CN104014817B - 适合规模生产的银纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适合规模生产的银纳米材料的制备方法，本发明采用廉价的氧化银和氨水做主要原料合成银氨溶液，大大降低了生产成本；并采用二氧化硅纳米颗粒作载体，大大增加了产额，使制备的银颗粒的大小分布非常均匀。本发明材料成本低廉，来源广泛，非常适合规模化生产，应用效果非常理想。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是一种适合规模生产的银纳米颗粒及银纳米壳的制备方法。
背景技术
银纳米颗粒有着广泛的应用，例如在催化、电子学等方面，在生物技术、生物工程及纺织工程等方面用作抗菌和抗真菌。
目前有许多生产银纳米颗粒的方法，例如 ：一种银纳米颗粒阵列模板及其制备方法（中华人民共和国专利，专利号：200610016423.8）、植物还原法制备银纳米颗粒和金纳米颗粒（中华人民共和国专利，专利号：200610135256.9）和简便快速制备绿色银纳米微粒的方法（中国人民共和国专利，200710048699.9）。
这些方法虽然都可以生产银纳米颗粒，但是都有其难以克服的缺点。其中第一种方法需要的设备非常笨重、昂贵；第二种方法因为原料限制，不能规模生产；第三种方法制备银纳米颗粒时，很容易发生团聚，也限制了银纳米颗粒的大量生产。而且这三种方法都需要硝酸银做原料，这极大的增加了生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种适合规模生产的银纳米颗粒及银纳米壳的制备方法，它生产成本低，适合规模化生产，以克服现有技术的不足。
本发明是这样实现的：适合规模生产的银纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将氧化银和氨水混合生成银氨溶液；将银氨溶液与二氧化硅纳米颗粒充分混合；然后加入还原剂还原银氨络离子，得到银二氧化硅颗粒；
2）向步骤1）的银二氧化硅颗粒中加入氢氟酸，使二氧化硅颗粒溶解，得到均匀银纳米颗粒溶液，待银纳米颗粒溶液静置至银纳米颗粒完全沉淀后，再将银纳米颗粒清洗后即可；或直接将银纳米颗粒溶液过滤后进行清洗。
适合规模生产的银纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将氧化银和氨水混合生成银氨溶液；将银氨溶液与二氧化硅纳米颗粒充分混合；然后加入还原剂还原银氨络离子，得到银二氧化硅颗粒；
2）将步骤1）中获得的银二氧化硅颗粒与银氨溶液混合，该银氨溶液的制备方法及用量与步骤1）中相同，之后加入还原剂，还原剂的用量与步骤1）相同，得到完整的银纳米颗粒包覆的二氧化硅纳米壳；
3）向步骤2）获得的银纳米颗粒包覆的二氧化硅纳米壳中加入氢氟酸，使二氧化硅颗粒溶解，可得到空心银纳米壳溶液，将空心银纳米壳溶液静置至空心银纳米壳完全沉淀后，再将银纳米壳清洗后即可获得空心银纳米壳粉体；或直接将空心银纳米壳溶液过滤后进行清洗。
所述的步骤1）中银氨溶液的制备是，向氧化银中逐渐加入浓度为0.2mol/L的氨水，保持搅拌，直至氧化银完全溶解则停止加入氨水，获得银氨溶液。
所述的步骤1）中将银氨溶液与二氧化硅纳米颗粒混合，二氧化硅纳米颗粒的粒径为120-300nm，配置银氨溶液的氧化银与二氧化硅纳米颗粒的质量比为1：1-3:1。
所述的步骤1）中加入的还原剂为戊荃，其中戊荃与银氨络离子的摩尔比不低于2:1。
氢氟酸与二氧化硅的摩尔比不低于2:1。
与现有技术相比，本发明采用廉价的氧化银和氨水做主要原料合成银氨溶液，大大降低了生产成本；并采用二氧化硅纳米颗粒作载体，大大增加了产额，使制备的银颗粒的大小分布非常均匀。本发明材料成本低廉，来源广泛，非常适合规模化生产，应用效果非常理想。
附图说明
附图1为本发明的实施例中的草莓状银二氧化硅颗粒；
附图2为本发明的实施例2中的完整的银纳米颗粒包覆的二氧化硅纳米壳。
具体实施方式
本发明的实施例1：适合规模生产的银纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1）向3.0g氧化银中逐渐加入浓度为0.2mol/L的氨水，直至氧化银完全溶解，获得银氨溶液；将生产的银氨溶液与3g二氧化硅纳米颗粒充分混合，二氧化硅纳米颗粒的粒径为280nm；然后加入戊荃，戊荃与银氨络离子的摩尔比不低于2:1，得到草莓状银二氧化硅颗粒，如图1所示；
2）向步骤1）的草莓状银二氧化硅颗粒中加入氢氟酸，氢氟酸与二氧化硅的摩尔比不低于2:1，使二氧化硅颗粒溶解，得到均匀银纳米颗粒溶液，待银纳米颗粒溶液静置至银纳米颗粒完全沉淀，再将银纳米颗粒清洗后即可。经检测，所制得的银纳米颗粒的粒径为25-30nm。
本发明的实施例2：适合规模生产的银纳米壳的制备方法，包括以下步骤：1）向3.0g氧化银中逐渐加入浓度为0.2mol/L的氨水，生成银氨溶液；将生产的银氨溶液与1g二氧化硅纳米颗粒充分混合，二氧化硅纳米颗粒的粒径为280nm；然后加入戊荃，戊荃与银氨络离子的摩尔比不低于2:1，得到草莓状银二氧化硅颗粒，如图1所示；
2）将步骤1）中获得的银二氧化硅颗粒与银氨溶液混合，该银氨溶液的制备方法及用量与步骤1）中相同，之后加入还原剂，还原剂的用量与步骤1）相同，得到完整的银纳米颗粒包覆的二氧化硅纳米壳；如图2所示；
3）向步骤2）获得的完整的银纳米颗粒包覆的二氧化硅纳米壳中加入氢氟酸，氢氟酸与二氧化硅的摩尔比不低于2:1，使二氧化硅颗粒溶解，并得到空心银纳米壳溶液，将空心银纳米壳溶液静置至空心银纳米壳完全沉淀后，再将银纳米壳清洗后即可。经检测，所制得的银纳米壳的平均粒径为287nm，平均壳厚为27nm。
Claims (2)
1.一种适合规模生产的银纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将氧化银和氨水混合生成银氨溶液；将银氨溶液与二氧化硅纳米颗粒充分混合；然后加入还原剂还原银氨络离子，得到银二氧化硅颗粒；
2）向步骤1）的银二氧化硅颗粒中加入氢氟酸，使二氧化硅颗粒溶解，得到均匀银纳米颗粒溶液，待银纳米颗粒溶液静置至银纳米颗粒完全沉淀后，再将银纳米颗粒清洗后即可；或直接将银纳米颗粒溶液过滤后进行清洗；
所述的步骤1）中银氨溶液的制备是，向氧化银中逐渐加入浓度为0.2mol/L的氨水，保持搅拌，直至氧化银完全溶解则停止加入氨水，获得银氨溶液；将银氨溶液与二氧化硅纳米颗粒混合，二氧化硅纳米颗粒的粒径为120-300nm，配置银氨溶液的氧化银与二氧化硅纳米颗粒的质量比为1：1-3:1；加入的还原剂为戊荃，其中戊荃与银氨络离子的摩尔比不低于2:1；氢氟酸与二氧化硅的摩尔比不低于2:1。
2.根据权利要求1所述的适合规模生产的银纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将氧化银和氨水混合生成银氨溶液；将银氨溶液与二氧化硅纳米颗粒充分混合；然后加入还原剂还原银氨络离子，得到银二氧化硅颗粒；
2）将步骤1）中获得的银二氧化硅颗粒与银氨溶液混合，该银氨溶液的制备方法及用量与步骤1）中相同，之后加入还原剂，还原剂的用量与步骤1）相同，得到完整的银纳米颗粒包覆的二氧化硅纳米壳；
3）向步骤2）获得的银纳米颗粒包覆的二氧化硅纳米壳中加入氢氟酸，使二氧化硅颗粒溶解，可得到空心银纳米壳溶液，将空心银纳米壳溶液静置至空心银纳米壳完全沉淀后，再将银纳米壳清洗后即可获得空心银纳米壳粉体；或直接将空心银纳米壳溶液过滤后进行清洗。
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