CN102554256A - 一种钴纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴纳米颗粒的制备方法，以硝酸钴为原料，以低分子醇胺为还原剂，以乙烯吡咯烷酮为表面活性剂和稳定剂，以无水乙醇或无水甲醇或无水丙醇为溶剂，分别溶解后混合均匀，在60~80°C温度条件下，搅拌反应至反应液的颜色变成稳定的暗黄色，自然冷却至室温，再浓缩干燥，得到球状钴纳米颗粒。本发明的方法生产中毒性很少，生产温度较低，生产工艺简单，设备简单，生产成本较低，得到的钴纳米颗粒呈球状，分散性好，平均粒径不大于10nm。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米颗粒的制备，具体涉及一种钴纳米颗粒的制备方法。
背景技术
钴纳米颗粒为一种纳米功能金属材料，具有一系列独特的物理化学性质，在催化剂、电池材料及硬质合金粘结剂、新型光传感器材料等众多领域都有广泛的应用前景。钴粉作为粉末冶金中的粘结剂能保证硬质合金有一定的韧性，用纳米 WC- Co 粉体烧结制备的微型钻头，在加工印刷电路板时是普通硬质合金钻头寿命的3 ～ 4倍，不锈钢钻头的50倍，最佳切削速度提高 0.98 ～ 2.74 倍，并且抗破损性显著提高。以纳米钴制成的复合催化剂可使有机物加氢或脱氢反应的效率比传统钴催化剂提高十倍。超细纳米钴硬质合金及其涂层刀具、工模具已显示出在现代高速切削、少用或不用冷却液切削、高温合金、钛合金、喷涂材料、淬火钢加工等难加工材料领域的明显优势，被逐步应用于现代制造业的各个领域如印刷电路板微钻、高效精密切削刀具、精密模具、高耐磨零件等领域。目前我国主要用草酸盐沉淀-煅烧-氢还原法生产钴粉，该方法得到的钴粉粒度一般为1.0 ～ 3.0 um，形态呈树枝状且粒度分布不均匀，容易伴有夹粗现象，迄今，我国尚不能工业生产平均粒度 0.5um以下的超细球形钴粉。作为世界上最大的钴生产商，美国OMG公司和比利时UM公司主要采用：热分解法、氧化物还原法和高压氢还原法三种纳米钴粉制备工艺，这三种方法对设备要求都很严格，尺寸也不容易控制。化学溶液法由于所需设备简单、原料低廉，而且反应条件要求低，可以大大降低生产成本，如公开号为CN1923415的发明专利，就公开了以水合肼为还原剂，十六烷基三甲基溴化铵为分散稳定剂，在90-200°C、大于1个大气压下与钴盐水溶液进行反应，得到片状钴纳米颗粒，此方法得到的钴纳米颗粒平均粒径较大，一般都为几十钠米，还原剂的水合肼毒性较大，影响健康。北京科技大学王志远等报道了以CoCl2 .6H2O为原料，以NaBH4为还原剂，以三乙醇胺和PVP为络合剂，在无水乙醇中合成了钴纳米颗粒的研究，此方法得到的钴纳米颗粒平均粒径也大于10nm，易产生钴的硼化物，还原剂NaBH4毒性也较大，生产成本较高，制备过程也较复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本较低、毒性少、得到的钴纳米颗粒平均粒径不大于10nm、分散性好的钴纳米颗粒的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种钴纳米颗粒的制备方法，由下述步骤组成：
A、将硝酸钴溶于无水乙醇或无水甲醇或无水丙醇中，搅拌至硝酸钴完全溶解，配成硝酸钴浓度为0.1 ~ 0.6g/L的硝酸钴溶液待用；
B、将低分子醇胺溶于无水乙醇或无水甲醇或无水丙醇中，搅拌至醇胺完全溶解，配成低分子醇胺浓度为1 ~ 9g/L的醇胺溶液待用，所述低分子醇胺为乙醇胺~戊醇胺；
C、将乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于无水乙醇或无水甲醇或无水丙醇中，搅拌至乙烯吡咯烷酮完全溶解，配成乙烯吡咯烷酮浓度为1 ~ 9g/L的乙烯吡咯烷酮溶液待用；
D、将所述硝酸钴溶液、醇胺溶液、乙烯吡咯烷酮溶液按体积比2~6：1：1均匀混合为反应液，在60~80°C温度条件下，搅拌反应至反应液的颜色变成稳定的暗黄色，然后搅拌下自然冷却至室温，得到钴纳米颗粒胶体溶液；
E、将所述钴纳米颗粒胶体溶液浓缩干燥，得到球状钴纳米颗粒。
所述低分子醇胺为乙醇胺。低分子醇胺作为还原剂，尤其是乙醇胺，毒性很少，省去了以素性较大NaBH4，简化了生产工艺，节约了生产成本，且对硝酸钴还原效果好，生成的钴粉分散性好，为球状，粒度细，且生产中。
步骤A中所述硝酸钴溶液中硝酸钴浓度为0.4g/L，步骤B中所述醇胺溶液中低分子醇胺浓度为6g/L，步骤C中所述乙烯吡咯烷酮溶液中乙烯吡咯烷酮浓度为4g/L，步骤D中，所述硝酸钴溶液、醇胺溶液、乙烯吡咯烷酮溶液的体积比5：1：1。
与现有技术相比，本发明的优点在于一种钴纳米颗粒的制备方法，以硝酸钴为原料，以低分子醇胺为还原剂，以乙烯吡咯烷酮为表面活性剂和稳定剂，以无水乙醇或无水甲醇或无水丙醇为溶剂，分别溶解后混合均匀，在60~80°C温度条件下，搅拌反应至反应液的颜色变成稳定的暗黄色，自然冷却至室温，再浓缩干燥，得到球状钴纳米颗粒。本发明的方法生产中毒性很少，生产温度较低，生产工艺简单，设备简单，生产成本较低，得到的钴纳米颗粒呈球状，分散性好，平均粒径不大于10nm。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将0.04 g硝酸钴溶于100ml无水乙醇中，搅拌至硝酸钴完全溶解，配成硝酸钴浓度为0.4g/L的硝酸钴溶液待用；将0.15g分析纯乙醇胺溶解于25ml无水乙醇中并搅拌至乙醇胺完全溶解，配成乙醇胺浓度为6g/L的乙醇胺溶液待用；将0.1g PVP溶解于25 ml无水乙醇中并搅拌至PVP完全溶解，配成PVP浓度为4g/L的PVP溶液待用；然后将硝酸钴溶液、乙醇胺溶液、PVP溶液三种溶液均匀混合，在60~80°C温度条件下，搅拌反应，反应液的颜色逐渐从深蓝向黄绿，再向浅黄直至暗黄转变，然后在反应液的颜色变成稳定的暗黄色，搅拌下自然冷却至室温，得到钴纳米颗粒胶体溶液；再用旋转蒸发器浓缩，真空干燥箱中干燥，得到平均粒径不大于10nm、分散性好的球状钴纳米颗粒。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的只是0.01g硝酸钴溶于100ml无水甲醇中，0.05g分析纯戊醇胺溶解于50 ml无水甲醇中，0.05g PVP溶解于50 ml无水甲醇中。
实施例3
与实施例1基本相同，所不同的只是0.07g硝酸钴溶于120ml无水丙醇中，0.18g分析纯丙醇胺溶解于20 ml无水丙醇中，0.18g PVP溶解于20 ml无水丙醇中。
实施例4
与实施例1基本相同，所不同的只是0.06g硝酸钴溶于120ml无水甲醇中，0.16g分析纯丁醇胺溶解于20 ml无水乙醇中，0.14g PVP溶解于20 ml无水丙醇中。
Claims (3)
1.一种钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于由下述步骤组成：
A、将硝酸钴溶于无水乙醇或无水甲醇或无水丙醇中，搅拌至硝酸钴完全溶解，配成硝酸钴浓度为0.1 ~ 0.6g/L的硝酸钴溶液待用；
B、将低分子醇胺溶于无水乙醇或无水甲醇或无水丙醇中，搅拌至醇胺完全溶解，配成低分子醇胺浓度为1 ~ 9g/L的醇胺溶液待用，所述低分子醇胺为乙醇胺~戊醇胺；
C、将乙烯吡咯烷酮溶于无水乙醇或无水甲醇或无水丙醇中，搅拌至乙烯吡咯烷酮完全溶解，配成乙烯吡咯烷酮浓度为1 ~ 9g/L的乙烯吡咯烷酮溶液待用；
D、将所述硝酸钴溶液、醇胺溶液、乙烯吡咯烷酮溶液按体积比2~6：1：1均匀混合为反应液，在60~80°C温度条件下，搅拌反应至反应液的颜色变成稳定的暗黄色，然后搅拌下自然冷却至室温，得到钴纳米颗粒胶体溶液；
E、将所述钴纳米颗粒胶体溶液浓缩干燥，得到球状钴纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的一种钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述低分子醇胺为乙醇胺。
3.如权利要求1所述的一种钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤A中所述硝酸钴溶液中硝酸钴浓度为0.4g/L，步骤B中所述醇胺溶液中低分子醇胺浓度为6g/L，步骤C中所述乙烯吡咯烷酮溶液中乙烯吡咯烷酮浓度为4g/L，步骤D中，所述硝酸钴溶液、醇胺溶液、乙烯吡咯烷酮溶液的体积比5：1：1。
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