CN101015862A - 一种水相软模板法制备金纳米粒子的方法 - Google Patents

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Abstract

一种水相软模板法制备金纳米粒子的方法，属于金属材料中纳米粒子制备技术领域。本发明采用水相软模板法，利用聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸钠(SDS)形成的软团簇作为软模板，将含氯金酸(HAuCl4)的水溶液与上述软团簇水溶液混合，用PEG作为还原剂将金离子还原成特定形貌和尺寸的金纳米粒子。在反应过程中，PEG和SDS组成的软模板及反应周期起控制金纳米粒子形貌和尺寸的作用。反应产物经高速离心后，沉淀用水洗涤得到窄粒径和形貌分布特征的金纳米球、片、环或弧。本发明的特点是：反应产品处于纳米尺度且形貌和粒径分布窄，软模板同时作为还原剂参与反应，形貌调控操作简便，分离容易。

Description

一种水相软模板法制备金纳米粒子的方法
技术领域
一种水相软模板法制备金纳米粒子的方法，属于金属材料中纳米粒子制备技术领域。本发明涉及一种以聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸钠(SDS)形成的软团簇为软模板，由聚乙二醇作为还原剂，以氯金酸(HAuCl4)为原料，水相还原工艺制备金纳米粒子的方法，所得金纳米粒子可以是纳米球、纳米片、纳米环或纳米弧。
背景技术
特殊形状的金纳米粒子，如球、片、环或弧形粒子在催化、生物医学和光电子装置等方面的应用越来越广泛，尤其在分子标记，化学传感，纳米电子装置等方面有很大的应用价值。例如目前国内外制备金纳米环方法是通过银纳米片作为硬模板，然后通过置换反应生成金纳米环。此种方法很容易发生副反应，操作复杂而且产品分离困难，且易造成污染。本发明中用到的聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸钠(SDS)在水溶液中可以自组装形成软团簇；通过软模板的作用，使金纳米粒子自组装分别形成具有窄分布的球、片、环或弧等特定形状的金纳米粒子，目前国内外尚未见相关报道。
发明内容
本发明目的在于：提供一种水相软模板法制备金纳米球、纳米片、纳米环或纳米弧的方法，利用聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸钠(SDS)形成的软团簇作为制备金纳米粒子的软模板，以PEG作为还原剂，在水溶液中化学还原氯金酸，通过调整软模板和反应周期，分别制备形状分布较窄的平均粒度约20±5nm金纳米球、直径约500±50nm金纳米片、直径约500±50nm金纳米环或长度约为200-300nm金纳米弧的金纳米粒子产品。
本发明的技术方案：利用聚乙二醇和十二烷基硫酸钠形成的软团簇作为制备金纳米粒子的软模板，将氯金酸水溶液加入到上述软团簇水溶液中，利用聚乙二醇作为还原剂，调整软模板的聚乙二醇平均分子量和控制反应时间，将金离子还原成特定形貌的金纳米粒子，工艺为：
将一定量的聚乙二醇和十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解并自组装成软团簇，待溶液冷却至室温后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为：氯金酸0.1-1mmol/L，聚乙二醇60-120g/L，十二烷基硫酸钠3-15mmol/L，室温、常压下400r/min搅拌1min后，在25±1℃避光反应2-480h，反应结束后将反应溶液使用3000-10000r/min高速离心机离心分离产物，沉淀用去离子水洗涤三次得到金纳米粒子产品。
所用的聚乙二醇的平均分子量为8000-180000。
调整软模板的聚乙二醇平均分子量为8000和控制反应时间2-6h，所得产品为金纳米球。
调整软模板的聚乙二醇平均分子量为20000和控制反应时间24-48h，所得产品为金纳米片。
调整软模板的聚乙二醇平均分子量为10000和控制反应时间180-240h，所得产品为金纳米环。
调整软模板的聚乙二醇平均分子量为180000和控制反应时间400-480h，所得产品为金纳米弧。
本发明的有益效果：本发明中用到的聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸钠(SDS)作为保护剂，在水溶液中可以自组装形成软团簇；其中PEG同时又是氯金酸的还原剂。本发明利用PEG和SDS形成的软团簇作为制备金纳米粒子的软模板，并结合控制反应周期，可以调控纳米粒子的形貌和粒径分布，方便地分别得到球、片、环或弧形等具有特定形貌和窄粒径分布特征的金纳米粒子。
应用本发明生产金纳米粒子具有反应条件温和，不需要外加还原剂，反应步骤简化为一步，操作简便，产品容易分离的特点，降低了成本。
本发明中所使用的还原剂和保护剂在反应完成后可以经简单水洗和离心除去，因此终产物所含杂质少、纯度高、环境友好。
附图说明
图1金纳米球(a)和金纳米环(c)的透射电镜图以及金纳米片(b)和金纳米弧(d)的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1SDS-PEG(PEG平均分子量8000)软模板合成金纳米球。
将一定量的PEG和SDS加入到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解并自组装成软团簇，待溶液冷却至室温后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为：氯金酸0.1mmol/L，PEG 60g/L，SDS 5mmol/L。室温、常压下搅拌约1min(400r/min)后，在室温附近(25±1)℃避光反应2-6h。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(10000r/min)分离产物，沉淀用去离子水洗涤三次得到球形金纳米粒子，其平均粒径为20±5nm。
实施例2 SDS-PEG(PEG平均分子量20000)软模板合成金纳米片。
将一定量的PEG和SDS加入到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解并自组装成软团簇，待溶液冷却至室温后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为：氯金酸0.5mmol/L，PEG 85g/L，SDS 10mmol/L。室温、常压下搅拌约1min(400r/min)后，在室温附近(25±1)℃避光反应24-48h。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(3000r/min)分离产物，沉淀用去离子水洗涤三次得到金纳米片，其平均直径为500±50nm。
实施例3SDS-PEG(PEG平均分子量10000)软模板合成金纳米环。
将一定量的PEG和SDS加入到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解并自组装成软团簇，待溶液冷却至室温后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为：氯金酸0.3mmol/L，PEG 120g/L，SDS 3mmol/L。室温、常压下搅拌约1min(400r/min)后，在室温附近(25±1)℃避光反应180-240h。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(3000r/min)分离产物，沉淀用去离子水洗涤三次得到金纳米环，其平均直径为500±50nm。
实施例4SDS-PEG(PEG平均分子量180000)软模板合成金纳米弧。
将一定量的PEG和SDS加入到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解并自组装成软团簇，待溶液冷却至室温后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为：氯金酸1mmol/L，PEG 70g/L，SDS 15mmol/L。室温、常压下搅拌约1min(400 r/min)后，在室温附近(25±1)℃避光反应400-480h。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(8000r/min)分离产物，沉淀用去离子水洗涤三次得到金纳米弧，其平均长度为250±50nm。

Claims (6)

1.一种水相软模板法制备金纳米粒子的方法，其特征是利用聚乙二醇和十二烷基硫酸钠形成的软团簇作为制备金纳米粒子的软模板，将氯金酸水溶液加入到上述软团簇水溶液中，利用聚乙二醇作为还原剂，调整软模板的聚乙二醇平均分子量和控制反应时间，将金离子还原成特定形貌的金纳米粒子，工艺为：
将一定量的聚乙二醇和十二烷基硫酸钠加入到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解并自组装成软团簇，待溶液冷却至室温后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为：氯金酸0.1-1mmol/L，聚乙二醇60-120g/L，十二烷基硫酸钠3-15mmol/L，室温、常压下400r/min搅拌1min后，在25±1℃避光反应2-480h，反应结束后将反应溶液使用3000-10000r/min高速离心机离心分离产物，沉淀用去离子水洗涤三次得到金纳米粒子产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所用的聚乙二醇的平均分子量为8000-180000。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是调整软模板的聚乙二醇平均分子量为8000和控制反应时间2-6h，所得产品为金纳米球。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是调整软模板的聚乙二醇平均分子量为20000和控制反应时间24-48h，所得产品为金纳米片。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是调整软模板的聚乙二醇平均分子量为10000和控制反应时间180-240h，所得产品为金纳米环。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是调整软模板的聚乙二醇平均分子量为180000和控制反应时间400-480h，所得产品为金纳米弧。
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Granted publication date: 20081112

Termination date: 20140302