JP2014503688A - ナノワイヤ調製方法、組成物、および物品 - Google Patents

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Abstract

ナノ材料調製方法、組成物、および物品を開示および特許請求する。このような方法は、これまでの方法に対して、改善された形態を有し、減少した一酸化窒素の副生成を伴うナノ材料を提供することができる。このような材料は、電子用途に有用である。

Description

本発明は、ナノワイヤ調製方法、組成物、および物品に関する。
銀ナノワイヤ(10〜200のアスペクト比)の一般調製は、既知である。例えば、Angew.Chem.Int.Ed.2009,48,60,Y.Xia,Y.Xiong,B.Lim,S.E.Skrabalakを参照されたく、これは、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。このような調製は、典型的に、他の形態よりも、ワイヤ形成を「触媒する」ように、Fe2+またはCu2+イオンを採用する。しかしながら、所望の長さおよび幅を有する銀ナノワイヤの制御された調製は、知られていない。例えば、Fe2+は、多様な長さまたは厚さをもたらし、Cu2+は、多くの用途に対しては厚すぎるワイヤをもたらす。さらに、銀イオンは、本方法による銀ナノワイヤ調製中に、一酸化窒素(NO)の副生成をもたらし得る、硝酸銀として広く提供されている。一酸化窒素の空気中への排出は、一部の地域では規制されているため、その副生成を減少させる方法を開発することが望ましい。
ワイヤ形成を触媒するために使用される金属イオンは、一般的に、主として、金属ハロゲン化物として、通常は金属塩化物、例えば、FeCl2またはCuCl2として、提供されることが報告される。例えば、NaCl、CoCl2、CuCl2、NiCl2、およびZnCl2に言及する、J.Jiu,K.Murai,D.Kim,K.Kim,K.Suganuma,Mat.Chem.&Phys.,2009,114,333;SnCl4を説明する、日本国特許出願公開第JP2009155674号;NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2、MnCl2、CuCl2、およびFeCl3に言及する、S.Nandikonda,“Microwave Assisted Synthesis of Silver Nanorods,”M.S.Thesis,Auburn University,August 9,2010;NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2、MnCl2、CuCl2、FeCl3、Na2S、NaIを開示する、S.Nandikonda and E.W.Davis,“Effects of Salt Selection on the Rapid Synthesis of Silver Nanowires,”Abstract INOR−299,240th ACS National Meeting,Boston,MA,August 22−27,2010;Mn2+を開示する、中国特許出願公開第CN101934377号;Pd2+を開示する、Y.C.Lu,K.S.Chou,Nanotech.,2010,21,215707;ならびにNaCl、MnCl2、およびNa2Sを開示する、中国特許出願公開第CN102029400号を参照されたい。
日本国特許公開2008−190006号は、銀ナノワイヤ合成中の一酸化窒素の副生成を開示する。しかしながら、この公開はまた、反応媒体から気相に放出される一酸化窒素の量を増加させる、真空の使用も開示する。
Q.Zhang,C.Cobley,L.Au,M.McKiernan,A.Schwartz,L.−P.Wen,J.Chen,Y.Xia,Applied Materials&Interfaces,2009,1,2044は、銀ナノワイヤ合成中の二酸化窒素(NO2)の副生成を開示する。
特開2009−155674号公報 中国特許出願公開第101934377号明細書 中国特許出願公開第102029400号明細書 特開2008−190006号公報
Y.Xia,Y.Xiong,B.Lim,S.E.Skrabalak,Angew.Chem.Int.Ed.2009,48,60 J.Jiu,K.Murai,D.Kim,K.Kim,K.Suganuma,Mat.Chem.&Phys.,2009,114,333 S.Nandikonda,"Microwave Assisted Synthesis of Silver Nanorods,"M.S.Thesis,Auburn University,August 9,2010 S.Nandikonda and E.W.Davis,"Effects of Salt Selection on the Rapid Synthesis of Silver Nanowires,"Abstract INOR−299,240th ACS National Meeting,Boston,MA,August 22−27,2010 Y.C.Lu,K.S.Chou,Nanotech.,2010,21,215707 Q.Zhang,C.Cobley,L.Au,M.McKiernan,A.Schwartz,L.−P.Wen,J.Chen,Y.Xia,Applied Materials&Interfaces,2009,1,2044
所望の長さおよび幅を有する銀ナノワイヤの制御された調製は、知られていない。一酸化窒素の空気中への排出は、一部の地域では規制されているため、その副生成を減少させる方法を開発することが望ましい。
少なくともいくつかの実施形態は、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンと、少なくとも1つのランタニド金属またはランタニドのイオンを含む少なくとも1つの第2の金属または金属イオンとを含む、少なくとも1つの組成物を提供することであって、少なくとも1つの第2の金属または金属イオンは、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンとは原子番号が異なる、提供することと、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法を提供する。
いくつかのこのような方法において、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオン、少なくとも1つのIUPAC Group11からの元素のイオン、または少なくとも1つの銀イオンのうちの1つ以上を含む。
いくつかの場合において、少なくとも1つのランタニド金属またはランタニドのイオンは、ランタン、ランタンのイオン、セリウム、セリウムのイオン、プラセオジム、プラセオジムのイオン、ネオジム、ネオジムのイオン、サマリウム、サマリウムのイオン、ユーロピウム、ユーロピウムのイオン、ガドリニウム、ガドリニウムのイオン、テルビウム、テルビウムのイオン、ジスプロシウム、ジスプロシウムのイオン、ホルミウム、ホルミウムのイオン、エルビウム、エルビウムのイオン、ツリウム、ツリウムのイオン、イッテルビウム、イッテルビウムのイオン、ルテチウム、またはルテチウムのイオンのうちの1つ以上を含む。
いくつかの実施形態において、本方法は、一酸化窒素を、還元される少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素のモル比Aで副生成することをさらに含む。比率Aは、例えば、Cu2+イオンの存在下で少なくとも1つの第1の金属イオンを還元するときに、還元される少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素の最大瞬間モル比の15%未満であり得る。あるいは、比率Aは、例えば、Fe2+イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の金属イオンを還元するときに、還元される少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素の最大瞬間モル比の40%未満であってもよい。あるいは、比率Aは、例えば、Sn2+イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の金属イオンを還元するときに、還元される少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素の最大瞬間モル比の10%未満であってもよい。あるいは、比率Aは、例えば、Mn2+イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の金属イオンを還元するときに、還元される少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素の最大瞬間モル比の10%未満であってもよい。あるいは、比率Aは、例えば、Cr3+イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の金属イオンを還元するときに、還元される少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素の最大瞬間モル比の15%未満であってもよい。
他の実施形態は、このような方法に従って生成される少なくとも1つの第1の金属を提供し、少なくとも1つの金属ナノワイヤは、このような方法に従って生成される少なくとも1つの第1の金属を含む。このような金属ナノワイヤは、いくつかの場合において、約10nm〜約500nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を含み得る。このような金属ナノワイヤは、例えば、少なくとも1つの銀ナノワイヤを含んでもよい。
さらに他の実施形態は、このような方法に従って生成される少なくとも1つの第1の金属を含む、物品を提供する。このような物品は、例えば、電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POP(point−of−purchase)キオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、電子デバイス、医療用撮像デバイス、または医療用撮像媒体のうちの少なくとも1つを含むことができる。
さらに他の実施形態は、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の反応温度を有する第1の反応媒体において還元することであって、還元を第1の時間で開始することと、第1の時間からの経過時間であって、第1の反応媒体と接触するヘッドスペースにおける一酸化窒素濃度の最大値に対応する、経過時間を判定することと、を含む、方法を提供する。このような還元は、例えば、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンとは原子番号が異なる、少なくとも1つの第2の金属または金属イオンの存在下で行われ得る。
このような方法は、いくつかの場合において、目標経過時間と経過時間との間の差異に基づいて製法(recipe)を調整して、調整された製法を提供することと、調整された媒体から第2の反応媒体を提供することと、第2の反応媒体において、少なくとも1つの第1の金属イオンを少なくとも1つの第1の金属に還元することと、をさらに含んでもよい。このような還元は、例えば、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンとは原子番号が異なる少なくとも1つの第2の金属または金属イオンの存在下で行われ得る。いくつかの実施形態は、このような方法に従って生成される、少なくとも1つの第1の金属を提供する。
このような方法は、いくつかの場合において、目標経過時間と経過時間との間の差異に基づいて、少なくとも1つの第2の反応温度を計算することと、少なくとも1つの第2の反応温度で、少なくとも1つの第1の金属イオンを少なくとも1つの第1の金属に還元することと、をさらに含む。このような還元は、例えば、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンとは原子番号が異なる少なくとも1つの第2の金属または金属イオンの存在下で行われ得る。いくつかの実施形態は、このような方法に従って生成される少なくとも1つの第1の金属を提供する。
これらの実施形態、ならびに他の改変および修正は、以下の図面の簡単な説明、発明を実施するための形態、例示的な実施形態、実施例、図面、および請求項から、より良好に理解され得る。提供されるいずれの実施形態も、例解的な例として与えられるに過ぎない。本質的に達成される他の望ましい目的および利点が、当業者には着想され得るか、または明らかになり得る。本発明は、添付の請求項によって定義される。
実施例1の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例2の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例3(約20分がピークの赤色線)および実施例4(約90分がピークの黒色線)の反応媒体のヘッドスペースに検出された一酸化窒素の時間発生を示す。 実施例3の銀ナノワイヤ生成物の走査電子顕微鏡写真を示す。 実施例4の銀ナノ粒子生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例5〜8について、銀ナノワイヤ反応容器のヘッドスペース中の一酸化窒素濃度を、分単位での時間の関数として示す。 実施例9の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例10の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例11の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例12の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例13の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例13の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例14の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例14の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例15の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例15の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例16の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例17の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例18の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例18の銀ナノワイヤ生成物の走査電子顕微鏡写真を示す。 実施例18の銀ナノワイヤ生成物の長さ分布を示す。 実施例19の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例19の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例20の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例20の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例21の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例22の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例23の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例23の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例24の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例24の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例25の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例26の銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例27の精製されていない銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例27の精製した銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 実施例28の精製されていない銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。 比較実施例29〜34の反応媒体のヘッドスペース中に検出された一酸化窒素の時間発生を示す。 比較実施例35〜36の反応媒体のヘッドスペース中に検出された一酸化窒素の時間発生を示す。
本文書において言及される全ての出版物、特許、および特許文書は、参照することによって、個々に組み込まれるかのように、それらの全体として参照することによって、本明細書に組み込まれる。
2010年12月9日に出願された、LANTHANIDE CATALYSIS OF METAL ION REDUCTION,METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題される米国仮出願第61/421,296号、2011年1月13日に出願された、PREPARATION OF AgNW IN THE PRESENCE OF NITRIC OXIDEと題される米国仮出願第61/432,218号、2011年5月23日に出願された、METAL ION REDUCTION WITH LOW NITRIC OXIDE COPRODUCTION,METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題される米国仮出願第61/488,813号、2011年6月7日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題される米国仮出願61/494,072号、2011年8月10日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題される米国仮出願第61/521,776号、2011年8月10日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題される米国仮出願第61/521,859号、2011年8月10日に出願されたNANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題される米国仮出願第61/521,867号、2011年8月11日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題される米国仮出願第61/522,258号、2011年8月12日に出願されたNANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題される米国仮出願第61/522,738号、2011年8月12日に出願されたNANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題される米国仮出願第61/522,749号、2011年8月12日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題される米国仮出願第61/522,757号、2011年8月12日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題される米国仮出願第61/522,766号、2011年8月15日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題される米国仮出願第61/523,419号、2011年8月16日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題される米国仮出願第61/523,882号、および2011年8月16日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題される米国仮出願第61/523,893号は、全て、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
<一酸化窒素(NO)の副生成>
一酸化窒素は、ポリオール還元方法を使用して硝酸銀から銀ナノワイヤを調製する際に副生成され得る。このような一酸化窒素は、例えば、グリース試薬を使用して、化学的に検出することができる。例えば、R.W.Nims,J.C.Cook,et.al,Methods in Enzymology,1996,268,93を参照されたく、これは、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。あるいは、このような一酸化窒素は、例えば、光イオン化検出器を使用して、反応容器のヘッドスペースをサンプリングすることによって、化学的に検出することができる。
<ランタニドを用いたNOの副生成および形態の制御>
出願者らは、副生成される一酸化窒素の量を、「ポリオール」プロセスにおいて銀イオンを銀ナノワイヤへ還元するときにランタニドの使用を通じて劇的に減少させることが可能であることを発見した。さらに、出願者らは、ナノワイヤ調製の際のランタニドの使用が、非ナノワイヤ混入の改善された制御とともに、ナノワイヤの厚さ、または長さ、または両方の望ましい制御を可能にし得ることを発見した。
<制御されたNOの副生成を介した形態の制御>
出願者らは、一酸化窒素が生成される時点が、ナノワイヤ生成対ナノ粒子生成の選択性を示すこともまた発見した。NOの早い発生は、ナノ粒子等、非ワイヤ形態の形成と関連し、一方で遅い発生は、十分に制御されたナノワイヤの形成と関連する。反応過程中のNO発生の制御は、したがって、平均のワイヤの長さ、直径、および分布、ならびに純度および収率等、全体的なナノワイヤの形態の制御に用いることができる。このような方法は、ランタニドまたは非ランタニドいずれかの金属または金属イオン、例えば、Fe2+またはSn2+イオン等を使用したナノワイヤ調製に使用することができる。
<非銀系への適用性>
これらの方法はまた、例えば、他のIUPAC Group11元素の還元性カチオン、他の貨幣金属の還元性カチオン等を含む、銀カチオン以外の還元性金属カチオンにも適用可能であると考えられる。これらの方法はまた、例えば、ナノ立方体、ナノロッド、ナノピラミッド、ナノチューブ等といった、ナノワイヤ以外の生成物を調製するために使用することができる。このような生成物は、例えば、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、他の電子デバイス、医療用撮像デバイス、医療用撮像媒体等といった、物品に組み込むことができる。
<還元性金属イオンおよび金属生成物>
いくつかの実施形態は、少なくとも1つの還元性金属イオンを少なくとも1つの金属に還元することを含む、方法を提供する。還元性金属イオンは、ある反応条件下において、金属に還元することができるカチオンである。このような方法において、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、例えば、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含み得る。貨幣金属イオンは、銅、銀、および金を含む、貨幣金属のうちの1つのイオンである。または、このような還元性金属イオンは、例えば、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素のイオンを含んでもよい。例示的な還元性金属イオンは、銀カチオンである。このような還元性金属イオンは、いくつかの場合において、塩として提供されてもよい。例えば、銀カチオンは、例えば、硝酸銀として提供されてもよい。
このような実施形態において、少なくとも1つの金属は、少なくとも1つの還元性金属イオンを還元することができる金属である。例えば、銀は、銀カチオンを還元することができるであろう金属であろう。
<ナノ構造、ナノ構造、ナノワイヤ、および物品>
いくつかの実施形態において、このような方法によって形成される金属生成物は、例えば、1次元ナノ構造といった、ナノ構造である。ナノ構造は、300nm未満の少なくとも1つの「ナノスケール」寸法を有する構造である。このようなナノ構造の例は、ナノロッド、ナノワイヤ、ナノチューブ、ナノピラミッド、ナノプリズム、ナノプレート等である。「1次元」ナノ構造は、例えば、少なくとも約10、または少なくとも約100、または少なくとも約200、または少なくとも約1000倍大きいといった、他の2つのナノスケール寸法よりもはるかに大きい1つの寸法を有する。
このような1次元ナノ構造は、いくつかの場合において、ナノワイヤを含み得る。ナノワイヤは、2つの短い寸法(厚さ寸法)が、300nm未満、好ましくは100nm未満であり、一方で第3の寸法(長さ寸法)が、1ミクロンを超え、好ましくは10ミクロンを超え、アスペクト比(2つの厚さ寸法のうちの大きいものに対する長さ寸法の比率)が、5を超える、1次元ナノ構造である。ナノワイヤは、他の可能な用途の中でも、電子デバイスにおける導体として、または光学デバイスにおける素子として、採用されている。銀ナノワイヤが、いくつかのこのような用途において、好ましい。
このような方法は、例えば、ナノ立方体、ナノロッド、ナノピラミッド、ナノチューブ等といった、ナノワイヤ以外のナノ構造を調製するために使用することができる。ナノワイヤおよび他のナノ構造生成物は、例えば、電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POP(point−of−purchase)キオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、他の電子デバイス、医療用撮像デバイス、医療用撮像媒体等といった、物品に組み込むことができる。
<調製方法>
例えば、ナノワイヤといったナノ構造を調製する一般的な方法は、「ポリオール」プロセスである。このようなプロセスは、例えば、Angew.Chem.Int.Ed.2009,48,60,Y.Xia,Y.Xiong,B.Lim,S.E.Skrabalakにおいて説明され、これは、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。このようなプロセスは、典型的に、例えば、銀カチオン等の金属カチオンを、例えば、銀ナノワイヤ等の所望の金属ナノ構造生成物に還元する。このような還元は、例として、例えば、エチレングリコール(EG)、プロピレングリコール、ブタンジオール、グリセロール、糖、炭水化物等といった、1つ以上のポリオール;例えば、ポリビニルピロリジノン(polyvinylpyrrolidinone)(ポリビニルピロリドンもしくはPVPとしても知られる)、他の極性重合体または共重合体、界面活性剤、酸等といった、1つ以上の保護剤;および1つ以上の金属イオンを含むことができる、反応混合物において行うことができる。これらのおよび他の構成要素を、当該技術分野において既知であるように、このような反応混合物に使用することができる。還元は、例えば、約120℃〜約190℃、または約80℃〜約190℃の1つ以上の温度で行うことができる。
<ランタニドイオン>
いくつかの実施形態において、還元性金属イオンの還元は、少なくとも1つのランタニド元素を含む、少なくとも1つの第2の金属イオンの存在下で行われる。このような還元は、例えば、その+2、+3、または+4酸化状態にある、少なくとも1つのランタニドの存在下で行われ得る。例示的な第2の金属イオンは、La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Pm3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、およびLu3+である。このようなイオンは、例えば、塩化ランタン(III)七水和物、塩化セリウム(III)七水和物、塩化プラセオジム(III)七水和物、塩化ネオジム(III)六水和物、塩化サマリウム(III)六水和物、塩化ユーロピウム(III)六水和物、塩化ガドリニウム(III)六水和物、硝酸テルビウム(III)六水和物、硝酸ジスプロシウム(III)六水和物、硝酸ホルミウム(III)五水和物、塩化エルビウム(III)六水和物、塩化ツリウム(III)六水和物、塩化イッテルビウム(III)六水和物、塩化ルテチウム(III)六水和物等の化合物によって提供され得る。
<例示的な実施形態>
2010年12月9日に出願された、LANTHANIDE CATALYSIS OF METAL ION REDUCTION,METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/421,296号は、以下の28の例示的な非限定的実施形態を開示した。
A.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む、少なくとも1つの第1の化合物と、
ランタニド金属、ランタニドのイオン、アクチニド金属、アクチニドのイオンのうちの少なくとも1つを含む、少なくとも1つの第2の金属または金属イオンを含む、少なくとも1つの第2の化合物であって、前記少なくとも1つの第2の金属または金属イオンは、前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオンとは原子番号が異なる、少なくとも1つの第2の化合物と、
少なくとも1つの溶媒と、を含む、組成物を提供することと、
少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
B.組成物は、少なくとも1つの保護剤をさらに含む、実施形態Aの方法。
C.少なくとも1つの保護剤は、1つ以上の界面活性剤、1つ以上の酸、または1つ以上の極性重合体のうちの少なくとも1つを含む、実施形態Bの方法。
D.少なくとも1つの保護剤は、ポリビニルピロリジノンを含む、実施形態Bの方法。
E.少なくとも1つの保護剤を不活性化することをさらに含む、実施形態Bの方法。
F.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態Aの方法。
G.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11からの元素のイオンを含む、実施形態Aの方法。
H.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの銀のイオンを含む、実施形態Aの方法。
J.少なくとも1つの第1の化合物は、硝酸銀を含む、実施形態Aの方法。
K.少なくとも1つの第2の金属または金属イオンは、ランタニド金属またはランタニドのイオンのうちの少なくとも1つを含む、実施形態Aの方法。
L.少なくとも1つの第2の金属または金属イオンは、セリウム金属、セリウムのイオン、サマリウム金属、またはサマリウムのイオンのうちの少なくとも1つを含む、実施形態Aの方法。
M.少なくとも1つの第2の化合物は、前記少なくとも1つの第2の金属または金属イオンの少なくとも1つの塩を含む、実施形態Aの方法。
N.少なくとも1つの塩は、少なくとも1つの塩化物を含む、実施形態Mの方法。
P.少なくとも1つの溶媒は、少なくとも1つのポリオールを含む、実施形態Aの方法。
Q.少なくとも1つの溶媒は、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセロール、1つ以上の糖、または1つ以上の炭水化物のうちの少なくとも1つを含む、実施形態Aの方法。
R.組成物は、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンのモルに対する、少なくとも1つの第2の金属または金属の総モルの比が約0.0001〜約0.1である、実施形態Aの方法。
S.還元は、約120℃〜約190℃の1つ以上の温度で行われる、実施形態Aの方法。
T.組成物、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む少なくとも1つの化合物、少なくとも1つの第2の金属もしくは金属イオン、または少なくとも1つの溶媒のうちの1つ以上を不活性化することをさらに含む、実施形態Aの方法。
U.実施形態Aの方法に従って生成される、少なくとも1つの第1の金属。
V.実施形態Aの方法に従って生成される、少なくとも1つの第1の金属を含む、少なくとも1つの物品。
W.少なくとも1つの第1の金属は、1つ以上のナノワイヤ、ナノ立方体、ナノロッド、ナノピラミッド、またはナノチューブを含む、実施形態Vの少なくとも1つの物品。
X.少なくとも1つの第1の金属は、約10nm〜約500nmの平均直径を有する、少なくとも1つの物体を含む、実施形態Vの少なくとも1つの物品。
Y.少なくとも1つの第1の金属は、約50〜約10,000のアスペクト比を有する、少なくとも1つの物体を含む、実施形態Vの少なくとも1つの物品。
Z.約10nm〜約150nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を有する、少なくとも1つの金属ナノワイヤ。
AA.少なくとも1つの金属は、少なくとも1つの貨幣金属を含む、実施形態Zのナノワイヤ。
AB.少なくとも1つの金属は、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素を含む、実施形態Zのナノワイヤ。
AC.少なくとも1つの金属は、銀を含む、実施形態Zのナノワイヤ。
AD.実施形態Zの少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、少なくとも1つの物品。
2011年1月13日に出願された、PREPARATION OF AgNW IN THE PRESENCE OF NITRIC OXIDEと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/432,218号は、以下の14の例示的な非限定的実施形態を開示した。
AE.少なくとも1つの金属イオンを、少なくとも1つの第1の反応温度を有する第1の反応媒体において、少なくとも1つの金属に還元することであって、還元を第1の時間で開始することと、
第1の時間からの経過時間であって、第1の反応媒体と接触するヘッドスペースにおける一酸化窒素濃度の最大値に対応する、経過時間を判定することと、を含む、方法。
AF.少なくとも1つの金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11からの元素を含む、実施形態AEに記載の方法。
AG.少なくとも1つの金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態AEに記載の方法。
AH.少なくとも1つの金属イオンは、少なくとも1つの銀イオンを含む、実施形態AEに記載の方法。
AJ.目標経過時間と経過時間との間の差異に基づいて製法を調整し、調整された製法を提供することと、
調整された製法から第2の反応媒体を提供することと、
第2の反応媒体において、少なくとも1つの金属イオンを還元することと、をさらに含む、実施形態AEに記載の方法。
AK.製法を調整することは、少なくとも1つの触媒供給濃度を更新すること、少なくとも1つの触媒供給速度を更新すること、少なくとも1つの金属イオン供給濃度を更新すること、少なくとも1つの金属イオン供給速度を更新すること、少なくとも1つの触媒対金属イオン供給濃度比を更新すること、少なくとも1つの触媒対金属イオン供給速度比を更新すること、硝酸供給圧を更新すること、硝酸供給組成を更新すること、硝酸供給速度を更新すること、硝酸対金属イオン供給濃度比を更新すること、硝酸対金属イオン供給速度比を更新すること、硝酸対触媒供給濃度比を更新すること、硝酸供給開始時間を更新すること、または硝酸供給期間を更新することのうちの少なくとも1つを含む、実施形態AJに記載の方法。
AL.第2の反応媒体を提供することは、少なくとも1つの構成成分を第1の反応媒体に添加することを含む、実施形態AJに記載の方法。
AM.少なくとも1つの構成成分は、第1の金属イオン、触媒、保護剤、溶媒、または一酸化窒素のうちの少なくとも1つを含む、実施形態ALに記載の方法。
AN.目標経過時間と経過時間との間の差異に基づいて、少なくとも1つの第2の反応温度を計算することと、
少なくとも1つの第2の反応温度で、少なくとも1つの金属イオンを還元することと、 をさらに含む、実施形態AEに記載の方法。
AP.第1の反応媒体に一酸化窒素を添加することをさらに含む、実施形態AEに記載の方法。
AQ.実施形態AEの方法に従って生成される、少なくとも1つの第1の金属。
AR.実施形態AQに記載の少なくとも1つの第1の金属を含む、少なくとも1つのナノワイヤ。
AS.実施形態AQに記載の少なくとも1つの第1の金属を含む、少なくとも1つの物品。
AT.少なくとも1つの電子デバイスを含む、実施形態ASに記載の少なくとも1つの物品。
2011年5月23日に出願された、METAL ION REDUCTION WITH LOW NITRIC OXIDE COPRODUCTION,METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/488,813号は、以下の31の例示的な非限定的実施形態を開示した。
AU.減少した一酸化窒素の副生成を伴う、少なくとも1つの第1の金属を生成する方法であって、
少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む、少なくとも1つの第1の化合物と、
ランタニド金属、ランタニドのイオン、アクチニド金属、またはアクチニドのイオンのうちの少なくとも1つを含む、少なくとも1つの第2の金属または金属イオンを含む少なくとも1つの第2の化合物であって、前記少なくとも1つの第2の金属または金属イオンは、前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオンとは原子番号が異なる、少なくとも1つの第2の化合物と、
少なくとも1つの溶媒と、を含む、組成物を提供することと、
少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
AV.組成物は、少なくとも1つの保護剤をさらに含む、実施形態AUの方法。
AW.少なくとも1つの保護剤は、1つ以上の界面活性剤、1つ以上の酸、または1つ以上の極性重合体のうちの少なくとも1つを含む、実施形態AVの方法。
AX.少なくとも1つの保護剤は、ポリビニルピロリジノンを含む、実施形態AVの方法。
AY.少なくとも1つの保護剤を不活性化することをさらに含む、実施形態AVの方法。
AZ.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態AUの方法。
BA.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11からの元素のイオンを含む、実施形態AUの方法。
BB.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの銀のイオンを含む、実施形態AUの方法。
BC.少なくとも1つの第1の化合物は、硝酸銀を含む、実施形態AUの方法。
BD.少なくとも1つの第2の金属または金属イオンは、ランタニド金属またはランタニドのイオンのうちの少なくとも1つを含む、実施形態AUの方法。
BE.少なくとも1つの第2の金属または金属イオンは、セリウム金属、セリウムのイオン、サマリウム金属、またはサマリウムのイオンのうちの少なくとも1つを含む、実施形態AUの方法。
BF.少なくとも1つの第2の化合物は、前記少なくとも1つの第2の金属または金属イオンの少なくとも1つの塩を含む、実施形態AUの方法。
BG.少なくとも1つの塩は、少なくとも1つの塩化物を含む、実施形態BFの方法。
BH.少なくとも1つの溶媒は、少なくとも1つのポリオールを含む、実施形態AUの方法。
BJ.少なくとも1つの溶媒は、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセロール、1つ以上の糖、または1つ以上の炭水化物のうちの少なくとも1つを含む、実施形態AUの方法。
BK.組成物は、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンのモルに対する、少なくとも1つの第2の金属または金属の総モルの比が約0.0001〜約0.1である、実施形態AUの方法。
BL.金属イオンの還元は、約120℃〜約190℃の1つ以上の温度で行われる、実施形態AUの方法。
BM.組成物、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む少なくとも1つの化合物、少なくとも1つの第2の金属もしくは金属イオン、または少なくとも1つの溶媒のうちの1つ以上を不活性化することをさらに含む、実施形態AUの方法。
BN.実施形態AUの方法に従って生成される、少なくとも1つの第1の金属。
BP.実施形態AUの方法に従って生成される、少なくとも1つの第1の金属を含む、少なくとも1つの物品。
BQ.少なくとも1つの第1の金属は、1つ以上のナノワイヤ、ナノ立方体、ナノロッド、ナノピラミッド、またはナノチューブを含む、実施形態BPの少なくとも1つの物品。
BR.少なくとも1つの第1の金属は、約10nm〜約500nmの平均直径を有する少なくとも1つの物体を含む、実施形態BPの少なくとも1つの物品。
BS.少なくとも1つの第1の金属は、約50〜約10,000のアスペクト比を有する少なくとも1つの物体を含む、実施形態BPの少なくとも1つの物品。
BT.一酸化窒素の副生成は、塩化銅触媒による金属還元と比較して、少なくとも100倍減少される、実施形態AUに記載の方法。
BU.一酸化窒素の副生成は、塩化銅触媒による金属還元と比較して、少なくとも1000倍減少される、実施形態AUに記載の方法。
BV.検出可能な一酸化窒素は、全く副生成されない、実施形態AUに記載の方法。
BW.約10nm〜約150nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を有する、少なくとも1つの金属ナノワイヤ。
BX.少なくとも1つの金属は、少なくとも1つの貨幣金属を含む、実施形態BWのナノワイヤ。
BY.少なくとも1つの金属は、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素を含む、実施形態BWのナノワイヤ。
BZ.少なくとも1つの金属は、銀を含む、実施形態BWのナノワイヤ。
CA.実施形態BWの少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、少なくとも1つの物品。
2011年6月7日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/494,072号は、以下の20の例示的な非限定的実施形態を開示した。
CB.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む、少なくとも1つの第1の組成物を提供することと、
少なくとも1つのランタニド元素またはアクチニド元素を含む、少なくとも1つの第2の金属イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
CC.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態CBに記載の方法。
CD.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素のイオンを含む、実施形態CBに記載の方法。
CE.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの銀イオンを含む、実施形態CBに記載の方法。
CF.少なくとも1つの組成物は、硝酸銀を含む、実施形態CBに記載の方法。
CG.少なくとも1つの第2の金属イオンは、少なくとも1つのランタンイオンまたはアクチニドイオンを含む、実施形態CBに記載の方法。
CH.少なくとも1つの第2の金属イオンは、その+3酸化状態のランタンを含む、実施形態CBに記載の方法。
CJ.還元は、少なくとも1つの保護剤の存在下で行われる、実施形態CBに記載の方法。
CK.還元は、少なくとも1つのポリオールの存在下で行われる、実施形態CKに記載の方法。
CL.実施形態CBに記載の方法によって生成される少なくとも1つの第1の金属を含む、生成物。
CM.少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、実施形態CLに記載の生成物。
CN.実施形態CLに記載の生成物を含む、物品。
CP.少なくとも1つの金属ナノワイヤと、少なくとも1つの塩化物イオンと、少なくとも1つのランタニド元素のイオンまたは少なくとも1つのアクチニド元素のイオンと、を含む、組成物。
CQ.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、少なくとも1つの銀ナノワイヤを含む、実施形態CPに記載の組成物。
CR.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約500nmの平均直径を含む、実施形態CPに記載の組成物。
CS.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態CPに記載の組成物。
CT.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約150nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態CPに記載の組成物。
CU.実施形態CPの組成物の少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、生成物。
CV.実施形態CUに記載の少なくとも1つの生成物を含む、物品。
CW.電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POP(point−of−purchase)キオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、電子デバイス、医療用撮像デバイス、または医療用撮像媒体のうちの少なくとも1つを含む、実施形態CVに記載の物品。
2011年8月10日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/521,776号は、以下の20の例示的な非限定的実施形態を開示した。
CX.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む、少なくとも1つの第1の組成物を提供することと、
少なくとも1つのランタニド元素またはアクチニド元素を含む、少なくとも1つの第2の金属イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
CY.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態CXに記載の方法。
CZ.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素のイオンを含む、実施形態CXに記載の方法。
DA.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの銀イオンを含む、実施形態CX記載の方法。
DB.少なくとも1つの組成物は、硝酸銀を含む、実施形態CXに記載の方法。
DC.少なくとも1つの第2の金属イオンは、少なくとも1つのプラセオジムイオンを含む、実施形態CXに記載の方法。
DD.少なくとも1つの第2の金属イオンは、その+3酸化状態のプラセオジムを含む、実施形態CXに記載の方法。
DE.還元は、少なくとも1つの保護剤の存在下で行われる、実施形態CXに記載の方法。
DF.還元は、少なくとも1つのポリオールの存在下で行われる、実施形態CXに記載の方法。
DG.実施形態CXに記載の方法によって生成される少なくとも1つの第1の金属を含む、生成物。
DH.少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、実施形態DGに記載の生成物。
DJ.実施形態DGに記載の生成物を含む、物品。
DK.少なくとも1つの金属ナノワイヤと、少なくとも1つの塩化物イオンと、少なくとも1つのランタニド元素のイオンまたは少なくとも1つのアクチニド元素のイオンとを含む、組成物。
DL.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、少なくとも1つの銀ナノワイヤを含む、実施形態DKに記載の組成物。
DM.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約500nmの平均直径を含む、実施形態DKに記載の組成物。
DN.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態DKに記載の組成物。
DP.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約150nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態DKに記載の組成物。
DQ.実施形態DKの組成物の少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、生成物。
DR.実施形態DQに記載の少なくとも1つの生成物を含む、物品。
DS.電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POP(point−of−purchase)キオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、電子デバイス、医療用撮像デバイス、または医療用撮像媒体のうちの少なくとも1つを含む、実施形態DRに記載の物品。
2011年8月10日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/521,859号は、以下の20の例示的な非限定的実施形態を開示した。
DT.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む、少なくとも1つの第1の組成物を提供することと、
少なくとも1つのランタニド元素またはアクチニド元素を含む、少なくとも1つの第2の金属イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
DU.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態DTに記載の方法。
DV.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素のイオンを含む、実施形態DTに記載の方法。
DW.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの銀イオンを含む、実施形態DTに記載の方法。
DX.少なくとも1つの組成物は、硝酸銀を含む、実施形態DTに記載の方法。
DY.少なくとも1つの第2の金属イオンは、少なくとも1つのエルビウムイオンを含む、実施形態DTに記載の方法。
DZ.少なくとも1つの第2の金属イオンは、その+3酸化状態のエルビウムを含む、実施形態DTに記載の方法。
EA.還元は、少なくとも1つの保護剤の存在下で行われる、実施形態DTに記載の方法。
EB.還元は、少なくとも1つのポリオールの存在下で行われる、実施形態DTに記載の方法。
EC.実施形態DTに記載の方法によって生成される、少なくとも1つの第1の金属を含む、生成物。
ED.少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、実施形態ECに記載の生成物。
EE.実施形態ECに記載の生成物を含む、物品。
EF.少なくとも1つの金属ナノワイヤと、少なくとも1つの塩化物イオンと、少なくとも1つのランタニド元素のイオンまたは少なくとも1つのアクチニド元素のイオンとを含む、組成物。
EG.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、少なくとも1つの銀ナノワイヤを含む、実施形態EFに記載の組成物。
EH.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約500nmの平均直径を含む、実施形態EFに記載の組成物。
EJ.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態EFに記載の組成物。
EK.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約150nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態EFに記載の組成物。
EL.実施形態EFの組成物の少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、生成物。
EM.実施形態ELに記載の少なくとも1つの生成物を含む、物品。
EN.電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POP(point−of−purchase)キオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、電子デバイス、医療用撮像デバイス、または医療用撮像媒体のうちの少なくとも1つを含む、実施形態EMに記載の物品。
2011年8月10日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/521,867号は、以下の20の例示的な非限定的実施形態を開示した。
EP.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む、少なくとも1つの第1の組成物を提供することと、
少なくとも1つのランタニド元素またはアクチニド元素を含む、少なくとも1つの第2の金属イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
EQ.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態EPに記載の方法。
ER.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素のイオンを含む、実施形態EPに記載の方法。
ES.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの銀イオンを含む、実施形態EPに記載の方法。
ET.少なくとも1つの組成物は、硝酸銀を含む、実施形態EPに記載の方法。
EU.少なくとも1つの第2の金属イオンは、少なくとも1つのツリウムイオンを含む、実施形態EPに記載の方法。
EV.少なくとも1つの第2の金属イオンは、その+3酸化状態のツリウムを含む、実施形態EPに記載の方法。
EW.還元は、少なくとも1つの保護剤の存在下で行われる、実施形態EPに記載の方法。
EX.還元は、少なくとも1つのポリオールの存在下で行われる、実施形態EQに記載の方法。
EY.実施形態EPに記載の方法によって生成される、少なくとも1つの第1の金属を含む、生成物。
EZ.少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、実施形態EYに記載の生成物。
FA.実施形態EYに記載の生成物を含む、物品。
FB.少なくとも1つの金属ナノワイヤと、少なくとも1つの塩化物イオンと、少なくとも1つのランタニド元素のイオンまたは少なくとも1つのアクチニド元素のイオンとを含む、組成物。
FC.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、少なくとも1つの銀ナノワイヤを含む、実施形態EZに記載の組成物。
FD.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約500nmの平均直径を含む、実施形態EZに記載の組成物。
FE.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態EZに記載の組成物。
FF.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約150nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態EZに記載の組成物。
FG.実施形態EZの組成物の少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、生成物。
FH.実施形態FEに記載の少なくとも1つの生成物を含む、物品。
FJ.電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POP(point−of−purchase)キオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、電子デバイス、医療用撮像デバイス、または医療用撮像媒体のうちの少なくとも1つを含む、実施形態FHに記載の物品。
2011年8月11日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/522,258号は、以下の20の例示的な非限定的実施形態を開示した。
FK.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む、少なくとも1つの第1の組成物を提供することと、
少なくとも1つのランタニド元素またはアクチニド元素を含む、少なくとも1つの第2の金属イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
FL.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態FKに記載の方法。
FM.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素のイオンを含む、実施形態FKに記載の方法。
FN.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの銀イオンを含む、実施形態FKに記載の方法。
FP.少なくとも1つの組成物は、硝酸銀を含む、実施形態FKに記載の方法。
FQ.少なくとも1つの第2の金属イオンは、少なくとも1つのユーロピウムイオンを含む、実施形態FKに記載の方法。
FR.少なくとも1つの第2の金属イオンは、その+3酸化状態のユーロピウムを含む、実施形態FKに記載の方法。
FS.還元は、少なくとも1つの保護剤の存在下で行われる、実施形態FKに記載の方法。
FT.還元は、少なくとも1つのポリオールの存在下で行われる、実施形態FKに記載の方法。
FU.実施形態FKに記載の方法によって生成される、少なくとも1つの第1の金属を含む、生成物。
FV.少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、実施形態FUに記載の生成物。
FW.実施形態FUに記載の生成物を含む、物品。
FX.少なくとも1つの金属ナノワイヤと、少なくとも1つの塩化物イオンと、少なくとも1つのランタニド元素のイオンまたは少なくとも1つのアクチニド元素のイオンとを含む、組成物。
FY.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、少なくとも1つの銀ナノワイヤを含む、実施形態FXに記載の組成物。
FZ.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約500nmの平均直径を含む、実施形態FXに記載の組成物。
GA.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態FXに記載の組成物。
GB.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約150nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態FXに記載の組成物。
GC.実施形態FXの組成物の少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、生成物。
GD.実施形態GBに記載の少なくとも1つの生成物を含む、物品。
GE.電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POP(point−of−purchase)キオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、電子デバイス、医療用撮像デバイス、または医療用撮像媒体のうちの少なくとも1つを含む、実施形態GCに記載の物品。
2011年8月12日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/522,738号は、以下の20の例示的な非限定的実施形態を開示した。
GF.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む、少なくとも1つの第1の組成物を提供することと、
少なくとも1つのランタニド元素またはアクチニド元素を含む、少なくとも1つの第2の金属イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
GG.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態GFに記載の方法。
GH.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素のイオンを含む、実施形態GFに記載の方法。
GJ.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの銀イオンを含む、実施形態GFに記載の方法。
GK.少なくとも1つの組成物は、硝酸銀を含む、実施形態GFに記載の方法。
GL.少なくとも1つの第2の金属イオンは、少なくとも1つのジスプロシウムイオンを含む、実施形態GFに記載の方法。
GM.少なくとも1つの第2の金属イオンは、その+3酸化状態のジスプロシウムを含む、実施形態GFに記載の方法。
GN.還元は、少なくとも1つの保護剤の存在下で行われる、実施形態GFに記載の方法。
GP.還元は、少なくとも1つのポリオールの存在下で行われる、実施形態GFに記載の方法。
GQ.実施形態GFに記載の方法によって生成される少なくとも1つの第1の金属を含む、生成物。
GR.少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、実施形態GQに記載の生成物。
GS.実施形態GQに記載の生成物を含む、物品。
GT.少なくとも1つの金属ナノワイヤと、少なくとも1つの塩化物イオンと、少なくとも1つのランタニド元素のイオンまたは少なくとも1つのアクチニド元素のイオンとを含む、組成物。
GU.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、少なくとも1つの銀ナノワイヤを含む、実施形態GTに記載の組成物。
GV.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約500nmの平均直径を含む、実施形態GTに記載の組成物。
GW.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態GTに記載の組成物。
GX.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約150nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態GTに記載の組成物。
GY.実施形態GTの組成物の少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、生成物。
GZ.実施形態GYに記載の少なくとも1つの生成物を含む、物品。
HA.電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POP(point−of−purchase)キオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、電子デバイス、医療用撮像デバイス、または医療用撮像媒体のうちの少なくとも1つを含む、実施形態GZに記載の物品。
2011年8月12日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/522,749号は、以下の20の例示的な非限定的実施形態を開示した。
HB.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む、少なくとも1つの第1の組成物を提供することと、
少なくとも1つのランタニド元素またはアクチニド元素を含む、少なくとも1つの第2の金属イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
HC.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態HBに記載の方法。
HD.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素のイオンを含む、実施形態HBに記載の方法。
HE.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの銀イオンを含む、実施形態HBに記載の方法。
HF.少なくとも1つの組成物は、硝酸銀を含む、実施形態HBに記載の方法。
HG.少なくとも1つの第2の金属イオンは、少なくとも1つのガドリニウムイオンを含む、実施形態HBに記載の方法。
HH.少なくとも1つの第2の金属イオンは、その+3酸化状態のガドリニウムを含む、実施形態HBに記載の方法。
HJ.還元は、少なくとも1つの保護剤の存在下で行われる、実施形態HBに記載の方法。
HK.還元は、少なくとも1つのポリオールの存在下で行われる、実施形態HBに記載の方法。
HL.実施形態HBに記載の方法によって生成される少なくとも1つの第1の金属を含む、生成物。
HM.少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、実施形態HLに記載の生成物。
HN.実施形態HLに記載の生成物を含む、物品。
HP.少なくとも1つの金属ナノワイヤと、少なくとも1つの塩化物イオンと、少なくとも1つのランタニド元素のイオンまたは少なくとも1つのアクチニド元素のイオンとを含む、組成物。
HQ.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、少なくとも1つの銀ナノワイヤを含む、実施形態HPに記載の組成物。
HR.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約500nmの平均直径を含む、実施形態HPに記載の組成物。
HS.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態HPに記載の組成物。
HT.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約150nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態HPに記載の組成物。
HU.実施形態HPの組成物の少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、生成物。
HV.実施形態HUに記載の少なくとも1つの生成物を含む、物品。
HW.電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POP(point−of−purchase)キオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、電子デバイス、医療用撮像デバイス、または医療用撮像媒体のうちの少なくとも1つを含む、実施形態HVに記載の物品。
2011年8月12日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/522,757号は、以下の20の例示的な非限定的実施形態を開示した。
HX.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む、少なくとも1つの第1の組成物を提供することと、
少なくとも1つのランタニド元素またはアクチニド元素を含む、少なくとも1つの第2の金属イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
HY.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態HXに記載の方法。
HZ.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素のイオンを含む、実施形態HXに記載の方法。
JA.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの銀イオンを含む、実施形態HXに記載の方法。
JB.少なくとも1つの組成物は、硝酸銀を含む、実施形態HXに記載の方法。
JC.少なくとも1つの第2の金属イオンは、少なくとも1つのテルビウムイオンを含む、実施形態HXに記載の方法。
JD.少なくとも1つの第2の金属イオンは、その+3酸化状態のテルビウムを含む、実施形態HXに記載の方法。
JE.還元は、少なくとも1つの保護剤の存在下で行われる、実施形態HXに記載の方法。
JF.還元は、少なくとも1つのポリオールの存在下で行われる、実施形態HXに記載の方法。
JG.実施形態HXに記載の方法によって生成される、少なくとも1つの第1の金属を含む、生成物。
JH.少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、実施形態JGに記載の生成物。
JJ.実施形態JGに記載の生成物を含む、物品。
JK.少なくとも1つの金属ナノワイヤと、少なくとも1つの塩化物イオンと、少なくとも1つのランタニド元素のイオンまたは少なくとも1つのアクチニド元素のイオンとを含む、組成物。
JL.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、少なくとも1つの銀ナノワイヤを含む、実施形態JKに記載の組成物。
JM.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約500nmの平均直径を含む、実施形態JKに記載の組成物。
JN.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態JKに記載の組成物。
JP.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約150nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態JKに記載の組成物。
JQ.実施形態JKの組成物の少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、生成物。
JR.実施形態JQに記載の少なくとも1つの生成物を含む、物品。
JS.電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POP(point−of−purchase)キオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、電子デバイス、医療用撮像デバイス、または医療用撮像媒体のうちの少なくとも1つを含む、実施形態JRに記載の物品。
2011年8月12日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/522,766号は、以下の20の例示的な非限定的実施形態を開示した。
JT.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む、少なくとも1つの第1の組成物を提供することと、
少なくとも1つのランタニド元素またはアクチニド元素を含む、少なくとも1つの第2の金属イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
JU.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態JTに記載の方法。
JV.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素のイオンを含む、実施形態JTに記載の方法。
JW.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの銀イオンを含む、実施形態JTに記載の方法。
JX.少なくとも1つの組成物は、硝酸銀を含む、実施形態JTに記載の方法。
JY.少なくとも1つの第2の金属イオンは、少なくとも1つのホルミウムイオンを含む、実施形態JTに記載の方法。
JZ.少なくとも1つの第2の金属イオンは、その+3酸化状態のホルミウムを含む、実施形態JTに記載の方法。
KA.還元は、少なくとも1つの保護剤の存在下で行われる、実施形態JTに記載の方法。
KB.還元は、少なくとも1つのポリオールの存在下で行われる、実施形態JTに記載の方法。
KC.実施形態JTに記載の方法によって生成される、少なくとも1つの第1の金属を含む、生成物。
KD.少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、実施形態KCに記載の生成物。
KE.実施形態KCに記載の生成物を含む、物品。
KF.少なくとも1つの金属ナノワイヤと、少なくとも1つの塩化物イオンと、少なくとも1つのランタニド元素のイオンまたは少なくとも1つのアクチニド元素のイオンとを含む、組成物。
KG.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、少なくとも1つの銀ナノワイヤを含む、実施形態KFに記載の組成物。
KH.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約500nmの平均直径を含む、実施形態KFに記載の組成物。
KJ.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態KFに記載の組成物。
KK.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約150nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態KFに記載の組成物。
KL.実施形態KFの組成物の少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、生成物。
KM.実施形態KLに記載の少なくとも1つの生成物を含む、物品。
KN.電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POP(point−of−purchase)キオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、電子デバイス、医療用撮像デバイス、または医療用撮像媒体のうちの少なくとも1つを含む、実施形態KMに記載の物品。
2011年8月15日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/523,419号は、以下の20の例示的な非限定的実施形態を開示した。
KP.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む、少なくとも1つの第1の組成物を提供することと、
少なくとも1つのランタニド元素またはアクチニド元素を含む、少なくとも1つの第2の金属イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
KQ.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態KPに記載の方法。
KR.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素のイオンを含む、実施形態KPに記載の方法。
KS.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの銀イオンを含む、実施形態KPに記載の方法。
KT.少なくとも1つの組成物は、硝酸銀を含む、実施形態KPに記載の方法。
KU.少なくとも1つの第2の金属イオンは、少なくとも1つのイッテルビウムイオンを含む、実施形態KPに記載の方法。
KV.少なくとも1つの第2の金属イオンは、その+3酸化状態のイッテルビウムを含む、実施形態KPに記載の方法。
KW.還元は、少なくとも1つの保護剤の存在下で行われる、実施形態KPに記載の方法。
KX.還元は、少なくとも1つのポリオールの存在下で行われる、実施形態KPに記載の方法。
KY.実施形態KPに記載の方法によって生成される、少なくとも1つの第1の金属を含む、生成物。
KZ.少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、実施形態KYに記載の生成物。
LA.実施形態KYに記載の生成物を含む、物品。
LB.少なくとも1つの金属ナノワイヤと、少なくとも1つの塩化物イオンと、少なくとも1つのランタニド元素のイオンまたは少なくとも1つのアクチニド元素のイオンと、を含む、組成物。
LC.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、少なくとも1つの銀ナノワイヤを含む、実施形態LBに記載の組成物。
LD.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約500nmの平均直径を含む、実施形態LBに記載の組成物。
LE.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態LBに記載の組成物。
LF.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約150nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態LBに記載の組成物。
LG.実施形態LBの組成物の少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、生成物。
LH.実施形態1LGに記載の少なくとも1つの生成物を含む、物品。
LJ.電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POP(point−of−purchase)キオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、電子デバイス、医療用撮像デバイス、または医療用撮像媒体のうちの少なくとも1つを含む、実施形態LHに記載の物品。
2011年8月16日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/523,882号は、以下の20の例示的な非限定的実施形態を開示した。
LK.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む、少なくとも1つの第1の組成物を提供することと、
少なくとも1つのランタニド元素またはアクチニド元素を含む、少なくとも1つの第2の金属イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
LL.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態LKに記載の方法。
LM.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素のイオンを含む、実施形態LKに記載の方法。
LN.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの銀イオンを含む、実施形態LKに記載の方法。
LP.少なくとも1つの組成物は、硝酸銀を含む、実施形態LKに記載の方法。
LQ.少なくとも1つの第2の金属イオンは、少なくとも1つのネオジムイオンを含む、実施形態LKに記載の方法。
LR.少なくとも1つの第2の金属イオンは、その+3酸化状態のネオジムを含む、実施形態LKに記載の方法。
LS.還元は、少なくとも1つの保護剤の存在下で行われる、実施形態LKに記載の方法。
LT.還元は、少なくとも1つのポリオールの存在下で行われる、実施形態LKに記載の方法。
LU.実施形態LKに記載の方法によって生成される、少なくとも1つの第1の金属を含む、生成物。
LV.少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、実施形態LUに記載の生成物。
LW.実施形態LVに記載の生成物を含む、物品。
LX.少なくとも1つの金属ナノワイヤと、少なくとも1つの塩化物イオンと、少なくとも1つのランタニド元素のイオンまたは少なくとも1つのアクチニド元素のイオンとを含む、組成物。
LY.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、少なくとも1つの銀ナノワイヤを含む、実施形態LXに記載の組成物。
LZ.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約500nmの平均直径を含む、実施形態LXに記載の組成物。
MA.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態LXに記載の組成物。
MB.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約150nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態LXに記載の組成物。
MC.実施形態LXの組成物の少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、生成物。
MD.実施形態MCに記載の少なくとも1つの生成物を含む、物品。
ME.電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POP(point−of−purchase)キオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、電子デバイス、医療用撮像デバイス、または医療用撮像媒体のうちの少なくとも1つを含む、実施形態MDに記載の物品。
2011年8月16日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国仮出願第61/523,893号は、以下の20の例示的な非限定的実施形態を開示した。
MF.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを含む、少なくとも1つの第1の組成物を提供することと、
少なくとも1つのランタニド元素またはアクチニド元素を含む、少なくとも1つの第2の金属イオンの存在下で、少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
MG.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオンを含む、実施形態MFに記載の方法。
MH.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つのIUPAC Group11の元素のイオンを含む、実施形態MFに記載の方法。
MJ.少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの銀イオンを含む、実施形態MFに記載の方法。
MK.少なくとも1つの組成物は、硝酸銀を含む、実施形態MFに記載の方法。
ML.少なくとも1つの第2の金属イオンは、少なくとも1つのルテチウムイオンを含む、実施形態MFに記載の方法。
MM.少なくとも1つの第2の金属イオンは、その+3酸化状態のルテチウムを含む、実施形態MFに記載の方法。
MN.還元は、少なくとも1つの保護剤の存在下で行われる、実施形態MFに記載の方法。
MP.還元は、少なくとも1つのポリオールの存在下で行われる、実施形態MFに記載の方法。
MQ.実施形態MFに記載の方法によって生成される、少なくとも1つの第1の金属を含む、生成物。
MR.少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、実施形態MQに記載の生成物。
MS.実施形態MQに記載の生成物を含む、物品。
MT.少なくとも1つの金属ナノワイヤと、少なくとも1つの塩化物イオンと、少なくとも1つのランタニド元素のイオンまたは少なくとも1つのアクチニド元素のイオンと、を含む、組成物。
MU.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、少なくとも1つの銀ナノワイヤを含む、実施形態MTに記載の組成物。
MV.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約500nmの平均直径を含む、実施形態MTに記載の組成物。
MW.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態MTに記載の組成物。
MX.少なくとも1つの金属ナノワイヤは、約10nm〜約150nmの平均直径、および約50〜約10,000のアスペクト比を含む、実施形態MTに記載の組成物。
MY.実施形態MTの組成物の少なくとも1つの金属ナノワイヤを含む、生成物。
MZ.実施形態MYに記載の少なくとも1つの生成物を含む、物品。
NA.電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POP(point−of−purchase)キオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、電子デバイス、医療用撮像デバイス、または医療用撮像媒体のうちの少なくとも1つを含む、実施形態MZに記載の物品。
<実施例1>
500mLの反応フラスコに、280mLのエチレングリコール(EG)および1.3gの新たに調製したEG中の15mM SmCl3・6H2Oを添加した。この溶液を、少しの間100rpmでの機械的撹拌により、室温で、ガラスピペットを使用して、少なくとも2時間、N2を溶液中にバブリングすることによって、少なくともいくらかの溶解されたガスを揮散させた(この動作は、以降、溶液を「脱気する」と称される。)。EG中の0.25M AgNO3、およびEG中の0.77M(繰り返し単位のモルに基づく)ポリビニルピロリジノン(PVP、55,000分子量)のストック溶液もまた、60分間、N2を溶液中にバブリングすることによって、脱気した。2つの注射器に、それぞれ20mLのAgNO3およびPVPの溶液を充填した。反応混合物を、N2下で155℃まで加熱し、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。反応物を、90分間145℃で保持し、次いで、室温まで冷却させた。冷却した混合物から、反応混合物を、等容積のアセトンによって希釈し、45分間500Gで遠心分離した。上清の傾瀉後に残った固体を、200mLのイソプロパノール中に再分散させ、10分間振盪させ、再び遠心分離し、傾瀉し、15mLのイソプロパノールで希釈した。
図1は、このカチオンの存在下で生成された、銀ナノワイヤの光学顕微鏡写真を示す。
<実施例2>
サマリウム溶液の代わりに、2.2gの新たに調製したEG中の9.0mM CeCl3・7H2Oを使用して、実施例1の手順を繰り返した。図2は、このカチオンの存在下で生成された、銀ナノワイヤの光学顕微鏡写真を示す。
<実施例3>
280mLのエチレングリコール(EG)を含有する500mLの反応フラスコに、1.9gのEG中の9.3mM SnCl2を添加した。反応混合物を、機械的撹拌により、室温で、ガラスピペットを使用して、2時間、N2を混合物中にバブリングすることによって脱気した。EG中の0.25M AgNO3およびEG中の0.77Mポリビニルピロリジノン(PVP)のストック溶液もまた、60分間、N2を溶液中にバブリングすることによって、脱気した。2つの注射器に、それぞれ20mLのAgNO3およびPVPの溶液を充填した。反応混合物をN2下で145℃まで加熱し、次いで、反応混合物を10分間保持した後、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して25分間にわたって一定の速度で添加した。反応混合物を、90分以上145℃で保持し、その時間中に、試料を光学顕微鏡法に供した。反応混合物を、次いで、室温まで冷却させた。冷却した混合物から15mLを35mLのイソプロパノール(IPA)で希釈し、1500rpmで15分間遠心分離し、上清を傾瀉によって除去し、固体を5mLのIPA中に再分散させた。この試料を、走査電子顕微鏡(SEM)によって分析した。
反応物のN2/NO(ヘッドスペース)排気を濾過し、CO2冷却トラップを通過させ、30秒のデータ収集速度を使用し、光イオン化検出器が装備されたMINIRAE(登録商標)2000揮発性有機化合物モニタ(RAE Systems,San Jose,CA)を使用して分析した。NOのサンプリングは、AgNO3/PVPの添加の開始と同時に開始し、反応物から熱を除去(周囲冷却)した後、1時間継続した。
合成中に発生したNOの検出を、おおよそ20分にピークを有する図3の線で、時間(分)に対してプロットした。図4は、この反応によって生成された銀ナノワイヤの走査電子顕微鏡写真を示す。ナノワイヤの平均直径は、73±26nmであり、一方で平均長さは、25±12μmであった。
<実施例4(比較)>
上で使用した1.9gの代わりに、0.10gのEG中の9.3mM SnCl2溶液を使用して、実施例3の手順を繰り返した。合成中に発生したNOの検出を、おおよそ90分にピークを有する図3の線でプロットした。図5は、この反応によって生成された銀ナノ粒子の光学顕微鏡写真を示す。
<実施例5(比較)>
280mLのエチレングリコール(EG)を含有する500mLの反応フラスコに、0.16gのEG中の7.0mM CuCl2および0.60gのEG中の2.9mM Cu(アセチルアセトネート)2を添加した。混合物を、ガラスピペットを使用して、窒素で2時間脱気した。EG中の0.25M AgNO3およびEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP)のストック溶液もまた、室温でN2を溶液中にバブリングすることによって脱気した。2つの注射器に、それぞれ20mLのAgNO3およびPVPの溶液を充填した。反応混合物を、N2下で145〜148℃まで加熱し、その時点で、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。反応混合物を、これらの溶液の添加後90分間この温度で保持し続け、その後で周囲温度まで冷却させた。
AgNO3およびPVPの溶液の導入時に、反応フラスコのヘッドスペースからの排気のサンプリングを開始した。ヘッドスペースの排気を、二酸化炭素の冷却トラップを通過させ、30秒のデータ収集速度を使用し、光イオン化検出器が装備されたMINIRAE(登録商標)2000揮発性有機化合物モニタ(RAE Systems,San Jose,CA)を使用して分析した。分析を、反応フラスコから熱を除去した60分後まで継続した。ヘッドスペース中のピーク一酸化窒素濃度は、検出された一酸化窒素の濃度を分単位での経過時間の関数として示す、図6に示されるように、5500ppmであった。
<実施例6>
280mLのエチレングリコール(EG)を含有する500mLの反応フラスコに、3.3gのEG中の3mM Fe(アセチルアセトネート)2および0.20gの新たに調製したEG中の52mM ジエチルジクロロシランを添加した。混合物を、ガラスピペットを使用して、窒素で2時間脱気した。EG中の0.25M AgNO3およびEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP)のストック溶液もまた、室温でN2を溶液中にバブリングすることによって脱気した。2つの注射器に、それぞれ20mLのAgNO3およびPVPの溶液を充填した。反応混合物を、N2下で145〜148℃まで加熱し、その時点で、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。反応混合物を、これらの溶液の添加後90分間この温度で保持し続け、その後で周囲温度まで冷却させた。
ヘッドスペースの一酸化窒素を、実施例5の手順に従ってモニタリングした。ヘッドスペース中のピーク硝酸濃度は、図6に示されるように、15ppmであった。
<実施例7>
280mLのエチレングリコール(EG)を含有する500mLの反応フラスコに、1.0gの新たに調製したEG中の15mM SmCl3・6H2Oの溶液を添加した。混合物を、ガラスピペットを使用して、窒素で2時間脱気した。EG中の0.25M AgNO3およびEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP)のストック溶液もまた、室温でN2を溶液中にバブリングすることによって脱気した。2つの注射器に、それぞれ20mLのAgNO3およびPVPの溶液を充填した。反応混合物を、N2下で145〜148℃まで加熱し、その時点で、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。反応混合物を、これらの溶液の添加後120分間この温度で保持し続け、その後で周囲温度まで冷却させた。
ヘッドスペースの一酸化窒素を、実施例5の手順に従ってモニタリングした。ヘッドスペース中のピーク硝酸濃度は、図6に示されるように、240ppmであった。
<実施例8>
280mLのエチレングリコール(EG)を含有する500mLの反応フラスコに、2.2gの新たに調製したEG中の9.0mM CeCl3・7H2Oの溶液を添加した。混合物を、ガラスピペットを使用して、窒素で2時間脱気した。EG中の0.25M AgNO3およびEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP)のストック溶液もまた、室温でN2を溶液中にバブリングすることによって脱気した。2つの注射器に、それぞれ20mLのAgNO3およびPVPの溶液を充填した。反応混合物を、N2下で145〜148℃まで加熱し、その時点で、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。反応混合物を、これらの溶液の添加後90分間この温度で保持し続け、その後で周囲温度まで冷却させた。
ヘッドスペースの一酸化窒素を、実施例5の手順に従ってモニタリングした。図6に示されるように、ヘッドスペース中に一酸化窒素は検出されなかった(すなわち、「ピーク」が0ppm)。
<実施例9>
280mLのエチレングリコール(EG)を含有する500mLの反応フラスコを、100rpmで撹拌し、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。その後、15mgの塩化ランタン(III)七水和物を、反応フラスコに添加した。EG中の0.25M AgNO3、およびEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)のストック溶液もまた、60分間窒素で脱気し、次いで、それぞれの20mLの注射器を調製した。次いで、フラスコを、窒素で反応フラスコのヘッドスペースをブランケットしながら、145℃まで加熱した。次いで、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを90分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。
図7は、58.3±27.8nmの平均ナノワイヤ直径を有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示し、示される平均直径および標準偏差は、少なくとも100のワイヤの測定から計算された。
<実施例10>
59mgの塩化ランタン(III)七水和物が使用され、反応が、冷却前に150分間行われたことを除き、実施例9に従う手順を繰り返した。図8は、88.2±33.8nmの平均ナノワイヤ直径を有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。
<実施例11>
280mLのエチレングリコール(EG)および16mgの塩化プラセオジム(III)七水和物を含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、フラスコを145℃まで加熱した。EG中の0.25M AgNO3、およびEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)のストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、それぞれの20mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを60分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。
図9は、53.8±11.8nmの平均ナノワイヤ直径および12.1±6.2μmの平均ナノワイヤ長さを有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示し、示される平均直径、平均長さ、およびそれらの標準偏差は、少なくとも100のワイヤの測定から計算された。
<実施例12>
16mgの代わりに7.7mgの塩化プラセオジム(III)七水和物を使用して、実施例11の手順を繰り返した。
図10は、53.4.±13.3nmの平均ナノワイヤ直径および8.8±5.4μmの平均ナノワイヤ長さを有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。
<実施例13>
260mLのエチレングリコール(EG)、40mLのEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)、および7.3mgの塩化エルビウム(III)六水和物を含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、フラスコを145℃まで加熱した。EG中の0.50M AgNO3のストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、脱気した溶液の20mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、50分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを、60分間その温度で保持し、その後、周囲温度まで冷却させた。
図11および12は、少なくとも100のナノワイヤの測定に基づいて、67.8±11.1nmの平均直径および13.4±5.5μmの平均長さを有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。非ナノワイヤ含有物は、ほとんど存在しなかった。
<実施例14>
260mLのエチレングリコール(EG)、40mLのEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)、および7.6mgの塩化エルビウム(III)六水和物を含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、フラスコを145℃まで加熱した。EG中の0.50M AgNO3のストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、脱気した溶液の20mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを60分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。
図13および14は、少なくとも100のナノワイヤの測定に基づいて、69.3±11.6nmの平均直径および13.3±7.2μmの平均長さを有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。
<実施例15>
260mLのエチレングリコール(EG)、40mLのEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)、および8.8mgの塩化ツリウム(III)六水和物を含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、撹拌されたフラスコを145℃まで加熱した。EG中の0.50M AgNO3のストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、脱気した溶液の20mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、50分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを90分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。
図15および16は、100のワイヤの測定に基づいて、67.3±12.0nmの平均直径および17.4±6.2μmの平均長さを有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。非ナノワイヤ含有物は、ほとんど存在しなかった。
<実施例16>
240mLのエチレングリコール(EG)および12.1mgの塩化ユーロピウム(III)六水和物を含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、フラスコを145℃まで加熱した。EG中の0.25M AgNO3、およびEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)のストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、それぞれの40mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、50分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを60分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。
図17は、74.0±17.6nmの平均ナノワイヤ直径および15.9±7.7μmの平均ナノワイヤ長さを有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示し、示される平均直径、平均長さ、およびそれらの標準偏差は、少なくとも100のワイヤの測定から計算された。
<実施例17>
240mLのエチレングリコール(EG)および12.8mgの塩化ユーロピウム(III)六水和物を含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、フラスコを125℃まで加熱した。EG中の0.25M AgNO3、およびEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)のストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、それぞれの40mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、50分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを180分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。
図18は、63.3±15.7nmの平均ナノワイヤ直径および19.2±14.9μmの平均ナノワイヤ長さを有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。
<実施例18>
280mLのエチレングリコール(EG)、6.1mgの塩化ジスプロシウム(III)六水和物、および1.7gのEG中の27mM NaClを含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、フラスコを145℃まで加熱した。EG中の0.50M AgNO3、およびEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)のストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、それぞれの20mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを60分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。
図19は、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示し、図20は、銀ナノワイヤ生成物の走査電子顕微鏡写真を示す。非ナノワイヤ含有物は、ほとんどまたは全く見えなかった。
図21は、銀ナノワイヤ生成物から得られた100のナノワイヤの無作為試料の非常に狭い長さ分布を示す。ナノワイヤは、67.2±12.0nmの平均直径および11.2±4.1μmの平均ナノワイヤ長さを有した。
<実施例19>
240mLのエチレングリコール(EG)および11.7mgの塩化ガドリニウム(III)六水和物を含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、フラスコを145℃まで加熱した。EG中の0.25M AgNO3、およびEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)のストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、それぞれの40mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを90分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。
図22および23は、70.6±13.9nmの平均ナノワイヤ直径および18.2±11.7μmの平均ナノワイヤ長さを有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示し、示される平均直径、平均長さ、およびそれらの標準偏差は、少なくとも100のワイヤの測定から計算された。
<実施例20>
20.5mgの塩化ガドリニウム(III)六水和物および40mLの0.50M AgNO3を使用して、実施例19の手順を繰り返した。
図24および25は、94.0±21.1nmの平均ナノワイヤ直径および17.2±11.0μmの平均ナノワイヤ長さを有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示し、示される平均直径、平均長さ、およびそれらの標準偏差は、少なくとも100のワイヤの測定から計算された。
<実施例21>
280mLのエチレングリコール(EG)、12.7mgの塩化テルビウム(III)六水和物、および2.8gのEG中の28mM NaClを含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、フラスコを145℃まで加熱した。EG中の0.50M AgNO3、およびEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)のストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、それぞれの20mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを、60分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。
図26は、61.4±10.7nmの平均ナノワイヤ直径および16.5±6.9μmの平均ナノワイヤ長さを有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示し、示される平均直径、平均長さ、およびそれらの標準偏差は、少なくとも100のワイヤの測定から計算された。
<実施例22>
280mLのエチレングリコール(EG)、5.8mgの塩化ホルミウム(III)五水和物、および1.6gのEG中の27mM NaClを含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、フラスコを145℃まで加熱した。EG中の0.50M AgNO3、およびEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)のストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、それぞれの20mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを、60分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。
図27は、少なくとも100のナノワイヤの測定に基づいて、65.2±11.0nmの平均直径および9.6±3.3μmの平均長さを有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。非ナノワイヤ含有物は、ほとんど存在しなかった。
<実施例23>
300mLのエチレングリコール(EG)、2.21gのポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)、および8.8mgの塩化イッテルビウム(III)六水和物を含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、撹拌されたフラスコを145℃まで加熱した。EG中の0.50M AgNO3のストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、脱気した溶液の20mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを、60分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。精製されていない生成物からの第1の試料を、光学顕微鏡法に供した。次いで、銀ナノワイヤ生成物を、400mLのアセトンで洗浄し、300Gで30分間遠心分離し、200mLのイソプロパノールで洗浄し、続いて再び300Gで30分間遠心分離することによって精製した。精製した生成物からの第2の試料を、光学顕微鏡法に供した。
図28および29は、100のワイヤの測定に基づいて、94.3±21.0nmの平均直径、および20.6±13.4μmの平均長さを有した、未精製および精製銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。
<実施例24>
280mLのエチレングリコール(EG)、1.7gのポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)、および9.2mgの塩化イッテルビウム(III)六水和物を含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、撹拌されたフラスコを145℃まで加熱した。EG中の0.50M AgNO3、およびEG中の0.84M PVPのストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、脱気した溶液の20mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを、60分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。精製されていない生成物からの第1の試料を、光学顕微鏡法に供した。次いで、銀ナノワイヤ生成物を、400mLのアセトンで洗浄し、300Gで30分間遠心分離し、200mLのイソプロパノールで洗浄し、続いて再び300Gで30分間遠心分離することによって精製した。精製した生成物からの第2の試料を、光学顕微鏡法に供した。
図30および31は、100のワイヤの測定に基づいて、72.7±14.5nmの平均直径、および22.6±7.4μmの平均長さを有した、未精製および精製銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。
<実施例25>
280mLのエチレングリコール(EG)および19.1mgの塩化ネオジム(III)六水和物を含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、フラスコを145℃まで加熱した。EG中の0.25M AgNO3、およびEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)のストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、それぞれの20mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを、60分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。
図32は、54.1±14.4nmの平均ナノワイヤ直径および8.3±4.2μmの平均ナノワイヤ長さを有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示し、示される平均直径、平均長さ、およびそれらの標準偏差は、少なくとも100のワイヤの測定から計算された。
<実施例26>
240mLのエチレングリコール(EG)および10.7mgの塩化ネオジム(III)六水和物を含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、フラスコを145℃まで加熱した。EG中の0.25M AgNO3、およびEG中の0.84Mポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)のストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、それぞれの40mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、50分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを、60分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。
図33は、66.9±17.0nmの平均ナノワイヤ直径および15.3±7.8μmの平均ナノワイヤ長さを有した、銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。
<実施例27>
300mLのエチレングリコール(EG)、2.2gのポリビニルピロリジノン(PVP、55,000重量平均分子量)、および6.3mgの塩化ルテチウム(III)六水和物を含有する500mLの反応フラスコを、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された窒素を使用して、室温で、終夜脱気した。次いで、おおよそ0.5L/分で、反応フラスコのヘッドスペースの窒素ブランケットを提供するように、液体からチューブを後退させ、その後、次いで、撹拌されたフラスコを145℃まで加熱した。EG中の0.50M AgNO3のストック溶液もまた、窒素で脱気し、次いで、脱気した溶液の20mLの注射器を調製した。次いで、AgNO3溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。次いで、フラスコを、60分間その温度で保持し、その後で周囲温度まで冷却させた。精製されていない生成物からの第1の試料を、光学顕微鏡法に供した。次いで、銀ナノワイヤ生成物を、400mLのアセトンで洗浄し、300Gで30分間遠心分離し、200mLのイソプロパノールで洗浄し、続いて再び300Gで30分間遠心分離することによって精製した。精製した生成物からの第2の試料を、光学顕微鏡法に供した。
図34および35は、100のワイヤの測定に基づいて、84.2±16.3nmの平均直径、および18.5±9.9μmの平均長さを有した、未精製および精製銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。
<実施例28>
7.2mgの塩化ルテチウム(III)六水和物を使用して、実施例27の手順を繰り返した。図36は、100のワイヤの測定に基づき、114±56.0nmの平均直径、および15.6±12.3μmの平均長さを有した、精製されていない銀ナノワイヤ生成物の光学顕微鏡写真を示す。
<実施例29(比較)>
500mLの反応フラスコに、280mLのエチレングリコール(EG)、0.16gのEG中の7.0mM CuCl2溶液および0.50gのEG中の2.9mM Cu(アセチルアセトネート)2溶液を添加した。混合物を、ガラスピペットを使用して、2時間N2で脱気した。2つの20mLの注射器を、1つ目はEG中の0.25Mの脱気したAgNO3溶液で、2つ目はEG中の0.84Mの脱気したポリビニルピロリジノン(PVP)溶液で、調製した。反応混合物を145〜148℃まで加熱し、反応物を10分間設定値温度で保持した後、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素重合体注射針を介して、25分間にわたって一定の速度で添加した。
反応物のN2/NO(ヘッドスペース)排気を濾過し、CO2冷却トラップを通過させ、30秒のデータ収集速度を使用し、光イオン化検出器が装備されたMINIRAE(登録商標)2000揮発性有機化合物モニタ(RAE Systems,San Jose,CA)を使用して分析した。NOのサンプリングは、AgNO3/PVPの添加の開始と同時に開始し、反応物から熱を除去(周囲冷却)した後、1時間継続した。
合成中に発生したNOの検出を、図37において時間に対してプロットし、それは、おおよそ20分にピークを有する。検出されたピークNOは、約5500ppmを超えた。
<実施例30(比較)>
CuCl2およびCu(アセチルアセトネート)2の溶液の代わりに、1.25gのEG中の7.7mM FeCl2溶液を使用して、実施例29の手順を繰り返した。
合成中に発生したNOの検出を、図37において時間に対してプロットし、それは、おおよそ45分にピークを有する。検出されたピークNOは、約700ppmを超えた。
<実施例31(比較)>
2011年8月8日に出願された、NANOWIRE PREPARATION METHODS,COMPOSITIONS,AND ARTICLESと題され、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる米国特許出願第13/205,080号に開示されるものに類似の銀シードプロセスを使用して、銀ナノワイヤを調製した。
手順は、以下を除いて、実施例29のものと同様であった。CuCl2およびCu(アセチルアセトネート)2の溶液の代わりに、エチレングリコール(EG)1グラム当たり1.88mgのSnCl2で構成される、0.85gの溶液を使用した。AgNO3およびPVPの溶液を添加する前に、3.2gの銀シード溶液を、反応混合物に添加した。
ヘッドスペースを、実施例29の方法に従って分析した。合成中に発生したNOの検出を、図37において時間に対してプロットし、それは、おおよそ45分にピークを有する。検出されたピークNOは、約4000ppmを超えた。
<実施例32(比較)>
CuCl2およびCu(アセチルアセトネート)2の溶液の代わりに、1.2gのEG中の7.3mM MnCl2・4H2O溶液を使用して、実施例29の手順を繰り返した。
合成中に発生したNOの検出を、図37において時間に対してプロットし、それは、おおよそ50分にピークを有する。検出されたピークNOは、約3000ppmを超えた。
<実施例33(比較)>
CuCl2およびCu(アセチルアセトネート)2の溶液の代わりに、1.1gのEG中の7.4mM CoCl2・4H2O溶液を使用して、実施例29の手順を繰り返した。
合成中に発生したNOの検出を、図37において時間に対してプロットし、それは、おおよそ55分にピークを有する。検出されたピークNOは、約2400ppmを超えた。
<実施例34(比較)>
CuCl2およびCu(アセチルアセトネート)2の溶液の代わりに、1.0gのEG中の7.8mM CrCl3・6H2O溶液を使用して、実施例29の手順を繰り返した。
合成中に発生したNOの検出を、図37において時間に対してプロットし、それは、おおよそ60分にピークを有する。検出されたピークNOは、約2400ppmを超えた。
<実施例35>
500mLの反応フラスコに、240mLのエチレングリコール(EG)および1.3gの新たに調製したEG中の15mM SmCl3・6H2Oを添加した。混合物を、窒素を使用して、TEFLON(登録商標)フッ素重合体チューブを通して、液体表面下に導入された室温で終夜脱気し、次いで、後退させて、ヘッドスペースのブランケットを提供した。2つの40mLの注射器を、1つ目はEG中の0.25Mの脱気したAgNO3溶液で、2つ目はEG中の0.84Mの脱気したポリビニルピロリジノン(PVP)溶液で、調製した。反応混合物を145℃まで加熱し、反応物を10分間設定点温度で保持した後、AgNO3およびPVPの溶液を、12ゲージのTEFLON(登録商標)フッ素ポリマー注射針を介して、50分間にわたって一定の速度で添加した。反応混合物を、冷却の前に60分間145℃で保持した。
反応物のN2/NO(ヘッドスペース)排気を濾過し、CO2冷却トラップを通過させ、30秒のデータ収集速度を使用し、光イオン化検出器が装備されたMINIRAE(登録商標)2000揮発性有機化合物モニタ(RAE Systems,San Jose,CA)を使用して分析した。NOのサンプリングは、AgNO3/PVPの添加の開始と同時に開始し、反応物から熱を除去(周囲冷却)した後、1時間継続した。
合成中に発生したNOの検出を、図38において時間に対してプロットする。検出されたピークNOは、約240ppmを上回るものではなかった。
<実施例36>
SmCl3・6H2Oの代わりに、5.5gの新たに調製したEG中の9.0mM CeCl3・7H2O溶液を使用して、実施例35の手順を繰り返した。合成中に発生したNOの検出を、図38において時間に対してプロットする。検出されたピークNOは、約270ppmを上回るものではなかった。

Claims (20)

  1. 少なくとも1つの第1の還元性金属イオンと、少なくとも1つのランタニド金属またはランタニドのイオンを含む少なくとも1つの第2の金属または金属イオンとを含む、少なくとも1つの組成物を提供することであって、前記少なくとも1つの第2の金属または金属イオンは、前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオンとは原子番号が異なる、提供することと、
    前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、を含む、方法。
  2. 前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオンは、少なくとも1つの貨幣金属イオン、少なくとも1つのIUPAC Group11からの元素のイオン、または少なくとも1つの銀イオンのうちの1つ以上を含む、請求項1に記載の方法。
  3. 前記少なくとも1つのランタニド金属またはランタニドのイオンは、ランタン、ランタンのイオン、セリウム、セリウムのイオン、プラセオジム、プラセオジムのイオン、ネオジム、ネオジムのイオン、サマリウム、サマリウムのイオン、ユーロピウム、ユーロピウムのイオン、ガドリニウム、ガドリニウムのイオン、テルビウム、テルビウムのイオン、ジスプロシウム、ジスプロシウムのイオン、ホルミウム、ホルミウムのイオン、エルビウム、エルビウムのイオン、ツリウム、ツリウムのイオン、イッテルビウム、イッテルビウムのイオン、ルテチウム、またはルテチウムのイオンのうちの1つ以上を含む、請求項1に記載の方法。
  4. 一酸化窒素を、還元される前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素のモル比Aで副生成することをさらに含み、
    前記比率Aは、比率Bの15%未満であり、Bは、Cu2+イオンの存在下で、前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを還元するときに、還元される前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素の最大瞬間モル比である、請求項1に記載の方法。
  5. 一酸化窒素を、還元される前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素のモル比Aで副生成することをさらに含み、
    前記比率Aは、比率Bの40%未満であり、Bは、Fe2+イオンの存在下で、前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを還元するときに、還元される前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素の最大瞬間モル比である、請求項1に記載の方法。
  6. 一酸化窒素を、還元される前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素のモル比Aで副生成することをさらに含み、
    前記比率Aは、比率Bの10%未満であり、Bは、Sn2+イオンの存在下で、前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを還元するときに、還元される前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素の最大瞬間モル比である、請求項1に記載の方法。
  7. 一酸化窒素を、還元される前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素のモル比Aで副生成することをさらに含み、
    前記比率Aは、比率Bの10%未満であり、Bは、Mn2+イオンの存在下で、前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを還元するときに、還元される前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素の最大瞬間モル比である、請求項1に記載の方法。
  8. 一酸化窒素を、還元される前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素のモル比Aで副生成することをさらに含み、
    前記比率Aは、比率Bの15%未満であり、Bは、Cr3+イオンの存在下で、前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを還元するときに、還元される前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオン1モル当たりの副生成される一酸化窒素の最大瞬間モル比である、請求項1に記載の方法。
  9. 請求項1に記載の方法に従って生成される、少なくとも1つの第1の金属。
  10. 請求項1に記載の方法に従って生成される、前記少なくとも1つの第1の金属を含む、少なくとも1つの金属ナノワイヤ。
  11. 約10nm〜500nmの平均直径と、約50〜約10,000のアスペクト比と、を含む、請求項10に記載の少なくとも1つの金属ナノワイヤ。
  12. 少なくとも1つの銀ナノワイヤを含む、請求項10に記載の少なくとも1つの金属ナノワイヤ。
  13. 請求項1に記載の方法に従って生成される、前記少なくとも1つの第1の金属を含む、物品。
  14. 電子ディスプレイ、タッチスクリーン、ポータブル電話、セルラ電話、コンピュータディスプレイ、ラップトップコンピュータ、タブレットコンピュータ、POPキオスク、音楽プレーヤ、テレビ、電子ゲーム、電子書籍リーダ、透明電極、太陽電池、発光ダイオード、電子デバイス、医療用撮像デバイス、または医療用撮像媒体のうちの少なくとも1つを含む、請求項13に記載の物品。
  15. 少なくとも1つの第1の還元性金属イオンを、少なくとも1つの第1の反応温度を有する第1の反応媒体において還元することであって、前記還元を第1の時間で開始することと、
    前記第1の時間からの経過時間であって、前記第1の反応媒体と接触するヘッドスペースにおける一酸化窒素濃度の最大値に対応する、経過時間を判定することと、を含む、方法。
  16. 目標経過時間と前記経過時間との間の差異に基づいて製法を調整して、調整された製法を提供することと、
    前記調整された媒体から第2の反応媒体を提供することと、
    前記第2の反応媒体中で、前記少なくとも1つの第1の金属イオンを少なくとも1つの第1の金属に還元することと、をさらに含む、請求項15に記載の方法。
  17. 請求項16に記載の方法に従って生成される、少なくとも1つの第1の金属。
  18. 目標経過時間と前記経過時間との間の差異に基づいて、少なくとも1つの第2の反応温度を計算することと、
    前記少なくとも1つの第2の反応温度で、前記少なくとも1つの第1の金属イオンを、少なくとも1つの第1の金属に還元することと、をさらに含む、請求項15に記載の方法。
  19. 請求項18に記載の方法に従って生成される、少なくとも1つの第1の金属。
  20. 前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオンの前記少なくとも1つの第1の金属への前記還元は、前記少なくとも1つの第1の還元性金属イオンとは原子番号が異なる少なくとも1つの第2の金属または金属イオンの存在下で行われる、請求項15に記載の方法。
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