CN109574086A - 一种圆片状氧化铁粉体及其制备方法 - Google Patents

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李享成
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Abstract

本发明具体涉及一种圆片状氧化铁粉体及其制备方法。其技术方案是：取两份体积相同的去离子水，按铁盐∶铵盐的摩尔比为1∶(2.3～4)，将铁盐和铵盐分别溶于所述去离子水中，得到相应的铁盐溶液和铵盐溶液。在常温和搅拌条件下，将铁盐溶液均匀加入到所述铵盐溶液中，调节pH值至10～14，得到混合溶液。将混合溶液转入不锈钢反应釜中，在80～210℃条件下保温0.5～48h，得到含有沉淀物的溶液。将含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于60～80℃条件下干燥20～28h，在200～700℃条件下煅烧0.5～5h，制得圆片状氧化铁粉体。本发明工艺简单、成本低和反应可控，所制得的圆片状氧化铁粉体粒径可控和催化效果好。

Description

一种圆片状氧化铁粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化铁粉体技术领域。具体涉及一种圆片状氧化铁粉体及其制备方法。
背景技术
含碳耐火材料在高温下显示出优良的抗渣侵蚀性、良好的热震稳定性和较好的高温强度，被制成滑板、水口和塞棒等广泛应用于连铸过程。含碳耐火材料碳含量较高，在炼钢过程中与钢液接触时存在增碳行为，同时也会出现浇铸过程中热传导快、温降大、热量损失严重等问题。为了满足冶炼洁净钢和节能降耗的要求，含碳耐火材料向着低碳化方向发展。但碳含量降低会导致材料的热震稳定性和抗侵蚀性等高温性能急剧降低，从而影响其使用寿命。为此，在低碳耐火材料原位生成低维结合陶瓷相，能使含碳耐火材料在降低碳含量的同时又保持其优良的性能。
低碳耐火材料中采用的结合剂主要是酚醛树脂，它在高温下分解出多种含碳气体，如CO、CO2、CxHy等，通过引入Fe基和Ni基等过渡族元素，使酚醛树脂在热解过程中产生的含炭气体被吸附，形成低维碳材料(如碳纳米管)来提高酚醛树脂的石墨化程度。在酚醛树脂中添加过渡族元素催化剂，原位生成的碳纳米管等低维材料具有更好的分散均匀性和对材料性能的提高作用，在低碳碳耐火材料中获得大量应用。Fe基催化剂由于其储量丰富、无毒和合成过程简单等优点备受关注。氧化铁具有独特的d轨道电子结构，使其作为催化剂在低碳耐火材料中获得广泛应用。
因此，氧化铁的制备方法受到越来越多的关注。“单晶多孔氧化铁粉体材料及其制备方法”(CN201310536673.4)专利技术，采用水热反应制备氧化铁粉体，这种方法可获得单晶、多孔、粒径可控的多孔氧化铁粉体；“纳米氧化铁粉体的制造方法”(CN01130089.2)采用表面活性剂，通过调控高分子表面活性剂和低分子表面活性剂的比例，制得不同粒径和形状的氧化铁粉体，但上述技术的缺陷在于制备成本较高，难以大规模应用。“氧化铁纳米粉体的快速合成方法”(CN201110044619.9)专利技术，采用微波辅助水热反应制得形貌规则结晶度高的氧化铁粉体，但此工艺需借助微波辅助，难以获得形貌可控的氧化铁粉末。“一种纳米α-氧化铁粉体的制备方法”(CN200910023687.X)采用溶胶-凝胶法制得纳米氧化铁粉体，但煅烧后纳米氧化铁粉体容易团聚，造成粉体的纳米效应降低。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、成本低和反应可控的圆片状氧化铁粉体的制备方法，用该方法制得的圆片状氧化铁粉体粒径可控和催化效果好。
为实现上述目地，本发明采用的技术方案是：
步骤一、取两份体积相同的去离子水，按铁盐∶铵盐的摩尔比为1∶(2.3～4)，将所述铁盐和所述铵盐分别溶于所述去离子水中，得到相应的铁盐溶液和铵盐溶液。
步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液均匀加入到所述铵盐溶液中，调节pH值至10～14，得到混合溶液。
步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在80～210℃条件下保温0.5～48h，得到含有沉淀物的溶液。
步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于60～80℃条件下干燥20～28h，得到前驱粉；然后将所述前驱粉在200～700℃条件下煅烧0.5～5h，制得圆片状氧化铁粉体。
所述铁盐为氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种以上；所述铁盐的纯度为工业纯以上。
所述铵盐为氯化铵、硝酸铵、硫酸铵和氨水中的一种以上，所述铵盐的纯度为工业纯以上。
所述圆片状氧化铁粉体粒径为0.5～10μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明采用水热合成法，制备工艺简单，成本低和反应可控。
本发明采用铁盐和铵盐作为原料，通过水热合成温度和保温时间来调控圆片状氧化铁粉体的形貌和粒径大小，结果显示，随着水热合成温度的升高和保温时间延长，得到的圆片状氧化铁粉体的粒径变大。故本发明通过改变工艺参数能有效调控圆片状氧化铁粉体粒径的大小，提高了催化效果。
本发明克服了氧化铁粉体无晶面取向和催化效果差的问题，通过调控氧化铁的晶面择优生长过程，降低氧化铁(104)晶面的表面能，加快该晶面的生长速度，使氧化铁颗粒呈择优取向性生长，充分发挥氧化铁特定晶面的催化效果。
本发明制备的圆片状氧化铁粉体粒径为0.5～10μm。
因此，本发明工艺简单、成本低和反应可控，所制得的圆片状氧化铁粉体粒径可控和催化效果好。
附图说明
图1为本发明制备的一种圆片状氧化铁粉体的SEM图像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对本发明保护范围的限定。
为避免重复，先将本具体实施方式所用原料统一描述如下，实例中不再赘述。
所述铁盐的纯度为工业纯以上。
所述铵盐的纯度为工业纯以上。
实施例1
一种圆片状氧化铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、取两份体积相同的去离子水，按铁盐∶铵盐的摩尔比为1∶(2.3～3.0)，将所述铁盐和所述铵盐分别溶于所述去离子水中，得到相应的铁盐溶液和铵盐溶液。
步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液均匀加入到所述铵盐溶液中，调节pH值至10～12，得到混合溶液。
步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在80～150℃条件下保温24～48h，得到含有沉淀物的溶液。
步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于60～80℃条件下干燥20～28h，得到前驱粉；然后将所述前驱粉在200～500℃条件下煅烧3～5h，制得圆片状氧化铁粉体。
所述铁盐为氯化铁。
所述铵盐为氯化铵。
本实施例制备的圆片状氧化铁粉体通过扫描电镜观察可知，粒径为0.5～3μm。
实施例2
一种圆片状氧化铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法除下述外，其余同实施例1：
所述铁盐为硝酸铁和硫酸铁的混合物。
所述铵盐为硫酸铵。
本实施例制备的圆片状氧化铁粉体通过扫描电镜观察可知，粒径为1～3μm。
实施例3
一种圆片状氧化铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、取两份体积相同的去离子水，按铁盐∶铵盐的摩尔比为1∶(2.8～3.5)，将所述铁盐和所述铵盐分别溶于所述去离子水中，得到相应的铁盐溶液和铵盐溶液。
步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液均匀加入到所述铵盐溶液中，调节pH值至11～13，得到混合溶液。
步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在110～180℃条件下保温12～36h，得到含有沉淀物的溶液。
步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于60～80℃条件下干燥20～28h，得到前驱粉；然后将所述前驱粉在300～600℃条件下煅烧2～4h，制得圆片状氧化铁粉体。
所述铁盐为硝酸铁。
所述铵盐为硝酸铵。
本实施例制备的圆片状氧化铁粉体通过扫描电镜观察可知，粒径为2～5μm。
实施例4
一种圆片状氧化铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法除下述外，其余同实施例3：
所述铁盐为氯化铁和硫酸铁的混合物。
所述钼酸盐为氨水。
本实施例制备的圆片状氧化铁粉体通过扫描电镜观察可知，粒径为3～6μm。
实施例5
一种圆片状氧化铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、取两份体积相同的去离子水，按铁盐∶铵盐的摩尔比为1∶(3.3～4.0)，将所述铁盐和所述铵盐分别溶于所述去离子水中，得到相应的铁盐溶液和铵盐溶液。
步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液均匀加入到所述铵盐溶液中，调节pH值至12～14，得到混合溶液。
步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在140～210℃条件下保温0.5～24h，得到含有沉淀物的溶液。
步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于60～80℃条件下干燥20～28h，得到前驱粉；然后将所述前驱粉在400～700℃条件下煅烧0.5～3h，制得圆片状氧化铁粉体。
所述铁盐为硫酸铁。
所述铵盐为氯化铵、硝酸铵、硫酸铵和氨水中的二种物质的混合物。
本实施例制备的圆片状氧化铁粉体通过扫描电镜观察可知，粒径为5～10μm。
实施例6
一种圆片状氧化铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法除下述外，其余同实施例5：
所述铁盐为氯化铁、硝酸铁和硫酸铁的混合物。
所述铵盐为硝酸铵、硫酸铵、氯化铵和氨水中三种或四种物质的混合物。
本实施例制备的圆片状氧化铁粉体通过扫描电镜观察可知，粒径为6～10μm。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式采用铁盐和铵盐作为原料，有技术相比具有如下积极效果：
本发明采用铁盐和铵盐作为原料，通过水热合成温度和保温时间来调控所得圆片状氧化铁粉体的形貌和粒径大小，结果显示，随着水热合成温度的升高和保温时间延长，得到圆片状氧化铁粉体的粒径变大。本发明通过改变工艺参数能有效调控圆片状氧化铁粉体粒径的大小，提高氧化铁的催化效果。
本发明克服了氧化铁粉体无晶面取向、催化效果差的问题。本发明通过调控氧化铁的晶面择优生长过程，降低氧化铁(104)晶面的表面能，加快该晶面的生长速度，使氧化铁颗粒呈择优取向性生长，充分发挥氧化铁特定晶面的催化效果。
本具体实施方式采用水热合成法，制备工艺简单，成本低和反应可控。
本具体实施方式制备的圆片状氧化铁粉体的粒径为0.5～10μm。图1为本实施例1制备的一种圆片状氧化铁粉体的SEM图，从图1可以看出，所制制品的粒径为0.5～3μm。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、成本低和反应可控，所制得的圆片状氧化铁粉体粒径可控和催化效果好。

Claims (4)

1.一种圆片状氧化铁粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法是：
步骤一、取两份体积相同的去离子水，按铁盐∶铵盐的摩尔比为1∶(2.3～4)，将所述铁盐和所述铵盐分别溶于所述去离子水中，得到相应的铁盐溶液和铵盐溶液；
步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液均匀加入到所述铵盐溶液中，调节pH值至10～14，得到混合溶液；
步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在80～210℃条件下保温0.5～48h，得到含有沉淀物的溶液；
步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于60～80℃条件下干燥20～28h，得到前驱粉；然后将所述前驱粉在200～700℃条件下煅烧0.5～5h，制得圆片状氧化铁粉体；
所述铁盐为氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种以上；
所述铵盐为氯化铵、硝酸铵、硫酸铵和氨水中的一种以上。
2.根据权利要求1所述圆片状氧化铁粉体的制备方法，其特征在于所述铁盐的纯度为工业纯以上。
3.根据权利要求1所述圆片状氧化铁粉体的制备方法，其特征在于所述铵盐的纯度为工业纯以上。
4.一种圆片状氧化铁粉体，其特征在于所述圆片状氧化铁粉体是根据权利要求1～3项中任一项所述圆片状氧化铁粉体的制备方法所制备的圆片状氧化铁粉体；
所述圆片状氧化铁粉体粒径为0.5～10μm。
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