CN109865844B - 一种片状钴粉的制备方法 - Google Patents
一种片状钴粉的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种片状钴粉的制备方法，该方法以水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂、酸、片状酸性化合物结晶模板或可升华的片状化合物结晶模板、还原剂和表面活性剂为原料，采用化学镀的方法，在片状化合物结晶模板表面镀钴，直至钴离子反应完全，反应结束后，经分离提纯和加工处理工艺过程，未经球磨，直接得到片状钴粉。本发明所述技术方案具有能耗低，环境污染小，生产工艺简单，工艺路线简短，规模化生产设备投资小，生产效率高，生产成本低，产品的分散性能和导电性能好一系列优点，适合于规模化生产，解决了现有球磨法和模板法制备片状钴粉工艺中存在的问题，产业化前景看好。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末材料的制备技术领域，涉及一种片状钴粉的制备方法。
背景技术
钴粉由于具有催化性能优异、耐腐蚀、质地坚硬、磁性优异和可塑性良好等特殊性能，在磁性材料、金刚石工具、硬质合金、粉末冶金和化学催化等领域都有十分广泛的应用。
金属钴粉按颗粒形状分为球形、无规颗粒形、片状和线状四种。与球形金属钴粉和颗粒状金属钴粉不同，片状金属钴粉具有更优异的催化性能、烧结性能、触变性能、屏蔽效应、电磁波反射能力和导电性能，因而具有更广泛的应用前景。
目前，片状金属钴粉产品，大都是用球形金属钴粉或颗粒状金属钴粉在特定条件下经球磨得到，由于球磨时往往需要惰性气体保护，且必须加入适当的润滑剂和分散剂球磨到所需要的粒度，随后进行分级、表面抛光和表面改性，最后经纯化处理得到片状金属钴粉；所以，球磨工艺一般都比较复杂繁琐，设备要求高，生产周期长，能耗高、生产成本高；且球磨所得到的片状金属钴粉产品纯度往往不高，粒径大，片状颗粒表面凹凸粗糙，形状不规则，厚薄不均，粉体边缘开裂，比表面积小。因此，采用新型高效的方法制备片状金属钴粉产品备受关注。
化学镀是一种可以在多种材料表面形成金属镀层的处理技术，该技术因工艺简便、节能、环保而日益受到人们的重视。化学镀的原理简单，与电镀不同，化学镀是一种不需用电，而是在含有还原剂和金属离子的溶液中，利用氧化-还原反应原理，将金属离子还原成金属而沉积在各种材料表面形成镀层的方法。本发明以片状化合物结晶体为化学镀的模板，探讨在片状化合物结晶模板表面进行化学镀的反应工艺条件和技术方案，探讨从所得化学镀产物分离提纯和加工得到片状金属钴粉的工艺过程和工艺技术，提供一种制备片状金属钴粉的全新方法，具有重要的实际意义。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种片状钴粉的制备方法，具有能耗低、环境污染小、生产工艺简单、生产工艺路线短、规模化生产投资小、产品纯度高和产率高的特点。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种片状钴粉的制备方法，步骤如下：
1)制备片状酸性化合物结晶模板；
2)配置含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物；或配制含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物；
3)还原剂水溶液的配制：按照还原剂与水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(70.0％～99.9％)的比例，将水与还原剂混合，搅拌溶解完全后，即得到还原剂水溶液；
4)片状钴粉的制备：在步骤2)中的含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物中或含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物中，逐步加入步骤3)的还原剂水溶液，将钴离子还原成金属钴并化学镀镀到片状结晶模板表面，直至钴离子反应完全，得到反应产物；当以片状酸性化合物结晶为模板时，将反应产物加热至沸腾，使片状化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤得到钴片粗产物，所得钴片粗产物经多次水洗涤和过滤重复操作提纯后，再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程，当以可升华的片状化合物结晶为模板时，反应产物经过滤所得的固体物质再经多次水洗涤和过滤重复操作，得到镀钴的可升华的片状化合物结晶，该物料在70～150℃的温度范围内，经减压热处理，使可升华的片状化合物结晶升华，可升华的片状化合物结晶升华后用冷阱凝华回收并可循环使用，直至可升华的片状化合物结晶除尽后得到钴片，所得钴片再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程；最终得到平均粒径为1.0～5.0μm和平均厚度为10～40nm的片状钴粉。
步骤1)中，片状酸性化合物结晶模板的制备方法为：按照表面活性剂、酸性化合物结晶和水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(55.0％～95.0％)的比例，先将水与表面活性剂混合，搅拌溶解完全后，即得到表面活性剂水溶液；将表面活性剂水溶液加热至沸腾，加入酸性化合物结晶搅拌至充分溶解，趁热过滤得到酸性化合物结晶的饱和溶液；将酸性化合物结晶的饱和溶液置于控温在50℃的恒温箱中冷却结晶，当物料温度降到50℃后，从恒温箱中取出物料，再让物料自然冷却至室温，使结晶完全；物料过滤得到片状酸性化合物结晶粗产物，过滤所得母液循环使用，片状酸性化合物结晶粗产物再按其质量，另取1～10倍于结晶质量的0～5℃冷水洗涤结晶2～3次，过滤得到结晶，结晶晾干即得到片状酸性化合物结晶模板；
步骤2)中：含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物的配制方法为：按照水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂、酸和片状酸性化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂和酸混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入片状酸性化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将片状酸性化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物；
步骤2)中：含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物的配制方法为：按照水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂和可升华的片状化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂和防氧化剂混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入可升华的片状化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将可升华的片状化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物；
步骤4)中，以片状酸性化合物结晶为模板时，片状钴粉的制备：将含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物用室温冷水浴冷却，使反应体系维持在室温，搅拌条件下，逐步加入还原剂水溶液，将钴离子还原成金属钴并化学镀镀到片状酸性化合物结晶模板表面，直至钴离子反应完全；由于片状酸性化合物结晶模板仅微溶于冷水，但溶于热水和沸水，因此，将反应产物加热至沸腾，使片状酸性化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤得到钴片粗产物，所得钴片粗产物经多次水洗涤和过滤重复操作提纯后，再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程，即得到平均粒径为1.0～5.0μm和平均厚度为10～40nm的片状钴粉；
步骤4)中，以可升华的片状化合物结晶为模板时，片状钴粉的制备：含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物在搅拌条件下，逐步加入还原剂水溶液，将钴离子还原成金属钴并化学镀镀到可升华的片状化合物结晶模板表面，直至钴离子反应完全；反应产物经过滤所得的固体物质再经多次水洗涤和过滤重复操作，得到镀钴的可升华的片状化合物结晶，该物料在70～150℃的温度范围内，经减压热处理，使可升华的片状化合物结晶升华，可升华的片状化合物结晶升华后用冷阱凝华回收并可循环使用，直至可升华的片状化合物结晶除尽后得到钴片，所得钴片再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程，即得到平均粒径为1.0～5.0μm和平均厚度为10～40nm的片状钴粉；
所述的片状钴粉的制备方法所获得的片状钴粉，其技术指标为：
1)外观：灰色粉末；
2)粒径范围：0.2～10.0μm；
3)平均粒径：1.0～5.0μm；
4)厚度范围：5～70nm；
5)平均厚度：10～40nm；
6)松装密度：1.8～2.7g/cm3；
7)振实密度：2.4～3.2g/cm3。
所述的片状钴粉的制备方法，所用的片状酸性化合物结晶模板是4-甲氧基苯酚、苯甲酸、硼酸、2，6-二甲基苯酚和癸二酸中的任一种或多种。
所述的片状钴粉的制备方法，所用的可升华的片状化合物结晶模板是冰片、苯甲酸、萘和蒽中的任一种。
所述的片状钴粉的制备方法，所用的还原剂是次亚磷酸钠、次亚磷酸、硼氢化钠、硼氢化钾、肼、硫酸肼、二乙氨基硼烷和二甲氨基硼烷中的任一种或多种。
所述的片状钴粉的制备方法，所用的表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基硫酸钾、十二烷基硫酸单乙醇胺、十二烷基硫酸二乙醇胺、十二烷基硫酸三乙醇胺、十六烷基硫酸钠、十六烷基硫酸铵、十六烷基硫酸钾、十六烷基硫酸单乙醇胺、十六烷基硫酸二乙醇胺、十六烷基硫酸三乙醇胺、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钾、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺、十六烷基磺酸钠、十六烷基磺酸铵、十六烷基磺酸钾、十六烷基磺酸单乙醇胺、十六烷基磺酸二乙醇胺、十六烷基磺酸三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸铵、十二烷基苯磺酸钾、十二烷基苯磺酸单乙醇胺、十二烷基苯磺酸二乙醇胺、十二烷基苯磺酸三乙醇胺、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钾、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺、椰子油烷醇酰胺、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、豆油酰胺丙基甜菜碱、十八烷基二甲基氧化胺和十二烷基二甲基氧化胺中的任一种或多种。
所述的片状钴粉的制备方法，所用的钴盐是柠檬酸钴、硫酸钴、硝酸钴、酒石酸钴、氯化钴和乙酸钴中的任一种或多种；
所述的片状钴粉的制备方法，所用的络合剂是N-羟乙基乙二胺三乙酸、N-羟乙基乙二胺三乙酸三钠、氨三乙酸、氨三乙酸三钠、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸铵、酒石酸、酒石酸钠、酒石酸钾、酒石酸钾钠、甘油、三乙醇胺、酒石酸锑钾、酒石酸铵、焦磷酸钠、焦磷酸钾、焦磷酸铵、乳酸钠、乳酸钾、乳酸铵、氟化钠、氟化钾和氟化铵中的任一种或多种。
所述的片状钴粉的制备方法，所用的镀钴光亮剂是吡啶嗡丙氧基硫代甜菜碱、丙烷磺酸吡啶盐、羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐、二乙胺基丙炔胺、丙炔醇丙氧基化合物、丙炔醇乙氧基化合物、羧乙基硫脲嗡甜菜碱、二乙基硫脲、炔丙基磺酸钠和乙烯基磺酸钠中的任一种或多种。
所述的片状钴粉的制备方法，所用的分散剂是聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、明胶、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钾、聚乙烯醇、阿拉伯树胶和聚乙二醇中的任一种或多种。
所述的片状钴粉的制备方法，所用的防氧化剂为苯骈三氮唑、巯基苯骈噻唑、氨基硫醇、正丙基硫醇、异丙基硫醇、叔丁基硫醇、仲丁基硫醇、异丁基硫醇、正丁基硫醇、特丁基硫醇、异戊基硫醇、正戊基硫醇、正己基硫醇、正辛基硫醇、正壬基硫醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、十四烷基硫醇、十六烷基硫醇、十八烷基硫醇、苄基硫醇和苯乙基硫醇中的任一种或多种。
所述的片状钴粉的制备方法，所用的酸是苯磺酸、对甲苯磺酸、甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸、硝酸、硫酸、盐酸、反丁烯二酸和顺丁烯二酸中的任一种或多种。
所述的片状钴粉的制备方法，所用的水是蒸馏水、去离子水、超纯水和高纯水中的任一种。
所述的片状钴粉的制备方法，所用的超声波是频率为20KHz～1MHz、功率为30W～15KW的超声波。
所述片状钴粉的制备方法的有益效果：与现有技术相比，本发明提供的片状钴粉的制备方法，具有如下显著的优点：
1)制备片状酸性化合物结晶模板时，将酸性化合物结晶的饱和溶液置于控温在50℃的恒温箱中冷却结晶，是通过降低物料与环境的温差来降低物料的冷却速度，以降低结晶速度，目的是使形成的片状结晶更规整；物料过滤得到的片状酸性化合物结晶粗产物，选用1～10倍于结晶粗产物质量的0～5℃冷水洗涤2～3次，目的是为了减少片状酸性化合物结晶的损失，提高片状酸性化合物结晶模板的制备效率；片状酸性化合物结晶是指该酸性化合物的晶体形状为片状结晶，以片状酸性化合物结晶为模板，钴通过化学镀镀到片状酸性化合物结晶模板表面即可形成片状钴，片状钴的制备工艺简单；
2)选用的片状酸性化合物结晶模板必须微溶于冷水，溶于热水和沸水，这样可以在反应产物加热至沸腾后，使片状酸性化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤后，再经多次水洗涤和过滤重复操作，即可除去杂质和片状酸性化合物结晶模板，杂质和模板易于除去，提纯工艺简单、快速和高效；
3)以片状酸性化合物结晶为模板时：首先，由于选用的片状酸性化合物结晶模板微溶于冷水，溶于热水和沸水，所以，片状钴的制备反应最好维持在室温下进行，这样有利于在反应过程中，保持片状酸性化合物结晶模板的量不因溶解而减少，片状酸性化合物结晶模板的量就稳定，对片状钴粉厚度的可控性就强；其次，由于选用的片状酸性化合物结晶模板属于酸类化合物，反应必须在酸性环境下进行，所以，反应物必须保持pH＜7，避免片状酸性化合物结晶模板的量在碱性环境中因酸碱中和反应而减少，如此，片状酸性化合物结晶模板的量就稳定，对片状钴粉厚度的可控性就强；第三，钴盐用量确定的情况下，通过改变片状酸性化合物结晶模板的用量，调节钴盐与片状酸性化合物结晶模板的比例，即可有效控制片状钴粉的厚度；第四，用超声波超声粉碎片状酸性化合物结晶模板和化学镀得到的片状钴，调节超声波超声粉碎时间，可有效控制片状钴粉的粒径，粒径控制方法简便有效；总之，本发明既可有效控制片状钴粉的厚度，又可有效控制片状钴粉的粒径，可制备得到高比表面积的片状钴粉，比表面积是球形钴粉的3～8倍；
4)片状钴粉的制备过程中，添加镀钴光亮剂的目的，是为了使化学镀钴层光亮平整，提高片状钴粉颗粒表面的平整度和光洁度；片状钴粉的制备过程中，添加络合剂的目的，是为了在反应体系中形成游离钴离子与钴络合离子的动态平衡，以有效控制游离钴离子的浓度，进而控制钴离子的还原反应速度和钴的沉积速度，以获取均匀的钴镀层，也是为了使化学镀钴层光亮平整，也可有效提高片状钴粉颗粒表面的平整度和光洁度；
5)片状钴粉的制备过程中，添加分散剂的目的，是为了防止颗粒团聚，提高片状钴粉颗粒的分散性，以便用片状钴粉配制产品时片状钴粉易于分散，用户使用方便，提高了片状钴粉的使用性能；
6)以片状酸性化合物结晶为模板时：制备片状钴粉的反应完全后，在反应产物加热至沸腾时，由于片状酸性化合物结晶模板微溶于冷水，但溶于热水和沸水，因此，趁热过滤取出钴片后，片状酸性化合物结晶模板留在过滤所得的母液中，母液冷却后，片状酸性化合物结晶模板又结晶析出，析出的结晶再用重结晶的方法分离提纯后，片状酸性化合物结晶模板可以循环使用，因此，既节约了模板资源和降低了生产成本，又减少了污染物的排放，提高了经济效益和环境效益；
7)已报道的软膜板法制备片状钴粉的工艺要求高，反应条件苛刻，控制不当往往得到的是颗粒状钴粉而不是片状钴粉，因此，软膜板法制备片状钴粉的工艺重复稳定性差，产品质量不稳定，甚至得不到片状钴粉，产品生产成功率不高；已报道的硬膜板法制备片状钴粉的技术又存在模板难以除去、甚至无法除去、或除去模板的工艺复杂和处理成本高等问题，如以二氧化钛、多孔氧化铝等物质为模板制备钴粉，模板不仅难以除去，甚至无法除去，即使用复杂工艺除去模板，模板也难以除净，处理成本高，产品纯度不高，且往往也得不到片状钴粉；生物模板制备片状钴粉操作工艺复杂，控制难度高，反应过程比较缓慢，生产效率低。本发明所述技术方案制备片状钴粉的成功率为100％，生产成本低，生产效率高；
8)制备片状钴粉的过程中使用防氧化剂的目的是在钴镀层表面形成一层保护膜，以防止片状酸性化合物结晶模板表面的钴镀层被氧化；
9)选用可升华的片状化合物结晶作模板，目的是使化学镀所得固体产物经多次水洗涤和过滤重复操作除去水溶性杂质后，即可直接采用升华的方法除去模板，模板极易除去，提纯工艺十分简单、快速和高效；
10)以可升华的片状化合物结晶为模板时：钴盐用量确定的情况下，通过改变可升华的片状化合物结晶模板的用量，调节钴盐与可升华的片状化合物结晶模板的比例，即可有效控制片状钴粉的厚度；用超声波超声粉碎可升华的片状化合物结晶模板和化学镀得到的片状钴，调节超声波超声粉碎时间，可有效控制片状钴粉的粒径，粒径控制方法简便有效；因此，本发明既可有效控制片状钴粉的厚度，又可有效控制片状钴粉的粒径，可制备得到高比表面积的片状钴粉，比表面积是球形钴粉的3～8倍；
11)以可升华的片状化合物结晶为模板时：制备片状钴粉的反应完全后，反应产物过滤所得固体产物经多次水洗涤和过滤重复操作除去水溶性杂质后，得到镀钴的可升华的片状化合物结晶，该物料在70～150℃的温度范围内，经减压热处理，使可升华的片状化合物结晶升华，可升华的片状化合物结晶升华后用冷阱凝华回收可以循环使用，因此，既节约了模板资源和降低了生产成本，又减少了污染物的排放，提高了经济效益和环境效益；
12)本发明所述技术方案具有能耗低，环境污染小，生产工艺简单，工艺路线简短，规模化生产设备投资小，生产效率高，生产成本低，产品的分散性能和导电性能好一系列优点，适合于规模化生产，解决了现有球磨法和模板法制备片状钴粉工艺中存在的问题，产业化前景看好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。以下实施例中，除非特别说明，所有的百分比都是指质量百分比。
实施例1～8
表一、实施例1～8原料及配比
注[1]：刘鹏成，王玉棉，侯新刚。新型超细钴粉的制备及添加剂对其性能影响。甘肃冶金，2006，28(1)：24-26。
以片状酸性化合物结晶为模板时，片状钴粉的制备方法具体步骤如下：
1)片状酸性化合物结晶模板的制备：按照表一中实施例1～8的表面活性剂、酸性化合物结晶和水的质量百分比，先将水与表面活性剂混合，搅拌溶解完全后，即得到表面活性剂水溶液；将表面活性剂水溶液加热至沸腾，加入酸性化合物结晶搅拌至充分溶解，趁热过滤得到酸性化合物结晶的饱和溶液；将酸性化合物结晶的饱和溶液置于控温在50℃的恒温箱中冷却结晶，当物料温度降到50℃后，从恒温箱中取出物料，再让物料自然冷却至室温，使结晶完全；物料过滤得到片状酸性化合物结晶粗产物，过滤所得母液循环使用，片状酸性化合物结晶粗产物再按其质量，另取1～10倍于结晶质量的0～5℃冷水洗涤结晶2～3次，过滤得到结晶，结晶晾干即得到片状酸性化合物结晶模板；
2)含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物的配制：按照表一中实施例1～8的水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂、酸和片状酸性化合物结晶模板的质量百分比，先将水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂和酸混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入片状酸性化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将片状酸性化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物；
3)还原剂水溶液的配制：按照表一中实施例1～8的还原剂与水的质量百分比，将水与还原剂混合，搅拌溶解完全后，即得到还原剂水溶液；
4)片状钴粉的制备：将含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物用室温冷水浴冷却，使反应体系维持在室温，搅拌条件下，逐步加入还原剂水溶液，将钴离子还原成金属钴并化学镀镀到片状酸性化合物结晶模板表面，直至钴离子反应完全；由于片状酸性化合物结晶模板仅微溶于冷水，但溶于热水和沸水，因此，将反应产物加热至沸腾，使片状酸性化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤得到钴片粗产物，所得钴片粗产物经多次水洗涤和过滤重复操作提纯后，再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程，即得到平均粒径为1.0～5.0μm和平均厚度为10～40nm的片状钴粉；
实施例9～16
表二、实施例9～16原料及配比
注[1]：刘鹏成，王玉棉，侯新刚。新型超细钴粉的制备及添加剂对其性能影响。甘肃冶金，2006，28(1)：24-26。
以可升华的片状化合物结晶为模板时，片状钴粉的制备方法具体步骤如下：
1)含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物的配制：按照表二中实施例9～16的水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂和可升华的片状化合物结晶模板的质量百分比，先将水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂和防氧化剂混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入可升华的片状化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将可升华的片状化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物；
2)还原剂水溶液的配制：按照表二中实施例9～16的还原剂与水的质量百分比，将水与还原剂混合，搅拌溶解完全后，即得到还原剂水溶液；
3)片状钴粉的制备：含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物在搅拌条件下，逐步加入还原剂水溶液，将钴离子还原成金属钴并化学镀镀到可升华的片状化合物结晶模板表面，直至钴离子反应完全；反应产物经过滤所得的固体物质再经多次水洗和过滤重复操作，得到镀钴的可升华的片状化合物结晶，该物料在70～150℃的温度范围内，经减压热处理，使可升华的片状化合物结晶升华，可升华的片状化合物结晶升华后用冷阱凝华回收并可循环使用，直至可升华的片状化合物结晶除尽后得到钴片，所得钴片再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程，即得到平均粒径为1.0～5.0μm和平均厚度为10～40nm的片状钴粉。
Claims (1)
1.一种片状钴粉的制备方法，其特征在于：
片状酸性化合物结晶模板的制备：按照表面活性剂、酸性化合物结晶和水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(55.0％～95.0％)的比例，先将水与表面活性剂混合，搅拌溶解完全后，即得到表面活性剂水溶液；将表面活性剂水溶液加热至沸腾，加入酸性化合物结晶搅拌至充分溶解，趁热过滤得到酸性化合物结晶的饱和溶液；将酸性化合物结晶的饱和溶液置于控温在50℃的恒温箱中冷却结晶，当物料温度降到50℃后，从恒温箱中取出物料，再让物料自然冷却至室温，使结晶完全；物料过滤得到片状酸性化合物结晶粗产物，过滤所得母液循环使用，片状酸性化合物结晶粗产物再按其质量，另取1～10倍于结晶质量的0～5℃冷水洗涤结晶2～3次，过滤得到结晶，结晶晾干即得到片状酸性化合物结晶模板；
含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物的配制：按照水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂、酸和片状酸性化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂和酸混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入片状酸性化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将片状酸性化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物；
还原剂水溶液的配制：按照还原剂与水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(70.0％～99.9％)的比例，将水与还原剂混合，搅拌溶解完全后，即得到还原剂水溶液；
片状钴粉的制备：将含片状酸性化合物结晶模板和钴盐的酸性混合物用室温冷水浴冷却，使反应体系维持在室温，搅拌条件下，逐步加入还原剂水溶液，将钴离子还原成金属钴并化学镀镀到片状酸性化合物结晶模板表面，直至钴离子反应完全；由于片状酸性化合物结晶模板仅微溶于冷水，但溶于热水和沸水，因此，将反应产物加热至沸腾，使片状酸性化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤得到钴片粗产物，所得钴片粗产物经多次水洗涤和过滤重复操作提纯后，再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程，即得到平均粒径为1.0～5.0μm和平均厚度为10～40nm的片状钴粉；
其中，所用的水是蒸馏水、去离子水、超纯水和高纯水中的任一种；
其中，所用的超声波是频率为20KHz～1MHz、功率为30W～15KW的超声波；
其中，该方法制备的片状钴粉技术指标为：
1)外观：灰色粉末；
2)粒径范围：0.2～10.0μm；
3)平均粒径：1.0～5.0μm；
4)厚度范围：5～70nm；
5)平均厚度：10～40nm；
6)松装密度：1.8～2.7g/cm3；
7)振实密度：2.4～3.2g/cm3；
其中，所用的表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基硫酸钾、十二烷基硫酸单乙醇胺、十二烷基硫酸二乙醇胺、十二烷基硫酸三乙醇胺、十六烷基硫酸钠、十六烷基硫酸铵、十六烷基硫酸钾、十六烷基硫酸单乙醇胺、十六烷基硫酸二乙醇胺、十六烷基硫酸三乙醇胺、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钾、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺、十六烷基磺酸钠、十六烷基磺酸铵、十六烷基磺酸钾、十六烷基磺酸单乙醇胺、十六烷基磺酸二乙醇胺、十六烷基磺酸三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸铵、十二烷基苯磺酸钾、十二烷基苯磺酸单乙醇胺、十二烷基苯磺酸二乙醇胺、十二烷基苯磺酸三乙醇胺、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钾、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺、椰子油烷醇酰胺、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱、豆油酰胺丙基甜菜碱、十八烷基二甲基氧化胺和十二烷基二甲基氧化胺中的任一种或多种；
其中，所用的片状酸性化合物结晶模板是4-甲氧基苯酚、苯甲酸、硼酸、2，6-二甲基苯酚和癸二酸中的任一种或多种；
其中，所用的钴盐是柠檬酸钴、硫酸钴、硝酸钴、酒石酸钴、氯化钴和乙酸钴中的任一种或多种；
其中，所用的防氧化剂为苯骈三氮唑、巯基苯骈噻唑、氨基硫醇、正丙基硫醇、异丙基硫醇、叔丁基硫醇、仲丁基硫醇、异丁基硫醇、正丁基硫醇、特丁基硫醇、异戊基硫醇、正戊基硫醇、正己基硫醇、正辛基硫醇、正壬基硫醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、十四烷基硫醇、十六烷基硫醇、十八烷基硫醇、苄基硫醇和苯乙基硫醇中的任一种或多种；
其中，所用的络合剂是N-羟乙基乙二胺三乙酸、N-羟乙基乙二胺三乙酸三钠盐、氨三乙酸、氨三乙酸三钠、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸铵、酒石酸、酒石酸钠、酒石酸钾、酒石酸钾钠、甘油、三乙醇胺、酒石酸锑钾、酒石酸铵、焦磷酸钠、焦磷酸钾、焦磷酸铵、乳酸钠、乳酸钾、乳酸铵、氟化钠、氟化钾和氟化铵中的任一种或多种；
其中，所用的镀钴光亮剂是吡啶嗡丙氧基硫代甜菜碱、丙烷磺酸吡啶盐、羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐、二乙胺基丙炔胺、丙炔醇丙氧基化合物、丙炔醇乙氧基化合物、羧乙基硫脲嗡甜菜碱、二乙基硫脲、炔丙基磺酸钠和乙烯基磺酸钠中的任一种或多种；
其中，所用的分散剂是聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、明胶、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钾、聚乙烯醇、阿拉伯树胶和聚乙二醇中的任一种或多种；
其中，所用的酸是苯磺酸、对甲苯磺酸、甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸、硝酸、硫酸、盐酸、反丁烯二酸和顺丁烯二酸中的任一种或多种；
其中，所用的还原剂是次亚磷酸钠、次亚磷酸、硼氢化钠、硼氢化钾、肼、硫酸肼、二乙氨基硼烷和二甲氨基硼烷中的任一种或多种；
或者：
含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物的配制：按照水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂、防氧化剂和可升华的片状化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～10.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、钴盐、络合剂、镀钴光亮剂、分散剂和防氧化剂混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入可升华的片状化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将可升华的片状化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物；
还原剂水溶液的配制：按照还原剂与水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(70.0％～99.9％)的比例，将水与还原剂混合，搅拌溶解完全后，即得到还原剂水溶液；
片状钴粉的制备：含可升华的片状化合物结晶模板和钴盐的混合物在搅拌条件下，逐步加入还原剂水溶液，将钴离子还原成金属钴并化学镀镀到可升华的片状化合物结晶模板表面，直至钴离子反应完全；反应产物经过滤所得的固体物质再经多次水洗涤和过滤重复操作，得到镀钴的可升华的片状化合物结晶，该物料在70～150℃的温度范围内，经减压热处理，使可升华的片状化合物结晶升华，可升华的片状化合物结晶升华后用冷阱凝华回收并可循环使用，直至可升华的片状化合物结晶除尽后得到钴片，所得钴片再经加无水乙醇搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤和干燥的工艺过程，即得到平均粒径为1.0～5.0μm和平均厚度为10～40nm的片状钴粉；
其中，所用的水是蒸馏水、去离子水、超纯水和高纯水中的任一种；
其中，所用的超声波是频率为20KHz～1MHz、功率为30W～15KW的超声波；
其中，该方法制备的片状钴粉技术指标为：
1)外观：灰色粉末；
2)粒径范围：0.2～10.0μm；
3)平均粒径：1.0～5.0μm；
4)厚度范围：5～70nm；
5)平均厚度：10～40nm；
6)松装密度：1.8～2.7g/cm3；
7)振实密度：2.4～3.2g/cm3；
其中，所用的可升华的片状化合物结晶模板是冰片、苯甲酸、萘和蒽中的任一种；
其中，所用的钴盐是柠檬酸钴、硫酸钴、硝酸钴、酒石酸钴、氯化钴和乙酸钴中的任一种或多种；
其中，所用的防氧化剂为苯骈三氮唑、巯基苯骈噻唑、氨基硫醇、正丙基硫醇、异丙基硫醇、叔丁基硫醇、仲丁基硫醇、异丁基硫醇、正丁基硫醇、特丁基硫醇、异戊基硫醇、正戊基硫醇、正己基硫醇、正辛基硫醇、正壬基硫醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、十四烷基硫醇、十六烷基硫醇、十八烷基硫醇、苄基硫醇和苯乙基硫醇中的任一种或多种；
其中，所用的络合剂是N-羟乙基乙二胺三乙酸、N-羟乙基乙二胺三乙酸三钠盐、氨三乙酸、氨三乙酸三钠、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠盐、柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸铵、酒石酸、酒石酸钠、酒石酸钾、酒石酸钾钠、甘油、三乙醇胺、酒石酸锑钾和酒石酸铵、焦磷酸钠、焦磷酸钾、焦磷酸铵、乳酸钠、乳酸钾、乳酸铵、氟化钠、氟化钾和氟化铵中的任一种或多种；
其中，所用的镀钴光亮剂是吡啶嗡丙氧基硫代甜菜碱、丙烷磺酸吡啶盐、羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐、二乙胺基丙炔胺、丙炔醇丙氧基化合物、丙炔醇乙氧基化合物、羧乙基硫脲嗡甜菜碱、二乙基硫脲、炔丙基磺酸钠和乙烯基磺酸钠中的任一种或多种；
其中，所用的分散剂是聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、明胶、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钾、聚乙烯醇、阿拉伯树胶和聚乙二醇中的任一种或多种；
其中，所用的还原剂是次亚磷酸钠、次亚磷酸、硼氢化钠、硼氢化钾、肼、硫酸肼、二乙氨基硼烷和二甲氨基硼烷中的任一种或多种。
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Patent Citations (9)
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