料泵分别将溴液和混合液打入蒸馏塔的顶部，溴液和混合液在蒸馏塔内自上而下沿填料表面流动，不断与自下而上蒸汽发生接触，溴液和混合液中的溴气通过蒸汽加温变成溴蒸汽，溴蒸汽从蒸馏塔上部的出口管道蒸出，溴蒸汽经冷凝器冷却得到液溴，液溴进入溴水分离器进行溴与溴水的分离，分离后的上层液体返回至蒸馏塔，下层液体进入喷淋塔进行水洗，水洗后的溴液再进入另一个溴水分离器进行二次分离，分离后的上层液体返回蒸馏塔，下层液体进入溴素储罐；
步骤五：电解进行一定时间后，将电解槽中的电解液通过液料泵全部转移至处理罐，往处理罐内加入一定浓度的酸化的双氧水溶液进行充分混合，然后与一定比例的酸化溴化钠溶液混合作为新的电解液，将经预热器预热后重新补入电解槽。
2.根据权利要求1所述的溴化钠溶液制溴方法，其特征在于：所述步骤四中的蒸汽分别通入蒸馏塔和精馏塔的底部，维持蒸馏塔的塔顶温度在75～83℃之间，维持精馏塔的塔顶温度到达60～75℃之间，二次分离后的液溴通过管道送至精馏塔，精馏塔内液溴通过蒸汽加温变成溴蒸汽，溴蒸汽从精馏塔上部的出口管道蒸出，蒸出的溴蒸汽再次经冷凝器冷凝得到高浓度的液溴，高浓度的液溴再次进入溴水分离器进行溴与溴水的分离，分离后的上层液体返回至蒸馏塔，下层液体进入喷淋塔再次进行水洗，水洗后的液溴再进入另一个溴水分离器进行分离，分离后的上层液体返回精馏塔，下层液体进入溴素储罐。
3.根据权利要求2所述的溴化钠溶液制溴方法，其特征在于：所述蒸馏塔以及精馏塔底部的残余液溴通过管道回流至溴化钠溶液储罐或被送往尾液处理罐。
4.根据权利要求3所述的溴化钠溶液制溴方法，其特征在于：所述尾液处理罐内加入片碱与残余液溴进行中和反应，将中和反应之后的底液输送到双效蒸发设备内进行蒸发结晶，双效蒸发设备的水蒸气冷凝后回收用于喷淋塔的洗涤用水，双效蒸发设备的蒸发产物通过离心机制成副产品。
5.根据权利要求1所述的溴化钠溶液制溴方法，其特征在于：所述电解槽的阳极为钛基镀铂电极，阴极为纯钛电极。
6.根据权利要求1所述的溴化钠溶液制溴方法，其特征在于：所述步骤五中酸化双氧水溶液的浓度为30～35%。
7.根据权利要求1所述的溴化钠溶液制溴方法，其特征在于：所述步骤四中的蒸汽供应量不低于0.9t/h。
8.根据权利要求1所述的溴化钠溶液制溴方法，其特征在于：所述步骤二中的电流密度不低于1300A/m2。
9.根据权利要求1所述的溴化钠溶液制溴方法，其特征在于：所述步骤一中溴化钠溶液的浓度为38～42%。
10.根据权利要求1所述的溴化钠溶液制溴方法，其特征在于：所述步骤二和步骤五中预热器的预热温度为50～55℃。
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