CN105268995A - 一种纳米银片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银片的制备方法，包括以下步骤：(1)配制浓度50-100wt%多元醇水溶液，预热至30-90oC；在上述水溶液中加入1-200g/L的聚乙烯吡咯烷酮，至溶解完全；在上述水溶液中加入1-200g/L的硝酸银，至溶解完全；配制浓度1-100g/L硼氢化钠水溶液；将硼氢化钠水溶液缓慢滴加到上述步骤3得到的溶液中，并在0-60oC反应30-90分钟，两种溶液混合比在0.1-1之间；然后升温到100-150oC，并抽真空，将水挥发完全，并继续反应30-360分钟；冷却至20-30oC，采用超高速离心、超滤和加入沉淀溶剂分离纳米银片。本发明制备简单，质量可靠，利于大规模工业生产和产品的市场竞争力。
Description
技术领域
本发明属于化学化工领域，具体涉及一种纳米银片的制备方法，尤其涉及一种厚度约20-30nm，粒径约100-1000nm的纳米银片制备方法。
背景技术
纳米粒子一般是指粒径在1-100nm的粒子，处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，是一种典型的介观体系，具有特殊的表面效应、小尺寸效应及宏观量子隧道效应。当宏观物体被细分为纳米粒子后，其光学、热学、电学、磁学、力学及化学方面的性质将会有显著的改变，可广泛应用于电子、医药、化工、军事、航空航天等众多领域。
纳米银片具有独特的光学、电学和量子尺寸相关的性能，因此在电子、光学、显示、传感、能源等领域中得到广泛的应用。
纳米银片目前的制备方法主要有机械研磨和化学还原两条路径。机械研磨法通常以高能球磨的方式将微米粉体碾碎为纳米级粉体。化学还原法是将银离子的溶液，用还原剂将其还原成纳米银片。
上述获得纳米银片的方法，机械研磨法得到的纳米银片较厚（通常>100nm）、容易聚集，不适用于制备纳米墨水；化学还原法可以得到厚度30nm内的纳米银片，且其设备简单、操作方便等特点成为目前纳米银片的主要制备方法。但是多数化学法需要引入较多的化学试剂，存在生产成本较高、体系里的有机物难以去除、可能具有一定的环境污染等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种厚度约20-30nm，粒径约100-1000nm的纳米银片制备方法，该方法制备简单，利于大规模工业生产。
一种纳米银片的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度50-100wt%多元醇水溶液，预热至30-90oC；
(2)在上述水溶液中加入1-200g/L的聚乙烯吡咯烷酮，至溶解完全；
(3)在上述水溶液中加入1-200g/L的硝酸银，至溶解完全；
(4)配制浓度1-100g/L硼氢化钠水溶液；
(5)将硼氢化钠水溶液缓慢滴加到上述步骤3得到的溶液中，并在0-60oC反应30-90分钟，两种溶液混合比在0.1-1之间；
(6)然后升温到100-150oC，并抽真空，将水挥发完全，并继续反应30-360分钟；
(7)冷却至20-30oC，采用超高速离心、超滤和加入沉淀溶剂分离纳米银片。
优选的，所述多元醇为乙二醇、平均分子量在200-3000g/mol之间的聚乙二醇；
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮分子量在1000-360000g/mol之间；
优选的，所述沉淀剂为丙酮等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
（1）配制浓度80wt%的平均分子量400g/mol聚乙二醇水溶液，并预热至40OC；
（2）在1L上述水溶液中加入100g的聚乙烯吡咯烷酮，至溶解完全；
（3）在1L上述水溶液中加入100g的硝酸银，至溶解完全；
（4）配制浓度20g/L硼氢化钠水溶液；
（5）将硼氢化钠水溶液缓慢滴加到上述步骤3得到的溶液中，并在40oC反应60分钟，两种溶液混合比为0.1；
（6）然后抽真空，并升温到120oC，将水挥发完全，并继续反应30分钟；
（7）冷却至室温，加入同等体积的丙酮，在3000rpm下离心15分钟，即得到纳米银片。
实施例2：
（1）配制浓度100wt%的平均分子量200g/mol聚乙二醇水溶液，并预热至80oC；
（2）在1L上述水溶液中加入100g的聚乙烯吡咯烷酮，至溶解完全；
（3）在1L上述水溶液中加入150g的硝酸银，至溶解完全；
（4）配制浓度50g/L硼氢化钠水溶液；
（5）将硼氢化钠水溶液缓慢滴加到上述步骤3得到的溶液中，并在20oC反应60分钟，两种溶液混合比为0.5；
（6）然后抽真空，并升温到135oC，将水挥发完全，并继续反应60分钟；
（7）冷却至室温，加入同等体积的丙酮，在3000rpm下离心10分钟，即得到纳米银片。
实施例3：
（1）配制浓度60wt%的平均分子量2000g/mol聚乙二醇水溶液，并预热至80oC；
（2）在1L上述水溶液中加入50g的聚乙烯吡咯烷酮，至溶解完全；
（3）在1L上述水溶液中加入100g的硝酸银，至溶解完全；
（4）配制浓度10g/L硼氢化钠水溶液；
（5）将硼氢化钠水溶液缓慢滴加到上述步骤3得到的溶液中，并在30oC反应60分钟，两种溶液混合比为0.2；
（6）然后抽真空，并升温到150oC，将水挥发完全，并继续反应240分钟；
（7）冷却至室温，加入同等体积的丙酮，在3000rpm下离心10分钟，即得到纳米银片。
Claims (4)
1.一种纳米银片的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度50-100wt%多元醇水溶液，预热至30-90oC；
(2)在上述水溶液中加入1-200g/L的聚乙烯吡咯烷酮，至溶解完全；
(3)在上述水溶液中加入1-200g/L的硝酸银，至溶解完全；
(4)配制浓度1-100g/L硼氢化钠水溶液；
(5)将硼氢化钠水溶液缓慢滴加到上述步骤3得到的溶液中，并在0-60oC反应30-90分钟，两种溶液混合比在0.1-1之间；
(6)然后升温到100-150oC，并抽真空，将水挥发完全，并继续反应30-360分钟；
(7)冷却至20-30oC，采用超高速离心、超滤和加入沉淀溶剂分离纳米银片。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银片的制备方法，其特征在于：所述多元醇为乙二醇、平均分子量在200-3000g/mol之间的聚乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银片的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮分子量在1000-360000g/mol之间。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银片的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为丙酮。
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