CN105880630A - 一种银纳米线的制备方法 - Google Patents

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何丹农
王岩岩
林琳
张春明
金彩虹
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    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
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    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract

本发明公开了一种银纳米线的制备方法，加入少量的多功能因子CTAB至温度为130~170℃的乙二醇中，回流10~15分钟；快速滴加部分银盐溶液至该溶液中，反应15分钟；将适量的多功能因子CTAB溶液和银盐溶液滴加至反应溶液中，反应1小时；冷却该反应溶液并纯化纳米银线。和传统方法相比，本发明工艺简单，多功能因子CTAB发挥了模板剂和反应助剂的双重作用，改善了传统溶液法制备工艺中必须要引入氯化钠等反应助剂的缺陷，制得的产品具有纯度高、品质好、尺寸分布均匀等特点。

Description

一种银纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种银纳米线的简易制备方法。
背景技术
随着当今科技发展，要求材料具备智能化、精细化、元件高密度集成、高能密度及超快传输等特性，这为纳米科技和纳米材料提供了广阔的应用空间。在纳米材料中，具有轴径比的一维金属纳米材料由于其独特的电、磁、热、光学性能以及在微电子器件、光电子器件、传感器等器件上的潜在应用而备受关注。在这些一维金属纳米线中，银纳米线由于具有很高的电导和热导性能而被研究的最多。在许多应用领域，银都具有潜在的用途，如银纳米线已经在偏光器件、光子晶体、催化剂以及生物和化学传感器等领域得到应用。
目前，银纳米线的制备方法主要是溶液化学法。如Sun等在含有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和硝酸银的乙二醇溶液中，以纳米金属Pt为晶种，在160℃下反应得到直径在30～40 nm、长度达50μm 的银纳米线。传统的溶液化学法制备银纳米线需要引入反应助剂，如氯化钠、氯化铜等水溶性卤化物或铂纳米粒子作为催化剂，从而导致工艺复杂，产物不纯。
因此，传统的工艺具有明显的局限性，有必要发明工艺简单，不需要引入氯化钠等反应助剂的银纳米线简易制备方法。经检索相关专利文献，未发现有类似银纳米线的简易制备方法的报道。本专利提出利用多功能因子CTAB对反应速度的调节及银线定向生长的诱导作用，不需要额外引入反应助剂，简化工艺，使产物纯度由80%提高到99%以上。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种银纳米线的制备方法，该方法制备出的银纳米线具有纯度高、品质好、尺寸分布均匀等性能，可应用于偏光器件、光子晶体、化学传感器等领域。
一种银纳米线的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
（1）加入少量的多功能因子十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）至温度为130~170℃的乙二醇中，回流10~15分钟；
（2）快速滴加部分银盐溶液至该反应溶液中，反应15分钟；
（3）将多功能因子CTAB溶液和银盐溶液滴加至反应溶液中，反应1小时；
（4）冷却后，采用丙酮、乙醇各洗涤五次后置于60~80℃烘箱中烘干得到粉末状的银纳米线。
步骤（1）中乙二醇和多功能因子CTAB的质量比为1:0.1~800。
所述的银盐溶液为硝酸银溶解于乙二醇和水的混合溶液，乙二醇和水的体积比为3:1，硝酸银摩尔浓度为1mol/L。
步骤（2）中所述的银盐溶液和快速滴加的银盐溶液的体积比为：1:0.4~100。
步骤（2）中所述的滴加银盐溶液的时间为5~10秒。
所述的多功能因子CTAB溶液为CTAB溶解于乙二醇和水的混合溶液，乙二醇和水的体积比为4:1，CTAB摩尔浓度为1mol/L。
所述的多功能因子CTAB与硝酸银的质量比为1:10~100。
本发明的银纳米线的简易制备方法具有以下优势：
1. 本发明利用多功能因子CTAB解离出 Br-对Ag+的沉淀作用调节反应速度，同时银晶种（100）晶面上的银原子与CTA+长链上的氮原子产生很强的化学吸附作用，导致后续反应中银纳米线的定向生长，发挥其模板作用，不需要额外引入氯化钠等反应助剂，简化了生产工艺。
2. 本发明的简易方法制备出的银纳米线具有纯度高、品质好、尺寸分布均匀等性能优势。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的银纳米线的SEM图片；
图2为本发明实施例2制备的银纳米线的SEM图片；
图3为本发明实施例3制备的银纳米线的SEM图片；
图4为本发明实施例4制备的银纳米线的SEM图片。
具体实施方式
本发明通过下面的具体实例进行详细描述，但本发明的保护范围不受限于这些实施例。
实施例1：加入0.02g多功能因子CTAB至30ml温度为150℃的乙二醇中，回流10min；5s内滴加2ml浓度为1mol/L的硝酸银溶液至该反应溶液中，反应15min；取15ml浓度为1mol/L的CTAB溶液和38ml浓度为1mol/L的硝酸银溶液同时滴加至反应溶液中，反应1h；冷却后，采用丙酮、乙醇洗涤五次后置于60℃烘箱中烘干得到粉末状的银纳米线。实施例1制备的银纳米线的SEM图片如图1所示。
实施例2：加入0.03g多功能因子CTAB至50ml温度为160℃的乙二醇中，回流15min；8s内滴加3ml浓度为1mol/L的硝酸银溶液至该反应溶液中，反应15min；取10ml浓度为1mol/L的CTAB溶液和35ml浓度为1mol/L的硝酸银溶液同时滴加至反应溶液中，反应1h；冷却后，采用丙酮、乙醇洗涤五次后置于80℃烘箱中烘干得到粉末状的银纳米线。实施例2制备的银纳米线的SEM图片如图2所示。
实施例3：加入0.01g多功能因子CTAB至80ml温度为170℃的乙二醇中，回流10min；9s内滴加1ml浓度为1mol/L的硝酸银溶液至该反应溶液中，反应15min；取80ml浓度为1mol/L的CTAB溶液和59ml浓度为1mol/L的硝酸银溶液同时滴加至反应溶液中，反应1h；冷却后，采用丙酮、乙醇洗涤五次后置于80℃烘箱中烘干得到粉末状的银纳米线。实施例3制备的银纳米线的SEM图片如图3所示。
实施例4：加入0.04g多功能因子CTAB至90ml温度为140℃的乙二醇中，回流12min；10s内滴加4ml浓度为1mol/L的硝酸银溶液至该反应溶液中，反应15min；取50ml浓度为1mol/L的CTAB溶液和66ml浓度为1mol/L的硝酸银溶液同时滴加至反应溶液中，反应1h；冷却后，采用丙酮、乙醇洗涤五次后置于60℃烘箱中烘干得到粉末状的银纳米线。实施例4制备的银纳米线的SEM图片如图4所示。

Claims (7)

1. 一种银纳米线的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
（1）加入少量的多功能因子十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）至温度为130~170℃的乙二醇中，回流10~15分钟；
（2）快速滴加部分银盐溶液至该反应溶液中，反应15分钟；
（3）将多功能因子CTAB溶液和银盐溶液滴加至反应溶液中，反应1小时；
（4）冷却后，采用丙酮、乙醇各洗涤五次后置于60~80℃烘箱中烘干得到粉末状的银纳米线。
2. 根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（1）中乙二醇和多功能因子CTAB的质量比为1:0.1~800。
3. 根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法，其特征在于，所述的银盐溶液为硝酸银溶解于乙二醇和水的混合溶液，乙二醇和水的体积比为3:1，硝酸银摩尔浓度为1mol/L。
4. 根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的银盐溶液和快速滴加的银盐溶液的体积比为：1:0.4~100。
5. 根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的滴加银盐溶液的时间为5~10秒。
6. 根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法，其特征在于，所述的多功能因子CTAB溶液为CTAB溶解于乙二醇和水的混合溶液，乙二醇和水的体积比为4:1，CTAB摩尔浓度为1mol/L。
7. 根据权利要求1所述的一种银纳米线的制备方法，其特征在于，所述的多功能因子CTAB与硝酸银的质量比为1:10~100。
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