CN107705980B - Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的制备方法 - Google Patents

Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种Nd‑Fe‑Co三元合金磁性纳米线的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）将氯化钕（NdCl3·6H2O）、氯化亚铁（FeCl2·4H2O）、氯化钴（CoCl2·6H2O）和去离子水混合，配制NdxFeyCoz沉积液，（2）然后以石墨为阳极，AAO模板为阴极，以上一步制得的Nd‑Fe‑Co沉积液为电解液，利用直流稳压电源，在1.5 V~2 V直流电压下，进行电化学沉积；沉积电流为0.5 mA~20 mA，沉积时间为1 h~2 h，最后得到Nd‑Fe‑Co三元合金磁性纳米线。本发明所得纳米线数量巨大，沉积率高。纳米线平行排列，高度有序，线径均一，长径比很大。

Description

Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及含稀土金属和磁性过渡金属的磁光材料，具体地说是Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的制备方法。
背景技术
随着信息技术的不断发展，信息存储技术要求具有超高密度和存储速度。传统磁记录介质的记录密度已经接近超顺磁性极限，同时记录速度受限与磁化反转速度而发展缓慢，因此，寻求超高密度、超高存储速度的记录技术已经成为目前的信息技术领域的研究热点。
磁光存储材料是一种利用克尔磁光效应的磁写入光读出来记录、改写、删除信息的载体材料。它汇聚了光存储和磁存储的优点，不仅具有较高的记录密度，记录速度也得到了提高。
磁光存储材料主要有以下三种：锰铋系合金薄膜；稀土(RE)-过渡金属(TM)非晶膜；稀土铁石榴石。RE-TM信噪比较高，且易于在各种衬底上制备大面积均匀膜，是近期研究比较多的磁光存储材料之一。
Nd-Fe-Co复合纳米线由于稀土元素与过渡族元素的铁磁性耦合效应，具有较高的磁晶各向异性，较高的磁存储密度，但存储速度缓慢。在高阶矢量光场激发下，产生光-磁电的耦合效应，实现高速磁化反转，以得到超快磁记录介质。目前，采用磁控溅射技术制备的TbFeCo、DyFeCo稀土-过渡族元素非晶态合金薄膜作为磁光记录介质已经得到实际应用。以TbFeCo6薄膜为例，其制备工艺如下：在JGP560型高真空磁控溅射系统上采用射频磁控溅射方法。以铁钴合金靶作为基靶，基板水冷。薄膜成分由Fe70Co30复合靶上放置的Tb条的数目及位置进行调控。该方法制备的记录介质薄膜的性能及均匀性强烈依赖于溅射功率、靶基距、气体压力、背底真空度等多种因素。这些因素之间影响规律也很复杂，因此靶材组织及结构均匀性优劣也将通过溅射方式最终影响成膜质量。溅射功率会影响薄膜的内部结构与热应力；溅射气压的变化会影响薄膜的生成及其光学性质，见[郭继花,黄致新,崔增丽,杨磊,邵剑波,朱宏生,章平.溅射工艺对GdTbFeCo薄膜磁光性能的影响[J].功能材料,2009,11(40):1802-1804.]。
发明内容
本发明的目的为针对当前技术中存在的不足，提供一种Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的制备方法。该专利首次提出了利用直流电化学沉积法制备了NdFeCo合金薄膜的方法，并调节了轻稀土Nd元素的离子浓度，首次制备了不同成分的Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线阵列。该复合磁性纳米线的组成中加入了重稀土Nd元素，Nd元素作为理想的钉扎相，对磁畴壁产生钉扎机制，优化了晶粒尺寸微结构，改善了纳米线的磁性能。由此使Nd-Fe-Co三元合金纳米线成为具有较好磁能积的磁光材料。本发明工艺过程简单，可控性强，制备的纳米线阵列均匀性好且高度有序。
本发明的技术方案是：
一种Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1).配置NdxFeyCoz沉积液
将氯化钕(NdCl3·6H2O)、氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、氯化钴(CoCl2·6H2O)和去离子水混合，配制NdxFeyCoz沉积液，原子百分比计为Nd:Fe:Co＝2～16:7～15:1～2；另外加入甘氨酸(NH2CH2COOH)、硼酸(H3BO3)和抗坏血酸(C6H8O6)作为络合剂；其中，沉积液中各成分的浓度分别为：C(NdCl3·6H2O)＝0.1～0.8mol/L，C(FeCl2·4H2O)＝0.35～0.75mol/L，C(CoCl2·6H2O)＝0.05～0.1mol/L，C(H3BO3)＝0.48mol/L，C(C2H5NO2)＝0.2mol/L，C(C6H8O6)＝0.023mol/L；
(2).Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的沉积
以石墨为阳极，AAO模板为阴极，以上一步制得的Nd-Fe-Co沉积液为电解液，利用直流稳压电源，在1.5V～2V直流电压下，进行电化学沉积；沉积电流为0.5mA～20mA，沉积时间为1h～2h，最后得到Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线；
所述的沉积过程在磁力搅拌器上进行，转速为1r/s～5r/s。；
所述的AAO模板的制备方法，优选为包括如下步骤：
(1)铝片预处理
将将纯度为99.999％的高纯铝箔裁剪为所需的大小，然后再经过退火、清洗和抛光，完成预处理；
其中，退火温度为500℃，退火时间为5h；
抛光处理：以无水乙醇和高氯酸按体积比4:1配制的溶液作电解液，以石墨作阴极，铝箔作阳极，在15V电压下抛光5min；
(2)二次阳极氧化
第一次氧化：将抛光处理后的铝片为阳极，以石墨为阴极，电解液选用0.3mol/L的草酸溶液，稳态电压为40V，氧化时间4h；然后将铝片取出后在60℃的磷铬酸溶液中反应4h；
再进行第二次氧化：将经过第一次氧化的铝片为阳极，以石墨为阴极，电解液选用0.3mol/L的草酸溶液；
(3)去底
将饱和CuCl2溶液滴在经过二次阳极氧化的铝片的一侧表面，反应1min～2min后用去离子水冲去腐蚀物，显露出模板中部透明的氧化铝膜；
(4)扩孔
再将上步得到的铝片在30℃、5wt％的磷酸溶液中浸泡1h；
(5)喷金
抽真空至气压降至10Pa～1Pa时，对步骤(4)得到的铝片喷金；喷金过程开始，时间调至5min，电流控制在10mA～20mA之间，喷金过程完成后，静至3min～5min，得到AAO模板。
所述的步骤(1)中的退火为氩气气氛保护条件下的真空管式炉中进行，使用前需抽真空至10Pa～100Pa。
本发明的有益效果是：本发明方法将重稀土Nd元素加入到Fe-Co沉积液中，制备了NdxFeyCoz三元沉积液，通过直流电化学沉积制得了Nd-Fe-Co复合磁性纳米线。所得纳米线数量巨大，沉积率高。纳米线平行排列，高度有序，线径均一，长径比很大。Nd元素对磁畴壁产生钉扎机制，优化了晶粒微结构，改善了纳米线的矫顽力。该纳米线的矫顽力可达620Oe，饱和磁化强度达到30.54emu/g。更具体地说，本发明的有益效果及其机理如下：
(1)通过二次阳极氧化法制备的氧化铝模板高度有序，孔道平行排列，且都垂直与模板表面生长。模板孔道直径为50nm～60nm，长径比较大。纳米线在模板的支撑作用下，限域生长，大小均一，排列整齐有序。
(2)本发明方法以石墨作阳极，自制的氧化铝模板作阴极，通过直流电化学沉积，将沉积液中的Nd3+、Fe2+、Co3+还原为金属原子，在电场牵引下，在模板底部聚集生长。沉积前，需要在模板底部喷射一层金膜，以增加模板导电性。沉积过程电压控制在1.5V～2V之间，电流不超过20mA。因为电流过大，沉积速率太快容易堵塞孔洞，在模板表面形成纳米薄膜，无法得到规则的纳米线阵列。
(3)本发明方法制备的Nd-Fe-Co复合磁性纳米线沉积率高，纳米线排列规则有序，数量巨大。重稀土Nd元素对磁畴壁产生钉扎作用，是磁畴偏转困难，各向异性场增强，矫顽力增大，可作为良好的磁光存储材料。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为阳极氧化铝(AAO)模板的氧化装置图。
图2为氧化铝模板的场发射扫描电镜照片，其中，图2(a)为正面图；图2(b)为图2a中区域(1)的放大图。
图3为磁性纳米线进行电化学沉积的装置示意图。
图4为实施例4制得的Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的FESEM图谱其中，图4(a)为正面图；图4b)为侧面图。
图5实施例4制得的Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的EDS图谱。
图6实施例4制得的Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的透射电镜照片其中，图6(a)为纳米团簇；图6(b)为单根纳米线高分辨照片。
图7为实施例4制得的Nd-Fe-Co三元合金纳米线磁滞回线其中，图7(a)为沉积态；图7(b)为660℃退火3h。
具体实施方式
实施例1
第一步：AAO模板的制备
本文采用AAO模板法进行纳米线的制备。AAO模板是采用纯度为99.999％、厚度为0.3mm高纯铝箔在草酸溶液中通过二次阳极氧化法来制备的。主要包括铝片预处理、二次阳极氧化、去除铝基底、扩孔去阻挡层几个过程。
(1)铝片预处理
剪裁：将铝箔裁剪为直径20mm的小圆片，使其接近氧化时所用垫圈的直径。
退火：随后在氩气气氛保护条件下的真空管式炉中对铝片进行退火处理，退火温度为500℃，退火时间设置为5h，退火结束后随炉冷却至室温。
洗片：将铝片依次在丙酮、无水乙醇中分别利用超声波清洗仪振荡清洗5min。将经过洗片处理后的铝片放入10wt％的NaOH溶液中浸泡15min左右，来除去铝箔表面氧化层。
抛光处理：以无水乙醇和高氯酸(无水乙醇和高氯酸都是分析纯试剂，无水乙醇浓度为99.99％，高氯酸浓度为70％～72％)按体积比4:1配制的溶液作电解液，以石墨作阴极，铝箔作阳极，在15V左右的电压下抛光5min。抛光装置为公知设备，由直流稳压电源、石墨电极、铝片、抛光液(放置在烧杯内)连接而成。
(2)二次阳极氧化
一次氧化：将抛光处理后的铝片进行一次氧化，以石墨为阴极，铝片为阳极，电解液选用0.3mol/L的草酸溶液。稳态电压为40V，氧化时间4h。氧化过程中电解槽要放在冰水混合物的环境中，室内温度保持在17℃。图1为AAO模板的氧化装置示意图，该装置为本领域公知设备，主要组成为直流稳压电源、安培表、电解槽(或叫沉积槽)、导线、石墨电极(做阳极)。本领域人员根据图1所示安装设备，即可进行氧化操作。
去氧化皮：由于一次氧化所得氧化皮有序度差，因此要去除一次氧化的氧化皮。具体操作为：在去离子水中，配置去氧化皮所需的磷铬酸溶液，溶液中磷酸和铬酸浓度分别为0.2wt％和0.1wt％。将AAO模板放置于磷铬酸溶液中，在60℃水浴中反应4h。
再进行二次氧化：二次氧化的其它反应条件与一次氧化相同，氧化时间则延长为6h。二次氧化所得的氧化膜高度有序，质量较好，因此采用二次氧化后的模板进行后续制备。
(3)去底
将饱和CuCl2溶液滴在经过第二次氧化的铝片的背面，使之与铝基反应。反应1min～2min，用去离子水冲去腐蚀掉的金属块状物，只剩下模板中部透明的氧化铝膜。
(4)扩孔
选用5wt％的磷酸溶液，在30℃恒温水浴下，处理1h。
(5)喷金
抽真空至气压降至10Pa～1Pa时，开始喷金。喷金过程开始，时间调至5min，电流控制在10mA～20mA之间，喷金过程完成后，静至3min～5min，等内部气压及温度稳定后再打开仪器，取出AAO模板。图2为AAO模板的场发射扫描电镜照片。图2a为模板的正面图，图2b为图2a中区域(1)的放大图。由图中可以看到，制备的AAO模板表面平整，孔洞为均匀且高度有序，经测量孔径大小基本保持一致，均为50nm～60nm，孔间距约为100nm。纳米孔洞基本都趋近于圆形，排布均匀。相邻孔洞的几何方位差大致为60°。
第二步：配置Nd-Fe-Co沉积液
将氯化钕(NdCl3·6H2O)、氯化亚铁(FeCl2·4H2O)、氯化钴(CoCl2·6H2O)与去离子水(避免引入杂质离子)混合，配制得到Nd-Fe-Co沉积液。同时按固定配比加入甘氨酸(NH2CH2COOH)，硼酸(H3BO3)和抗坏血酸(C6H8O6)作为络合剂，此时溶液的PH值在2.0～3.0，沉积电压保持在1.5V，这样的溶液可以同时提高沉积液的抗氧化性、导电性。溶液中各成分的浓度范围分别为：C(NdCl3·6H2O)＝0.1mol/L，C(FeCl2·4H2O)＝0.75mol/L，C(CoCl2·6H2O)＝0.1mol/L，C(H3BO3)＝0.48mol/L，C(C2H5NO2)＝0.2mol/L，C(C6H8O6)＝0.023mol/L。
第三步：Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的沉积
在如图3的沉积装置中，以石墨为阳极，第一步制得的AAO模板为阴极，在1.5V直流电压下，进行电化学沉积，沉积电流保持在0.5mA～20mA，沉积时间为2h。沉积过程在磁力搅拌器上进行，转速为1r/s～5r/s，加速溶液中离子扩散，使沉积液中各部分离子浓度基本一致，进一步改善所得纳米线质量。图3的装置装置为本领域公知设备，直流稳压电源、安培表、电解槽(或叫沉积槽)、导线、石墨电极(做阳极)、恒温双向磁力搅拌器。本领域人员根据图3所示安装设备，即可进行沉积操作。
本实施例中金属原子比为Tb:Fe:Co＝2:15:2，质量比约为5:22:4。
实施例2
将实施例1中各成分浓度改为C(NdCl3·6H2O)＝0.1mol/L，C(FeCl2·4H2O)＝0.35mol/L，C(CoCl2·6H2O)＝0.1mol/L，C(H3BO3)＝0.48mol/L，C(C2H5NO2)＝0.2mol/L，C(C6H8O6)＝0.023mol/L，其他均同实施例1。
本实施例中金属原子比为Tb:Fe:Co＝2:7:2，质量比约为5:10:4。
实施例3
将实施例1中各成分浓度改为C(NdCl3·6H2O)＝0.4mol/L，C(FeCl2·4H2O)＝0.35mol/L，C(CoCl2·6H2O)＝0.05mol/L，C(H3BO3)＝0.48mol/L，C(C2H5NO2)＝0.2mol/L，C(C6H8O6)＝0.023mol/L，沉积电压改为2V，沉积时间改为1h，其他均同实施例1。
本实施例中金属原子比为Tb:Fe:Co＝8:7:1，质量比约为4:5:1。
实施例4
将实施例1中各成分浓度改为C(NdCl3·6H2O)＝0.8mol/L，C(FeCl2·4H2O)＝0.35mol/L，C(CoCl2·6H2O)＝0.05mol/L，C(H3BO3)＝0.48mol/L，C(C2H5NO2)＝0.2mol/L，C(C6H8O6)＝0.023mol/L，沉积电压改为2V，沉积时间改为1h，其他均同实施例1。
本实施例中金属原子比为Tb:Fe:Co＝16:7:1，质量比约为8:5:1。
图4为实施例4制得的Nd-Fe-Co磁性纳米线经5wt％的NaOH溶液部分解离后的扫描电镜照片，其中图4a为纳米线正面形貌图，图4b正面扫描图像的放大图。由图4a可以看到，纳米线生长密集，填充率非常高，AAO模板的孔洞几乎都被填满。纳米线散乱分布，呈现倒伏现象，这是由于氢氧化钠解离作用，使氧化铝模板分解，纳米线失去了支撑材料。由图4b中可以看到，纳米线长度可达20微米左右。
为了进一步确定所得纳米线的元素组成，利用X射线能谱仪对纳米线进行成分分析。图5为实施例4制得的Nd-Fe-Co磁性纳米线的EDS图谱，图中右上角的表格中列出了纳米线的组成成分及原子比。Nd、Fe和Co是纳米线的组成元素，这说明，过渡族元素Fe、Co成功诱导出了重稀土元素Nd，发生了共沉积现象，成功制备出Nd-Fe-Co纳米线。同时，对纳米线纳米线中各元素做定量分析发现，在Nd-Fe-Co合金纳米线中，Nd：Fe：Co原子比为4:15：2，Nd的沉积量非常少。这主要是由于Nd的沉积电位太负，与过渡族元素相差甚远，在沉积过程中，Fe2+、Co2+诱导Nd3+沉积非常困难。
图6为实施例4制得的Nd-Fe-Co磁性纳米线的TEM照片。图6a为纳米线束的形貌图，由图中可以看到，纳米线的直径均匀一致，未解离完全的AAO模板粘连在一起，形成纳米线束。图中部分纳米线长短不一，这是由于制备透射电镜样品时，采用了超声波震荡分散处理，部分纳米线被打断。用Ruler软件测量得到纳米线直径约为50nm。图6a为纳米线的高分辨晶格照片。从图中可以看到微弱的晶格相，说明沉积态Nd-Fe-Co磁性纳米线是微晶结构。图7为实施例4制得的Nd-Fe-Co磁性纳米线退火前后的磁滞回线。表1和表2分别列出了实施例4所得纳米线阵列平行、垂直外磁场方向的磁性能数据。从图中可以看到，无论是沉积态还是退火态，纳米线平行于外磁场方向的磁性能总是优于纳米线垂直与外磁场方向的磁性能，这是纳米线的形状各向异性所致。对比图7a和图7b可以看到，660℃退火3h后，纳米线的矫顽力得到了明显提升，这是由于沉积态纳米线为微晶结构，退火后转变为多晶结构，矫顽力增强。同时，稀土元素Nd对磁畴壁产生钉扎作用，使各向异性场增强，磁性能得到提升。
表1为外磁场平行于纳米线方向上的磁性能数据。
表2为外磁场垂直于纳米线方向上的磁性能数据。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (4)

1.一种Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
（1）配置NdxFeyCoz沉积液
将氯化钕、氯化亚铁、氯化钴和去离子水混合，配制NdxFeyCoz沉积液，原子百分比为：Nd:Fe:Co=2~16:7~15:1~2；另外加入甘氨酸(NH2CH2COOH)、硼酸(H3BO3)和抗坏血酸(C6H8O6)作为络合剂；其中，沉积液中各成分的浓度分别为：C(氯化钕)=0.1 ~0.8 mol/L，C(氯化亚铁)=0.35 ~0.75 mol/L，C(氯化钴)=0.05 ~0.1 mol/L，C(H3BO3)=0.48 mol/L，C(C2H5NO2)=0.2 mol/L，C(C6H8O6)=0.023 mol/L；
（2）Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的沉积
以石墨为阳极， AAO模板为阴极，以上一步制得的Nd-Fe-Co沉积液为电解液，利用直流稳压电源，在1.5 V~2 V直流电压下，进行电化学沉积；沉积电流为0.5 mA~20 mA，沉积时间为1 h~2 h，最后得到Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线。
2.如权利要求1所述的Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的制备方法，其特征为所述的步骤（2）中沉积过程在磁力搅拌器上进行，转速为1 r/s~5 r/s。
3.如权利要求1所述的Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的制备方法，其特征为所述的AAO模板的制备方法，包括如下步骤：
(1) 铝片预处理
将将纯度为99.999%的高纯铝箔裁剪为所需的大小，然后再经过退火、清洗和抛光，完成预处理；
其中，退火温度为500 ℃，退火时间为5 h；
抛光处理：以无水乙醇和高氯酸按体积比4:1配制的溶液作电解液，以石墨作阴极，铝箔作阳极，在15 V电压下抛光5 min；
(2) 二次阳极氧化
第一次氧化：将抛光处理后的铝片为阳极，以石墨为阴极，电解液选用0.3 mol/L的草酸溶液，稳态电压为40 V，氧化时间4 h；然后将铝片取出后在60 ℃的磷铬酸溶液中反应4h；
再进行第二次氧化：将经过第一次氧化的铝片为阳极，以石墨为阴极，电解液选用0.3mol/L的草酸溶液；
(3) 去底
将饱和CuCl2溶液滴在经过二次阳极氧化的铝片的一侧表面，反应1min ~2 min后用去离子水冲去腐蚀物，显露出模板中部透明的氧化铝膜；
(4) 扩孔
再将上步得到的铝片在30 ℃、5 wt%的磷酸溶液中浸泡1 h；
(5) 喷金
抽真空至气压降至10 Pa~1 Pa时，对步骤（4）得到的铝片喷金；喷金过程开始，时间调至5 min，电流控制在10 mA~20 mA之间，喷金过程完成后，静至3 min~5 min，得到AAO模板。
4.如权利要求3所述的Nd-Fe-Co三元合金磁性纳米线的制备方法，其特征为所述的步骤（1）铝片预处理中的退火为氩气气氛保护条件下的真空管式炉中进行，使用前需抽真空至10Pa~100 Pa。
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