CN113600825A - 一种微米级球形银粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微米级球形银粉的制备方法,包括以下步骤:S1,配制硝酸银溶液,向硝酸银溶液中加入柠檬酸三钠混匀,得前驱体溶液;S2,配制抗坏血酸溶液,向抗坏血酸溶液中加入阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇,得还原剂溶液;S3,在20‑60℃且避光条件下,将前驱体溶液快速倾倒入还原剂溶液中,持续搅拌至反应完成,即得所述微米级球形银粉。该银粉球形度高,无片状、树枝状等不规则形状。
Description
技术领域
本发明涉及一种微米级球形银粉及其制备方法,属于银粉制备技术领域。
背景技术
银粉由于其独特的电,光,催化和热学性质,已被广泛用于导电银浆,光学器件和催化中。
目前,现有的银粉多为类球形颗粒、树枝状或其他不规则复杂形貌。由于银粉的此类不规则形貌会降低银浆印刷的流平性和致密度,进而降低烧结后电极的致密度,提高电极电阻。同时,银粉的球形度和尺寸控制不佳在一定程度上也会限制了高效导电银浆的制备。
发明内容
本发明提供了一种微米级球形银粉及其制备方法,可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的:
一种微米级球形银粉的制备方法,包括以下步骤:
S1,配制硝酸银溶液,向硝酸银溶液中加入柠檬酸三钠混匀,得前驱体溶液;
S2,配制抗坏血酸溶液,向抗坏血酸溶液中加入阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇,得还原剂溶液;
S3,在20-60℃且避光条件下,将前驱体溶液快速倾倒入还原剂溶液中,持续搅拌至反应完成,即得所述微米级球形银粉。
作为进一步改进的,所述硝酸银溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
作为进一步改进的,所述抗坏血酸溶液的浓度为0.08-0.2mol/L。
作为进一步改进的,所述柠檬酸三钠、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇与所述硝酸银的质量比分别为0.8%-2.0%、6%-10%、1%-3%、1%-3%。
作为进一步改进的,步骤S3中,所述将前驱体溶液快速倾倒入还原剂溶液中的速度为12-13mL/s。
作为进一步改进的,步骤S3中,所述反应时间为8-12min。
作为进一步改进的,步骤S3中,所述搅拌的速度为400-600r/min。
作为进一步改进的,步骤S3中,所述反应完成后还进行抽滤和清洗。
一种微米级球形银粉,采用上述的方法制备。
一种上述的微米级球形银粉在制备晶体硅太阳能电池导电浆料中的应用。
本发明的有益效果是:
1.本发明通过简单的液相还原法,在前驱体溶液和还原剂溶液中均加入表面活性剂,以便更好地控制银粉地形貌和粒径。前驱体溶液中加入柠檬酸三钠,使其与银离子形成沉积盐,反应过程缓慢释放银离子,从而在一定程度上降低了反应速率,更好地控制了银粉颗粒的粒度;与此同时,在还原剂溶液中加入三种不同的表面活性剂,协同作用,更好地控制银粉的表面形貌;此外,通过快速将前驱体溶液倾倒入还原剂溶液中,使得大量银离子在瞬间被还原,即爆发式形核,且在四种表面活性剂的作用下,促进了银核在各个方向上的同等生长,避免特定方向的优先生长,即避免了片状、树枝状等不规则银粉的生成,从而得到球形度接近于1的高球形度银粉。
2.本发明的反应过程中无需调节温度、pH,整个反应均可在室温下进行,操作简单,降低了生产成本,适用于大规模生产。
3.本发明得到的微米级球形银粉粉末粒径D50为1.8-2μm,D90在2.5-2.8μm,所制得的球形银粉粒径在1-3μm,球形度接近1,性能优良。
4.本发明得到的微米级球形银粉具备单分散性,无黏连。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案,下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1制备的银粉的SEM图(图中标尺为10个小格为2.00μm);
图2为实施例2制备的银粉的SEM图(图中标尺为10个小格为10.0μm);
图3为实施例2制备的银粉银粉长径比示意图(图中标尺为10个小格为1.00μm);
图4为对比例1制备的银粉的SEM图(图中标尺为10个小格为2.00μm);
图5为对比例2制备的银粉的SEM图(图中标尺为10个小格为10.0μm)。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施方式中的附图,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。因此,以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
一种微米级球形银粉的制备方法,包括以下步骤:
S1,配制硝酸银溶液,向硝酸银溶液中加入柠檬酸三钠混匀,得前驱体溶液;
S2,配制抗坏血酸溶液,向抗坏血酸溶液中加入阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇,得还原剂溶液;
S3,在20-60℃且避光条件下,将前驱体溶液快速倾倒入还原剂溶液中,持续搅拌至反应完成,即得所述微米级球形银粉。
此制备方法的原理为:在硝酸银溶液中加入柠檬酸三钠,柠檬酸根结合银离子形成沉积盐,随后在反应过程中逐渐释放出银离子,从而降低反应速率,从而更好地控制银粉颗粒的形貌粒径;同时阿拉伯树胶长链上的高分支化度,可以有效的限制一次颗粒的继续生长。当前驱体银溶液与还原剂溶液混合时,由于过饱和溶液发生剧烈的化学还原反应,大量的未与柠檬酸根结合的银离子在短时间内被抗坏血酸还原,随着游离的银离子的降低,体系内反应速率减慢而进入不成核只生长的过程,与此同时沉积盐中的银离子被逐渐释放,此时得到的纳米银晶粒能够进一步修饰已经长大的银颗粒,因此有利于生成球形度较高,表面光滑的球形颗粒。但由于阿拉伯树胶主要包括树脂醛糖、半乳糖、葡萄糖醛酸等不同的长链,因此所得球形银粉颗粒粒径均匀方面较差。此时,聚乙烯吡咯烷酮(PVP,MW=58000)和聚乙二醇4000(PEG-4000)由于其所含长链的一致性,且多为直链,恰好弥补了阿拉伯树胶单独作用存在的粒径不均问题,四种表面活性剂协同作用最后得到了球形度高、表面光滑且粒径均匀的银粉颗粒。
作为进一步改进的,所述硝酸银溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
作为进一步改进的,所述抗坏血酸溶液的浓度为0.08-0.2mol/L。
作为进一步改进的,所述柠檬酸三钠、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇与所述硝酸银的质量比分别为0.8%-2.0%、6%-10%、1%-3%、1%-3%。
作为进一步改进的,步骤S3中,所述将前驱体溶液快速倾倒入还原剂溶液中的速度为12-13mL/s。
作为进一步改进的,步骤S3中,所述反应时间为8-12min。
作为进一步改进的,步骤S3中,所述搅拌的速度为400-600r/min。
作为进一步改进的,步骤S3中,所述反应完成后还进行抽滤和清洗。
一种微米级球形银粉,采用上述的方法制备。
一种上述的微米级球形银粉在制备晶体硅太阳能电池导电浆料中的应用。
实施例1
(1)制备银溶液A:首先在50ml的烧杯内制备摩尔浓度为0.118mol/L的硝酸银溶液,然后加入与硝酸银质量比为250:3的柠檬酸三钠,即得到含银的溶液A;
(2)在50ml的烧杯内制备摩尔浓度为0.114mol/L的抗坏血酸溶液,分别加入相对于硝酸银质量比为8%的阿拉伯树胶(AG)、2%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP,MW=58000)以及2%的聚乙二醇4000(PEG-4000),即得到溶液B;
(3)在持续磁力搅拌的情况下,将步骤(1)中制备得到的银溶液以12.5ml/s的速度倾倒进还原剂溶液B中,在加料结束后,持续磁力搅拌10min,所述搅拌的速度为500r/min,整个过程都保持在室温且避光的状态。反应结束后将银胶体溶液放置在超声仪内超声5min,再用抽滤装置进行固液分离,真空干燥得到最终的银粉。
实施例2
(1)制备银溶液A:首先在50ml的烧杯内制备摩尔浓度为0.118mol/L的硝酸银溶液,然后加入与硝酸银质量比为250:3的柠檬酸三钠,即得到含银的溶液A;
(2)制备还原剂溶液B:在50ml的烧杯内制备摩尔浓度为0.114mol/L的抗坏血酸溶液,分别加入相对于硝酸银质量比为8%的阿拉伯树胶(AG)、2.5%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP,MW=58000)以及1.8%的聚乙二醇4000(PEG-4000),即得到溶液B;
(3)在持续磁力搅拌的情况下,将步骤(1)中制备得到的银溶液以12.5ml/s的速度倾倒进还原剂溶液B中,在加料结束后,持续磁力搅拌10min,所述搅拌的速度为500r/min,整个过程都保持在室温且避光的状态。反应结束后将银胶体溶液放置在超声仪内超声5min,再用抽滤装置进行固液分离,真空干燥得到最终的银粉。
实施例3
采用实施例1或2制备的银粉制备晶体硅太阳能电池导电浆料。制备方法采用本领域常规方法,在此不在赘述。
对比例1
(1)制备银溶液A:首先在50ml的烧杯内制备摩尔浓度为0.118mol/L的硝酸银溶液A;
(2)在50ml的烧杯内制备摩尔浓度为0.114mol/L的抗坏血酸溶液,分别加入相对于硝酸银质量比为8%的阿拉伯树胶(AG)、2%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP,MW=58000)以及2%的聚乙二醇4000(PEG-4000),即得到溶液B;
(3)在持续磁力搅拌的情况下,将步骤(1)中制备得到的银溶液以12.5ml/s的速度倾倒进还原剂溶液B中,在加料结束后,持续磁力搅拌10min,整个过程都保持在室温且避光的状态。反应结束后将银胶体溶液放置在超声仪内超声5min,再用抽滤装置进行固液分离,真空干燥得到最终的银粉。
与实施例1不同之处在于,硝酸银溶液A中不加入柠檬酸三钠。
对比例2
(1)制备银溶液A:首先在50ml的烧杯内制备摩尔浓度为0.118mol/L的硝酸银溶液A;
(2)在50ml的烧杯内制备摩尔浓度为0.114mol/L的抗坏血酸溶液,分别加入相对于硝酸银质量比为8%的阿拉伯树胶(AG)、2%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP,MW=58000)以及2%的聚乙二醇4000(PEG-4000)、1.2%的柠檬酸三钠即得到溶液B;
(3)在持续磁力搅拌的情况下,将步骤(1)中制备得到的银溶液以12.5ml/s的速度倾倒进还原剂溶液B中,在加料结束后,持续磁力搅拌10min,整个过程都保持在室温且避光的状态。反应结束后将银胶体溶液放置在超声仪内超声5min,再用抽滤装置进行固液分离,真空干燥得到最终的银粉。
与实施例1不同之处在于,柠檬酸三钠加入到溶液B中,而不是硝酸银溶液A。
由图1至3可知,本发明实施例1和2制备的银粉的粒径在1-3μm,球形度接近1,且无片状、树枝状等不规则形状,经计算,粒径D50为1.8-2μm,D90在2.5-2.8μm,说明本发明实施例1和2制备的银粉球形度高,表面光滑且粒径均匀。
由图4至5可知,对比例1和2制备的银粉的边缘凸起多,球形度不高,表面粗糙,有黏连。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微米级球形银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,配制硝酸银溶液,向硝酸银溶液中加入柠檬酸三钠混匀,得前驱体溶液;
S2,配制抗坏血酸溶液,向抗坏血酸溶液中加入阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇,得还原剂溶液;
S3,在20-60℃且避光条件下,将前驱体溶液快速倾倒入还原剂溶液中,持续搅拌至反应完成,即得所述微米级球形银粉。
2.根据权利要求1所述的微米级球形银粉的制备方法,其特征在于,所述硝酸银溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的微米级球形银粉的制备方法,其特征在于,所述抗坏血酸溶液的浓度为0.08-0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的微米级球形银粉的制备方法,其特征在于,所述柠檬酸三钠、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇与所述硝酸银的质量比分别为0.8%-2.0%、6%-10%、1%-3%、1%-3%。
5.根据权利要求1所述的微米级球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述将前驱体溶液快速倾倒入还原剂溶液中的速度为12-13mL/s。
6.根据权利要求1所述的微米级球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述反应时间为8-12min。
7.根据权利要求1所述的微米级球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述搅拌的速度为400-600r/min。
8.根据权利要求1所述的微米级球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述反应完成后还进行抽滤和清洗。
9.一种微米级球形银粉,其特征在于,采用权利要求1至8任一项所述的方法制备。
10.一种权利要求9所述的微米级球形银粉在制备晶体硅太阳能电池导电浆料中的应用。
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