CN102225470A - 一种绿色化学法制备金纳米粒子的方法 - Google Patents

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王纯荣
周煌
谭智美
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Abstract

本发明提供了一种绿色化学法制备球形、多足形和线形金纳米粒子的方法。本方法的特征在于采用羧甲基纤维素钠（CMC）为还原剂和保护剂，将氯金酸（HAuCl4）还原制备成球形、多足形和线形金纳米粒子。在反应过程中，CMC和HAuCl4共同起控制金纳米材料形貌和尺寸的作用。反应产物经高速离心后，沉淀用水洗涤得到粒径分布较好的特定形貌金纳米粒子。本发明属于金属材料中纳米材料制备技术领域。本发明的特点是：产品处于纳米尺度且形貌可控，摒弃金纳米材料热化学合成中常规还原剂，绿色环保，分离容易，操作简便。

Description

一种绿色化学法制备金纳米粒子的方法
技术领域
本发明涉及纳米粒子制备技术领域，尤其涉及一种用绿色化学法制备多种形貌金纳米粒子的方法。
背景技术
金是化学性质最稳定的元素之一，但是纳米级的金粒子确具有特殊的物理化学性能。纳米金即指金的微小颗粒，其直径在1～100nm，具有高电子密度、介电特性和催化作用，能与多种生物大分子结合，且不影响其生物活性。由氯金酸通过还原法可以方便地制备各种不同粒径的纳米金，其颜色依直径大小而呈红色至紫色。
由于金纳米粒子具有特殊的形状和光学性质，它们在催化，光电子装置和生物医学方面的应用越来越广泛，尤其在分子标记，化学传感，纳米电子装置等方面有很大的应用价值。目前国内外合成球形、多足形或线型金纳米粒子的方法主要是通过添加化学还原剂还原氯化金，这些化学试剂很容易对环境产生毒害作用。另外，传统工艺流程中往往需要高浓度的表面活性剂等保护剂来调控纳米粒子的形貌，整体工艺比较复杂。
发明内容
本发明提供了一种以羧甲基纤维素钠（CMC）为还原剂和保护剂、以氯金酸（HAuCl4）为原料、采用绿色化学法制备球形、多足形和线形金纳米粒子的方法。其原理是：利用羧甲基纤维素钠（CMC）的还原能力和对金纳米粒子的保护吸附作用，调控金纳米粒子形貌；将含氯金酸（HAuCl4）的水溶液与甲基纤维素钠（CMC）水溶液按照一定比例混合，在80℃下，控制CMC与HAuCl4的浓度，将氯金酸还原成特定形貌的金纳米粒子。反应产物经离心分离后用水洗涤，得到金纳米粒子。该方法不需要使用对环境有污染的还原剂和保护剂，直接一步法绿色化学合成各种形貌的金纳米粒子。方法中用到的羧甲基纤维素钠（CMC）属于食品添加剂，无毒，在天然环境下容易被微生物分解。另外，羧甲基纤维素钠（CMC）既作还原剂又作保护剂，不需要添加任何其它化学药品，就可以得到单分散性较好的特定形貌的金纳米材料。
本发明具体采用如下方法：
将一定量的羧甲基纤维素钠（CMC）加入到水中，加热至50℃使其充分溶解后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为：氯金酸（HAuCl4）0.2-1mmol/L，CMC 2-25g/L。加热上述溶液至80℃进行还原反应8h。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(10,000-12000 r/min)分离产物，沉淀用水洗涤三次得到产品。
上述方法中使用的CMC分子量6400(±1 000)。
上述方法中使用还原反应温度在80℃。
本发明具备如下有益效果：
（1）可以方便地得到球形、多足形和线形的，具有窄分布特征的金纳米粒子；
（2）生产的金纳米粒子具有绿色环保、操作简便、产品分离容易的特点，降低了成本；
（3）本发明中所使用的保护剂在反应完成后可以经简单水洗和离心除去，因此终产物所含杂质少、纯度高。
附图说明
图1为球形金纳米粒子。
图2为多足形金纳米粒子。
图3为线性金纳米粒子。
图4为线性金纳米粒子。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1　制备球形金纳米粒子
将一定量的CMC加入到水中，加热至50℃使其充分溶解后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为：氯金酸0.5mmol/L，CMC 25g/L。加热上述溶液至80℃进行还原反应8h。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(12,000 r/min)分离产物，沉淀用水洗涤三次得到球形金纳米粒子，其平均粒径为50nm。
实施例2　制备多足形金纳米粒子
将一定量的CMC加入到水中，加热至50℃使其充分溶解后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为：氯金酸1mmol/L，CMC 15g/L。加热上述溶液至80℃进行还原反应8h。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(10,000 r/min)分离产物，沉淀用水洗涤三次得到多足形金纳米粒子，其平均粒径为100nm。
实施例3　制备线形金纳米粒子
将一定量的CMC加入到水中，加热至50℃使其充分溶解后与含氯金酸的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为：氯金酸0.2mmol/L，CMC 2g/L。加热上述溶液至80℃进行还原反应8h。反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心(11,000 r/min)分离产物，沉淀用水洗涤三次得到线形金纳米粒子，其宽度约为10nm，长度大于400nm。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (3)

1.一种用绿色化学法制备多种形貌金纳米粒子的方法，其特征在于：利用羧甲基纤维素钠（CMC）为还原剂和保护剂，以氯金酸（HAuCl4）为原料，通过控制羧甲基纤维素钠的浓度调控纳米金的形貌，制备的步骤如下：
（1）将一定量的羧甲基纤维素钠（CMC）加入到水中，加热至50℃使其充分溶解后与含氯金酸（HAuCl4）的水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为：氯金酸（HAuCl4）0.2-1mmol/L，羧甲基纤维素钠（CMC）2-25g/L；
（2）加热上述混合后的溶液至80℃进行还原反应8h；
（3）反应结束后将反应溶液使用高速离心机离心分离产物，将沉淀用水洗涤3次得到产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氯金酸（HAuCl4）浓度为0.2-1mmol/L，羧甲基纤维素钠（CMC）浓度为2-25g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述羧甲基纤维素钠（CMC）分子量为6400(±1000)。
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