JP2008179836A - ワイヤー状の金属粒子の合成方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】簡便で且つ高い生産性を有し、ワイヤー状に選択的に合成できる金属粒子の合成方法を提供することを目的としている。
【解決手段】溶液(A)は多価アルコール系化合物と塩化白金とを含み、溶液(B)は金属化合物を含み、溶液(A)及び/又は溶液(B)に成長調整剤を含むものであって、溶液(A)100mLに対して、溶液(B)を0.5〜5.0mL/minの割合で滴下することによって、選択的にワイヤー状金属粒子が得られる。
【選択図】図1
【解決手段】溶液(A)は多価アルコール系化合物と塩化白金とを含み、溶液(B)は金属化合物を含み、溶液(A)及び/又は溶液(B)に成長調整剤を含むものであって、溶液(A)100mLに対して、溶液(B)を0.5〜5.0mL/minの割合で滴下することによって、選択的にワイヤー状金属粒子が得られる。
【選択図】図1
Description
本発明は、ワイヤー状の金属粒子の合成方法に関する。
ワイヤー状の金属粒子は、エレクトロニクス分野において配線材料、導電性ペースト、電極材料、センサー、液晶表示素子、ナノ磁石、電磁波シールド、光学材料として、その他に環境触媒、燃料電池用高機能触媒、医薬品などとして近年最も注目を浴びている材料のひとつである。ワイヤー状の金属粒子の合成方法としては、電解法、化学還元法、光還元法等が知られている。
化学還元法として特許文献1には、1,3−ブタンジオールと分散剤との混合溶液に水溶性銀化合物の水溶液を添加し、該銀化合物を還元して非凝集、単分散の銀粒子の合成方法が開示されている。
また、特許文献2においては溶液中の金属塩を化学的還元法により還元する工程と、金属塩を化学的に還元した溶液へ光還元法により金属粒子を合成する方法が開示されている。
しかしながら、特許文献1では得られる金属粒子の長さが比較的短く、ワイヤー状の金属粒子を得ることが困難である。また、特許文献2においても同様にワイヤー状の金属粒子を得ることが困難であり、化学還元工程の後に光還元工程を行う必要があるため合成方法が複雑である。また、合成が進行するにつれて着色されるために光の照射が不十分となり、高濃度での合成が困難である。さらに、光照射を長時間行ったとしても、金属粒子は長軸方向に成長すると同時に短軸方向にも成長するため、金属粒子をワイヤー状に形成することが難しい。
特開2005−54223号公報
特開2005−97718号公報
本発明は、公知の金属粒子の合成方法とは異なった方法で、簡便で且つ高い生産性を有し、ワイヤー状に選択的に合成できる金属粒子の合成方法を提供することを目的としている。
本発明者らは、化学還元法によるワイヤー状の金属粒子の合成方法に関して鋭意研究を重ねた結果、核生成剤として塩化白金を使用して金属粒子が成長する核を生成して、高度に選択的にワイヤー状の金属粒子を得ることができる合成方法を見出し、本発明を完成した。
本発明によれば、金属粒子の形状を選択的に且つ生産性の高い方法で合成することが出来る。
以下、本発明をその好適な実施形態に即して詳細に説明する。
本明細書中で使用される「ワイヤー状」とは、長さが2〜150μmであっって、径が50〜1000nmの形状を意味するものである。なお、「ワイヤー状」の金属粒子は、長さ及び径が前記範囲内であれば、長さや径が同等のもののみから構成されていても、長さや径が異なるものが混在していても差し支えない。
本発明のワイヤー状の金属粒子の合成方法においては、溶液(A)は多価アルコール系化合物と塩化白金とを含み、溶液(B)は金属化合物を含み、溶液(A)及び/又は溶液(B)に金属粒子の成長調整剤を含むものであって、溶液(A)100mLに対して、溶液(B)を0.5〜5.0mL/minの割合で滴下することによって、選択的にワイヤー状の金属粒子が得られる。
先ず溶液(A)について説明する。溶液(A)は、多価アルコール系化合物と塩化白金とを含むものである。
本発明に使用される多価アルコール系化合物は、溶媒の役割と金属化合物を還元する役割を果たすものである。多価アルコール系化合物は、アルキル鎖長が2〜10の2価のアルコール系化合物又は3価のアルコール系化合物が使用でき、具体的にはエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン等が挙げられる。多価アルコール系化合物は用いる金属化合物や、反応させる温度および溶液(B)中の金属化合物の種類や濃度等により選択されるが、比較的粘度が低く、金属化合物が溶けやすいエチレングリコールが好ましく用いられる。また、エチレングリコールの還元作用は比較的穏やかであるため、反応が急激に進行して、得られる金属が球状又は擬球状に微粒子化するようなことがなく、ワイヤー状に成長しやすい。多価アルコール系化合物は、一種であっても複数組み合わせて用いてもよい。
本発明の塩化白金は合成段階で金属粒子が成長する際の核生成剤としての役割を果たす。塩化白金を用いることにより金属粒子の核が生成され、これを起点として速やかにワイヤー状に成長が進行する。また、塩化白金を使用することにより生成した金属粒子が安定化し、酸化されて元の金属化合物に戻ったり、反応槽中に金属粒子が溶解したりすることを防止できる。塩化白金は多価アルコール系化合物100重量部に対して、0.001〜0.0045重量部含有されることが好ましい。多価アルコール系化合物に対して塩化白金の添加量が0.001重量部より少ないと核生成が不十分になり、得られる金属粒子に球状又は擬球状微粒子が混在する。また0.0045重量部より多いとワイヤー状の金属粒子を得ることはできるが二次凝集が激しくなる。
また、塩化白金は無水物がよく、好ましくは塩化白金(PtCl2)である。水和物を含有すると金属化合物の溶解性が増して、還元の妨げとなり、得られる金属粒子の形状が不均一になるおそれがある。
溶液(A)には、上記多価アルコール系化合物、塩化白金以外に、目的に応じて各種溶剤、分散剤、還元剤、安定剤、酸化防止剤等を添加してもよい。
次に、溶液(B)について説明する。溶液(B)は、金属化合物を含むものである。
本発明の金属化合物とはニッケル、銅、銀、金、ビスマスの硝酸化物、硫酸化物、炭酸化物、水酸化物、塩化物である。例えば、銀粒子を得る場合は硝酸銀、硫酸銀、炭酸銀、塩化銀を用いることができ、溶媒に溶解しやすく、還元されやすい硝酸銀が好適である。金属化合物は溶液(B)100重量部に対して0.6〜6重量部含有されることが好ましい。0.6重量部より少ないと合成効率が悪い。また6重量部以上では溶液(B)への溶解性が悪化し、均一に分散され難くなる。
溶液(B)の溶媒としては金属化合物と金属粒子の成長調整剤を均一に分散するものであればよいが、溶液(A)の還元作用を阻害しないようにするため、多価アルコール系化合物が主成分であることが好ましい。例えば多価アルコール系化合物としては、溶液(A)の場合と同様にエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン等の2価のアルコール系化合物又は3価のアルコール系化合物が使用できる。溶液(A)で使用する多価アルコール系化合物と溶液(B)で使用する多価アルコール系化合物は同一でなくても問題ないが、溶液(A)の多価アルコールの希釈による還元性の低下の点から、同一であることが好ましい。
本発明のワイヤー状の金属粒子を合成する方法においては、溶液(A)及び/又は溶液(B)に金属粒子の成長調整剤を含有する。本発明の金属粒子の成長調整剤とは、金属化合物が還元されたときに金属粒子に吸着する部位を有する化合物で、金属粒子の表面に吸着することによって、選択的に金属粒子をワイヤー状に成長させる働きを有するものである。金属粒子の成長調整剤は含窒素有機化合物のポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリエチレンイミン等を挙げることができ、中でも金属への吸着が良く、溶剤への溶解性の観点からポリビニルピロリドンが好適である。金属粒子の成長調整剤の添加量は前記金属化合物100重量部に対して50〜200重量部であることが好ましい。50重量部より少ないと球状又は擬球状微粒子が混在して、選択的にワイヤー状の金属粒子を得ることが困難となる。200重量部より多いとワイヤー状への成長の妨げとなり微粒子化されやすく、また得られるワイヤー状の金属粒子が凝集しやすい。
金属粒子の成長調整剤の添加量は、金属化合物100重量部に対して50〜200重量部であることが好ましいことは上述のとおりである。金属粒子の成長調整剤の添加量は、金属化合物の添加量により決定されるので、金属粒子の成長調整剤は金属化合物が含有されている溶液(B)に含有されていることが好ましい。
溶液(B)には溶液(A)と同様に、目的に応じて各種溶剤、分散剤、還元剤、安定剤、酸化防止剤等を添加してもよい。
本発明のワイヤー状の金属粒子の合成方法は、溶液(A)100mLに対して、溶液(B)を0.5〜5mL/minの割合で滴下する。前記速度で添加することによって、選択的にワイヤー状の金属粒子が得ることができる。滴下速度が0.5mL/minより遅いと、ワイヤー状の金属粒子を得ることはできるが、合成に時間がかかり合成効率が悪い。また、滴下速度が5mL/minより速いと、得られる金属粒子に球状又は擬球状粒子が混在し、ワイヤー状金属粒子を選択的に得ることができない。
また、本発明のワイヤー状の金属粒子の合成方法においては、溶液(A)を予め加熱しておくことが好ましく、溶液(B)を滴下し金属粒子を合成する際も温度を一定に保っておくことが好ましい。加熱温度は多価アルコール系化合物の沸点以下であり、好ましくは多価アルコール系化合物が高い還元作用を示す60〜180℃程度であり、使用する多価アルコール系化合物や金属化合物により適宜決定される。
(実施例1)
エチレングリコール500mLを加熱し、塩化白金20mgを添加した溶液(A)に、硝酸銀10gとポリビニルピロリドン20gをエチレングリコール750mLに溶解した溶液(B)を12mL/minの割合で滴下した。滴下終了後60分後にサンプリングを行い、金属粒子の形状を電子顕微鏡で確認した。得られた銀粒子は長さが約5μm、径が約170nmのワイヤー状であった。(図1 電子顕微鏡画像)
エチレングリコール500mLを加熱し、塩化白金20mgを添加した溶液(A)に、硝酸銀10gとポリビニルピロリドン20gをエチレングリコール750mLに溶解した溶液(B)を12mL/minの割合で滴下した。滴下終了後60分後にサンプリングを行い、金属粒子の形状を電子顕微鏡で確認した。得られた銀粒子は長さが約5μm、径が約170nmのワイヤー状であった。(図1 電子顕微鏡画像)
(実施例2)
溶液(B)を硝酸銀15gとポリビニルピロリドン20gをエチレングリコール750mLに溶解したものに変えた以外は、実施例1と同様の方法で合成した。得られた銀粒子は長さが約12μm、径が約200nmのワイヤー状であった。(図2 電子顕微鏡画像)
溶液(B)を硝酸銀15gとポリビニルピロリドン20gをエチレングリコール750mLに溶解したものに変えた以外は、実施例1と同様の方法で合成した。得られた銀粒子は長さが約12μm、径が約200nmのワイヤー状であった。(図2 電子顕微鏡画像)
(実施例3)
溶液(B)を硝酸銀30gとポリビニルピロリドン40gをエチレングリコール750mLに溶解したものに変えた以外は、実施例1と同様の方法で合成した。得られた銀粒子は長さが約10μm、径が約180nmのワイヤー状であった。(図3 電子顕微鏡画像)
溶液(B)を硝酸銀30gとポリビニルピロリドン40gをエチレングリコール750mLに溶解したものに変えた以外は、実施例1と同様の方法で合成した。得られた銀粒子は長さが約10μm、径が約180nmのワイヤー状であった。(図3 電子顕微鏡画像)
(実施例4)
溶液(B)を硝酸銀5gとポリビニルピロリドン10gをエチレングリコール750mLに溶解したものに変えた以外は、実施例1と同様の方法で合成した。得られた銀粒子は長さが約25μm、径が約100nmのワイヤー状であった。(図4 電子顕微鏡画像)
溶液(B)を硝酸銀5gとポリビニルピロリドン10gをエチレングリコール750mLに溶解したものに変えた以外は、実施例1と同様の方法で合成した。得られた銀粒子は長さが約25μm、径が約100nmのワイヤー状であった。(図4 電子顕微鏡画像)
(実施例5)
溶液(B)を硝酸銀5gとポリビニルピロリドン40gをエチレングリコール750mLに溶解したものに変えた以外は、実施例1と同様の方法で合成した。得られた銀粒子はワイヤー状粒子が凝集したものであった。(図5 電子顕微鏡画像)
溶液(B)を硝酸銀5gとポリビニルピロリドン40gをエチレングリコール750mLに溶解したものに変えた以外は、実施例1と同様の方法で合成した。得られた銀粒子はワイヤー状粒子が凝集したものであった。(図5 電子顕微鏡画像)
(比較例1)
溶液(A)に塩化白金を添加せず、溶液(B)を硝酸銀20gとポリビニルピロリドン34gをエチレングリコール750mLに溶解したものに変えた以外は、実施例1と同様の方法で合成した。得られた銀粒子は球状であって、その球径は2μm未満であった。(図6 電子顕微鏡画像)
溶液(A)に塩化白金を添加せず、溶液(B)を硝酸銀20gとポリビニルピロリドン34gをエチレングリコール750mLに溶解したものに変えた以外は、実施例1と同様の方法で合成した。得られた銀粒子は球状であって、その球径は2μm未満であった。(図6 電子顕微鏡画像)
(比較例2)
溶液(B)を10mL/minの割合で滴下した以外は実施例1と同様の方法で合成した。得られた銀粒子は球状や擬球状の粒子が混在し、ワイヤー状金属粒子を選択的に得ることができなかった。
溶液(B)を10mL/minの割合で滴下した以外は実施例1と同様の方法で合成した。得られた銀粒子は球状や擬球状の粒子が混在し、ワイヤー状金属粒子を選択的に得ることができなかった。
(比較例3)
溶液(B)を80mL/minの割合で滴下した以外は実施例1と同様の方法で合成した。得られた銀粒子は球状であって、その球径は2μm未満であり、粒子が凝集したものであった。
溶液(B)を80mL/minの割合で滴下した以外は実施例1と同様の方法で合成した。得られた銀粒子は球状であって、その球径は2μm未満であり、粒子が凝集したものであった。
実施例1〜4は、図1〜4の電子顕微鏡写真から明らかなように、長さが2〜150μmであって径が50〜1000nmであるワイヤー状の金属粒子を得ることができた。また、合成条件を変えることでワイヤー状の金属粒子の長さをも選択的に合成できる。
実施例5は、形状はワイヤー状であったが、銀粒子が凝集したものであった。
比較例1は塩化白金を添加しなかったため、比較例2は溶液(B)を10mL/minの割合で滴下したため、比較例3は溶液(B)を80mL/minの割合で滴下したために、本願の目的とする長さが2〜150μmであって径が50〜1000nmであるワイヤー状の金属粒子を選択的に得ることができなかった。
Claims (10)
- ワイヤー状の金属粒子を合成する方法において、
溶液(A)は多価アルコール系化合物と塩化白金とを含み、溶液(B)は金属化合物を含み、溶液(A)及び/又は溶液(B)に金属粒子の成長調整剤を含むものであって、溶液(A)100mLに対して、溶液(B)を0.5〜5mL/minの割合で滴下することを特徴とするワイヤー状の金属粒子の合成方法。 - 溶液(B)100重量部に対して、金属化合物が0.6〜6重量部含有されていることを特徴とする請求項1に記載のワイヤー状の金属粒子の合成方法。
- 溶液(B)に金属粒子の成長調整剤を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のワイヤー状の金属粒子の合成方法。
- 溶液(A)の多価アルコール系化合物100重量部に対して、塩化白金を0.001〜0.0045重量部含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のワイヤー状の金属粒子の合成方法。
- 金属化合物がニッケル、銅、銀、金、ビスマスの硝酸化物、硫酸化物、炭酸化物、水酸化物、塩化物であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のワイヤー状の金属粒子の合成方法。
- 金属化合物100重量部に対して、金属粒子の成長調整剤が50〜200重量部含有されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のワイヤー状の金属粒子の合成方法。
- 多価アルコール系化合物はアルキル鎖長が2〜10の2価又は3価のアルコール系化合物であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のワイヤー状の金属粒子の合成方法。
- 多価アルコール系化合物がエチレングリコールであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のワイヤー状の金属粒子の合成方法。
- 金属粒子の成長調整剤がポリビニルピロリドンであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載のワイヤー状の金属粒子の合成方法。
- 塩化白金を核生成剤として合成されたことを特徴とするワイヤー状の金属粒子。
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