CN101659426A - 一种连续多段空吹制备溴化钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在深层海相富钾卤水中用连续多段空吹法制备溴化钠的方法。含溴卤水经酸化氧化、加热空吹、洗涤、吸收、浓缩工序制得溴化钠，本发明工艺设备简单，生产成本低，能耗低，产品纯度高，收率高，实用性强，有较好的经济和社会效益。
Description
(一)技术领域
本发明属于盐化工技术领域，尤其涉及一种在深层海相富钾卤水中用连续多段空吹法制备溴化钠的方法。
(二)背景技术
目前溴的工业生产方法普遍有两种，一种是蒸汽蒸馏法，此方法要求原料中的溴含量较高，消耗热量大；另一种是含溴量低的原料用空气吹出法，此方法存在处理水量大、设备庞大、投资高、空气吹出率受气温、水温影响大等缺点。而且制得的溴还需经碱吸收和还原等过程才能得到溴化钠产品，流程长，回收率不高。
(三)发明内容
本发明的目的是针对现有生产方法的不足而设计的新的溴化钠生产方法。
实现本发明目的的技术方案在于：
含溴卤水经酸化氧化、加热空吹、洗涤、吸收、浓缩工序制得溴化钠：
酸化氧化工序是将卤水中的溴离子转化成溴单质的过程：即加热含溴卤水至20-100℃，在密闭容器中用酸酸化并用氯气将溴离子氧化成单质溴，酸可为盐酸或硫酸，该工序的控制终点为氧化电位+970mV～1020mV，酸化后溶液pH＝2～4，
加热空吹工序是将酸化氧化工序得到的溶液中的单质溴转入空气中，达到溴与溶液分离的过程：即从空吹塔中部将酸化氧化工序制的含溴溶液喷入塔中，塔的下部正压鼓入热空气，空气温度在20～100℃，空气量与含溴溶液的体积比为40倍至200倍；
洗涤工序是将加热空吹工序得到的含溴空气净化除杂的过程：即将加热空吹工序得到含溴空气通入两级盛有溴化钠溶液的鼓泡式洗涤槽中连续洗涤两次，以除去气体中夹带的氯气、盐雾及酸雾，洗涤液的温度为40～65℃，洗涤液中的溴含量大于5g/L，第一级洗涤液是由未氧化的含溴原料水和溴化钠结晶母液按比例1～5∶1配制而成，第二级洗涤液则是用溴化钠结晶母液配制；
吸收工序是将经过洗涤工序净化后的含溴空气中的溴从空气中分离出来并转化为溴化钠溶液的过程：即将经过洗涤工序净化得到的含溴气体从填料吸收塔的底部鼓入，把配制好的氢氧化钠和尿素的混合液从塔的上部喷入，氢氧化钠与尿素的质量比为2～5∶1，在塔内完成氢氧化钠对溴的吸收和尿素对吸收液中溴酸钠的还原，从而制得溴化钠溶液。
浓缩工序是将吸收工序得到的溴化钠溶液浓缩、固液分离的过程。
作为优选：
酸化氧化工序中加热含溴卤水至70-100℃。
加热空吹工序中空气温度在70～100℃，空气量与含溴溶液的体积比50倍至70倍。
洗涤工序中洗涤液的温度为40～50℃，洗涤液中的溴含量45～55g/L。
在洗涤工序中，当第一级洗涤液中的Br-浓度降至小于5g/L时，应补加溴化钠结晶母液或高含溴溶液，当Cl-浓度大于50g/L时，将第一级洗涤液返回酸化氧化工序，将第二级洗涤液返至第一级作为第一级洗涤液用，第二级的洗涤液用溴化钠结晶母液重新配制。
在浓缩工序中，固液分离后的溴化钠结晶母液用于配置洗涤工序中的溴化钠洗涤液。
利用连续多段空吹法制备溴化钠的工艺设备简单，生产成本低，能耗低，产品纯度高，收率高，实用性强，有较好的经济和社会效益。
(四)附图说明
图1为本发明工艺流程方框图
(五)具体实施方式
实施例1
加热含溴卤水至90℃，在混合器中用硫酸酸化并用氯气将溴氧化成溴单质。该工序的控制终点为氧化电位+1000mV，酸化后溶液pH＝3.5；从空吹塔中部将含溴溶液喷入塔中，塔的下部正压鼓入90℃的热空气，将溴从塔顶部吹出，空气量与含溴溶液体积比为70倍，脱溴的卤水从塔底部流出。将含溴空气通入两级盛有溴化钠溶液的鼓泡式洗涤槽中连续洗涤两次，以除去气体中夹带的氯气、盐雾及酸雾，第一级洗涤液是按配制比为1.6∶1的未氧化的含溴原料水和溴化钠结晶母液配制而成，第二级洗涤液则是用溴化钠结晶母液配制的，其中Br-浓度均为50g/L，洗涤液的温度为40℃；当第一级洗涤液中的Br-浓度降至4g/L时应补加溴化钠结晶母液或高含溴溶液，将经两级洗涤净化的含溴气体从填料吸收塔的底部鼓入，把按氢氧化钠与尿素的质量比为3∶1配制好的混合液从塔的上部喷入，在塔内完成氢氧化钠对溴的吸收和尿素对吸收液中溴酸钠的还原，从而制得溴化钠溶液。蒸发浓缩固液分离制得溴化钠产品，结晶母液返回配制溴化钠溶液。
实施例2
加热含溴卤水至30℃，在混合器中用盐酸酸化并用氯气将溴氧化溴单质，该工序的控制终点为氧化电位+980mV，酸化后溶液pH＝4；从空吹塔中部将含溴溶液喷入塔中，塔的下部正压鼓入80℃的热空气，空气量与含溴溶液体积比为200倍，将溴从塔顶部吹出，脱溴的卤水从塔底部流出。将含溴空气通入两级含有溴化钠溶液的鼓泡式洗涤槽中连续洗涤两次，以除去气体中夹带的氯气、盐雾及酸雾，第一级洗涤液是按配制比为4∶1的未氧化的含溴原料水和溴化钠结晶母液配制而成，第二级洗涤液则是用溴化钠结晶母液配制的，其中Br-浓度均为45g/L，洗涤液的温度为60℃；当第一级洗涤液中的Br-浓度降至2g/L时应补加溴化钠结晶母液，当Cl-浓度＞50g/L时，将其再返回酸化氧化工序，将第二级洗涤液返至第一级作为第一级洗涤液用，第二级的洗涤液用溴化钠结晶母液重新配制。将经两级洗涤净化的含溴气体从填料吸收塔的底部鼓入，把按氢氧化钠与尿素的质量比为5∶1配制好的混合液从塔的上部喷入，在塔内完成氢氧化钠对溴的吸收和尿素对吸收液中溴酸钠的还原，从而制得溴化钠溶液，蒸发浓缩固液分离制得溴化钠产品，结晶母液返回配制溴化钠溶液。
Claims (6)
1、一种连续多段空吹制备溴化钠的方法，其特征在于：含溴卤水经酸化氧化、加热空吹、洗涤、吸收、浓缩工序制得溴化钠：
酸化氧化工序是将卤水中的溴离子转化成溴单质的过程：即加热含溴卤水至20-100℃，在密闭容器中用酸酸化并用氯气将溴离子氧化成单质溴，该工序的控制终点为氧化电位+970mV～1020mV，酸化后溶液pH＝2～4；
加热空吹工序是将酸化氧化工序得到的溶液中的单质溴转入空气中，达到溴与溶液分离的过程：即从空吹塔中部将酸化氧化工序制的含溴溶液喷入塔中，塔的下部正压鼓入热空气，空气温度在20～100℃，空气量与含溴溶液的体积比为40倍至200倍；
洗涤工序是将加热空吹工序得到的含溴空气净化除杂的过程：即将加热空吹工序得到含溴空气通入两级盛有溴化钠溶液的鼓泡式洗涤槽中连续洗涤两次，洗涤液的温度为40～65℃，洗涤液中的溴含量大于5g/L，第一级洗涤液是由未氧化的含溴原料水和溴化钠结晶母液按比例1～5∶1配制而成，第二级洗涤液则是用溴化钠结晶母液配制的；
吸收工序是将经过洗涤工序净化后的含溴空气中的溴从空气中分离出来并转化为溴化钠溶液的过程：即将经过洗涤工序净化得到的含溴气体从填料吸收塔的底部鼓入，把配制好的氢氧化钠和尿素的混合液从塔的上部喷入，氢氧化钠溶液与尿素的质量比为2～5∶1，在塔内完成氢氧化钠对溴的吸收和尿素对吸收液中溴酸钠的还原，从而制得溴化钠溶液。
浓缩工序是将吸收工序得到的溴化钠溶液浓缩、固液分离的过程。
2、根据权利要求1所述的一种连续多段空吹制备溴化钠的方法，其特征在于：酸化氧化工序中加热含溴卤水至70-100℃。
3、根据权利要求1所述的一种连续多段空吹制备溴化钠的方法，其特征在于：加热空吹工序中空气温度在70～100℃，空气量与含溴溶液的体积比为50倍至70倍。
4、根据权利要求1所述的一种连续多段空吹制备溴化钠的方法，其特征在于：洗涤工序中洗涤液的温度为40～50℃，洗涤液中的溴含量45～55g/L。
5、根据权利要求1所述的一种连续多段空吹制备溴化钠的方法，其特征在于：在洗涤工序中，当第一级洗涤液中的Br-浓度降至小于5g/L时，应补加溴化钠结晶母液或高含溴溶液，当Cl-浓度大于50g/L时，将第一级洗涤液返回酸化氧化工序，将第二级洗涤液返至第一级作为第一级洗涤液用，第二级的洗涤液用溴化钠结晶母液重新配制。
6、根据权利要求1所述的一种连续多段空吹制备溴化钠的方法，其特征在于：在浓缩工序中，固液分离后的溴化钠结晶母液用于配置洗涤工序中的溴化钠洗涤液。
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